水中溶解氧的測定

1、水中溶解氧的測定碘量法一、實(shí)驗(yàn)原理 水中溶解氧的測定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳 沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：2MnSO 4+4NaOH=2Mn2Mn （OH ）2+O 2 =2HH2MnO 3十 Mn （OH ）（OH ）2+2 Na 2SO 4 2MnO 3 2MnMnO 3+2 H 2O（棕色沉淀）加入濃硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2 ）與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。2KI+H 2SO 4=2HI+K2 SO 4MnMnO 3 +2H 2 SO 4 +2HI=

2、2MnSO4 +I 2 +3 H2 OI 2 +2Na 2S 2O 3 =2NaI+Na2S 4 O6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中 溶解氧的含量。二、實(shí)驗(yàn)用品：1 、儀器：溶解氧瓶（ 250ml ） 錐形瓶（ 250ml ） 酸式滴定管（ 25ml ） 移液管 （ 50m1 ） 吸球2 、藥品：硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸 淀粉溶液（ 1 ） 硫代硫酸鈉溶液 （ 0.025mol L ）三、實(shí)驗(yàn)方法（一）水樣的采集與固定1 、用溶解氧瓶取水面下 20 50cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿 250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋

3、上，不留氣泡。2 、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液 1ml 插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于 溶解氧瓶中。3 、取另一只移液管 ,按上述操作往水樣中加入 2ml 堿性碘化鉀溶液 ,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒 振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（ MnMnO 3 ）棕色沉淀。將固定了溶 解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。（二）酸化往水樣中加入 2ml 濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止（若沒全溶解還可 再加少量的濃酸）。此時(shí)，溶液中有 I 2 產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放 5 分鐘，使 I 2 全部析出來。（三）用標(biāo)準(zhǔn) Na 2S2O3 溶液滴定1 、用 50ml 移液管從瓶中取水樣

4、于錐形瓶中。2、用標(biāo)準(zhǔn) Na 2SN 2O3 溶液滴定至淺黃色。3 、向錐形瓶中加入淀粉溶液 2ml （此時(shí)確芤合岳渡 ?。4、繼續(xù)用 Na 2S2O 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。5 、記下消耗 Na 2S2O 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積6、按上述方法平行測定三次。（四）計(jì)算溶解氧（ mg L） CNa 2S2O3×VNa 2S2O3×32/4× 1000/V 水O 22Mn （OH ） 2 MnMnO 32I 24Na 2S2O31mol 的 O 2 和 4mol 的 Na 2S2O 3 相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以 4 可得到氧的質(zhì)量（ mg ），

5、再乘 1000 可得每 升水樣所含氧的毫克數(shù)：CNa 2 S2 O 3硫代硫酸鈉摩爾濃度（ 0 0250mol L）VNa 2S2O3 硫代硫酸鈉體積（ m1 ）V 水 水樣的體積（ ml ）（五）參考資料溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧（ O2 ）的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與 大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在 1.013 ×10 5Pa 的大氣壓力下，空氣 中含氧氣 20.9 時(shí)，氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧的含量：S1SP 1.013 ×10 5式中 S1 大氣壓力為 P（ Pa ）時(shí)的溶解度（

6、mg L）；S 在 l.013 × 10 5 Pa 時(shí)的溶解度數(shù)（ mg L ）；P實(shí)際測定時(shí)的大氣壓力（ Pa ）。氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露于空氣中，因而清潔的地面水中所含的溶解氧 常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí)，由于植物的光合作用而方出氧，有時(shí)甚至可以 含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染，那么，水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng) 氧化作用進(jìn)行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補(bǔ)充氧的消耗，溶解氧不斷減少，有 時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下，厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，水體產(chǎn) 生臭味。因此，溶解氧的測定對(duì)于了解水體的自凈作用，有極其

7、重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河 水中，取不同地段的水樣來測定溶解氧?？梢詭椭私庠撍w在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情 況。（六）試劑的配制l、硫酸錳溶液。溶解 480g 分析純硫酸錳（ MnS0 4· H 20 ）溶于蒸餾水中，過濾后稀釋 成 1L 。2 、堿性碘化鉀溶液。取 500g 分析純氫氧化鈉溶解于 300 400ml 蒸餾水中（如氫氧 化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉， 此時(shí)如有沉淀生成， 可過濾除去） 。另取得氣 150g 碘化鉀溶解于 200ml 蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至 1L 。3 、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解 6.2g 分析純硫代硫酸鈉（ Na 2S

8、2O3·5H 20 ）于煮沸放冷 的蒸餾水中，然后在加入 0.2g 無水碳酸鈉，移入 1L 的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度 （0.0250mol L）。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：1 ）重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于 110 干燥 2 小時(shí)的分析純重鉻酸鉀 1.2258g ，溶 于蒸餾水中，移入 1L 的溶量瓶中，稀釋至刻度（ 0.0250mol L ）。2）用 0.0250mol L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。 在 250ml 的錐形瓶中 加入 1g 固體碘化鉀及 50ml 蒸餾水。用滴定管加入 15.00ml 0.0250mol l 重鉻酸鉀溶液，再加入 5ml l ： 5 的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：K2 Cr0 7 十 6KI 十 7H 2S0 4 4K 2S0 4 十 Cr 2（S0 4 ）3 十 3I 2 十 7H 20 在暗處靜置 5 分鐘后， 由滴定管滴入