生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)PPT課件

1、 2006年12月29日，衛(wèi)生部、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)發(fā)布2006年第12號(hào)文件，批準(zhǔn)發(fā)布生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實(shí)施，其中生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中非常規(guī)指標(biāo)的實(shí)施項(xiàng)目和日期有省級(jí)人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況確定。 全部指標(biāo)最遲于2012年7月1日實(shí)施。第1頁(yè)/共65頁(yè)檢驗(yàn)方法修訂原則 (1)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749）配套方法 (2) 以生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法和生活飲用水檢驗(yàn)方法規(guī)范2001年版為基礎(chǔ) (3) 廣泛征求、采納使用者意見。第2頁(yè)/共65頁(yè)檢驗(yàn)方法修訂原則 (4) 修訂應(yīng)與世界先進(jìn)的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析方法接軌，參考國(guó)際飲水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。 美國(guó)水和廢水

2、標(biāo)準(zhǔn)方法 美國(guó)EPA水質(zhì)方法 ISO方法 日本水質(zhì)方法 其它有關(guān)文獻(xiàn)資料第3頁(yè)/共65頁(yè)檢驗(yàn)方法修訂原則 (5) 刪除落后的檢驗(yàn)方法，保持先進(jìn)性。 (6) 適合國(guó)情、可操作性強(qiáng)。第4頁(yè)/共65頁(yè)方法研究（驗(yàn)證）工作包含的內(nèi)容 1、最佳試驗(yàn)條件的選擇：根據(jù)方法的不同確定不同的選擇實(shí)驗(yàn)。 2、樣品的前處理方法和干擾情況，以及干擾的去除方法 3、最低檢測(cè)濃度 按照最大取樣量計(jì)算，原則上最低檢測(cè)濃度應(yīng)至少小于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量值的二分之一。 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線 確定67個(gè)點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)并確定方法的線性范圍。第5頁(yè)/共65頁(yè)方法研究（驗(yàn)證）工作包含的內(nèi)容 、精密度 用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按照

3、線性范圍選取低、中、高三個(gè)濃度，每個(gè)濃度點(diǎn)至少測(cè)定6次，一般水樣RSD10。 6、準(zhǔn)確度 用實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定，同樣按照線性范圍選取低、中、高三個(gè)濃度，每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定5次，至少測(cè)定3次，用回收率表示，一般水樣回收率范圍應(yīng)85%115 。 7、實(shí)際樣品的測(cè)定 8、與經(jīng)典方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn) 9、參考文獻(xiàn)第6頁(yè)/共65頁(yè)修訂內(nèi)容概述標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)修訂GB5750GB/T5750.標(biāo)準(zhǔn)名稱修改生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法結(jié)構(gòu)修改GB/T20001.420001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第四部分化學(xué)分析方法 第7頁(yè)/共65頁(yè)修訂內(nèi)容概述量和計(jì)量單位修改符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求編排修改按照衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)要求，并

4、參考美國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法將水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目分為13部分，采用GB5750進(jìn)行系統(tǒng)編號(hào)，各部分中各檢驗(yàn)指標(biāo)按順序編號(hào)。 第8頁(yè)/共65頁(yè)修訂內(nèi)容概述 方法的修改 根據(jù)征求意見，并進(jìn)行整理，對(duì)集中的意見進(jìn)行必要的修訂 刪除使用毒性試劑、操作繁瑣落后的檢驗(yàn)方法。第9頁(yè)/共65頁(yè)檢驗(yàn)指標(biāo)與檢驗(yàn)方法的修訂第10頁(yè)/共65頁(yè)第11頁(yè)/共65頁(yè)第12頁(yè)/共65頁(yè)新增檢驗(yàn)方法 本次修訂新增加了71項(xiàng)指標(biāo)，修訂了8項(xiàng)指標(biāo)，刪除了使用毒性試劑、操作繁瑣落后的檢驗(yàn)方法，共計(jì)使用300個(gè)方法，包括微生物學(xué)指標(biāo)、毒理指標(biāo)、感管性狀指標(biāo)、放射性指標(biāo)。第13頁(yè)/共65頁(yè)檢測(cè)項(xiàng)目分類： 檢驗(yàn)項(xiàng)目分為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)

5、目?jī)深?常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目42項(xiàng) 非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目64項(xiàng) 第14頁(yè)/共65頁(yè)飲用水中微生物指標(biāo)第15頁(yè)/共65頁(yè)修訂后標(biāo)準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)比較第16頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)與原國(guó)標(biāo)比較第17頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目與原國(guó)標(biāo)比較 微生物：增加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌； 消毒劑：增加氯胺、臭氧、二氧化氯； 毒理指標(biāo)：增加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽； 減少苯并（a）芘、滴滴涕、六六六、銀； 感官性狀和一般理化指標(biāo)：增加鋁、耗氧量。第18頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化第19頁(yè)/共65頁(yè)修訂前后國(guó)標(biāo)比較第20頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化第21頁(yè)/共65頁(yè)修訂后標(biāo)準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)比較修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)

6、標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項(xiàng)目相比較第22頁(yè)/共65頁(yè)修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)非常規(guī)項(xiàng)相比較 水質(zhì)指標(biāo)城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T206-2005修訂后生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006GB5749-2006備 注1、生物學(xué)指標(biāo)322、毒理學(xué)指標(biāo)54593、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)43總項(xiàng)目61項(xiàng)64項(xiàng)+42項(xiàng)+42項(xiàng)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目103項(xiàng)106項(xiàng)第23頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)相比，項(xiàng)目數(shù)量略有增加，新國(guó)標(biāo)106項(xiàng)，部標(biāo)103項(xiàng)。新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)相比，共有15個(gè)項(xiàng)目不同，分別是：氯酸鹽、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、馬拉硫磷、六六六、滅草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。相同的92個(gè)檢測(cè)項(xiàng)

7、目中修訂了13個(gè)項(xiàng)目的限值，項(xiàng)目名稱和限值完全相同的是79項(xiàng)。第24頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)中的不同項(xiàng)目第25頁(yè)/共65頁(yè)修訂后標(biāo)準(zhǔn)和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)、 非常規(guī)限值的比較第26頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)方法介紹第27頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化第28頁(yè)/共65頁(yè)新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化第29頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法第30頁(yè)/共65頁(yè)第31頁(yè)/共65頁(yè)第32頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo) 11項(xiàng)指標(biāo)，33個(gè)方法 硫酸鹽 氯化物 氟化物 硝酸鹽 碘化物第33頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法 金屬指標(biāo) 24項(xiàng)指標(biāo)，101個(gè)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo) 4項(xiàng)指標(biāo)，9個(gè)方法 增加了生化需氧量、石油、總有

8、機(jī)碳 驗(yàn)證總有機(jī)碳儀器分析法第34頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法 有機(jī)物指標(biāo) 42項(xiàng)63個(gè)方法 農(nóng)藥指標(biāo) 21項(xiàng) 34個(gè)方法 涉及HPLC法、GC 消毒副產(chǎn)物 14項(xiàng)指標(biāo)，20個(gè)方法 氣相色譜法（頂空、固相微萃取毛細(xì)管柱）第35頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法 消毒劑指標(biāo) 增加二氧化氯、氯胺、氯酸鹽 修訂游離余氯、二氧化氯的方法第36頁(yè)/共65頁(yè)新增或修訂方法 微生物指標(biāo) 菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌、兩蟲 放射性指標(biāo)第37頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 二氧化氯現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法 水中二氧化氯不穩(wěn)定，采樣后送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果難于準(zhǔn)確。為了適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了二氧化氯新增了現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。

9、經(jīng)與碘量法比對(duì)，兩種方法測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著性差異。該方法使用便攜式分光光度計(jì)，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測(cè)試時(shí)將安瓿瓶倒置水樣中，用力將毛細(xì)管部分折斷，此時(shí)水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計(jì)測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行模擬現(xiàn)場(chǎng)方法驗(yàn)證，方法適合檢測(cè)范圍為0.01-5.50mg/L，最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/L。該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速靈敏、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)，技術(shù)參數(shù)符合方法學(xué)要求。第38頁(yè)/共65頁(yè) 臭氧現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。 水中臭氧極易分解，采樣后送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果難于準(zhǔn)確。為了適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了臭氧靛藍(lán)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)靛藍(lán)比色法與靛藍(lán)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法實(shí)驗(yàn)室比對(duì)，取得一致結(jié)

10、果。該方法使用便攜式分光光度計(jì)，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測(cè)試時(shí)將安瓿瓶倒置水樣中，用力將毛細(xì)管部分折斷，此時(shí)水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計(jì)測(cè)試。氯會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾，含靛藍(lán)試劑的安瓿中含抑制干擾的試劑。經(jīng)5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行模擬現(xiàn)場(chǎng)方法驗(yàn)證，最低檢測(cè)濃度為0.01mg/L。臭氧質(zhì)量濃度為0.05-0.5mg/L范圍內(nèi)水樣，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在5.5-11%。第39頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 耐熱大腸菌群和大腸埃希氏菌 耐熱大腸菌群定義：用提高其培養(yǎng)溫度的方法將自然環(huán)境中的大腸菌群與糞便中的大腸菌群區(qū)分開，在44.5仍能生長(zhǎng)的大腸菌群 WHO第二版：建議將糞大腸菌群改

11、為耐熱大腸菌群 大腸埃希氏菌：WHO第三版提出其為糞便污染最合適的指示菌 大腸埃希氏菌定義：大腸菌群檢測(cè)試驗(yàn)為陽(yáng)性，能產(chǎn)生-葡萄糖醛酸酶分解MUG，菌落能夠在366nm紫外光下產(chǎn)生藍(lán)色熒光的細(xì)菌下產(chǎn)生藍(lán)色熒光的細(xì)菌第40頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 余氯 N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法 3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法 硝酸鹽氮 麝香草酚分光光度法 紫外分光光度法 離子色譜法 鎘柱還原法第41頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 固相微萃取GC SPME采用一種略似進(jìn)樣器的裝置，用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纖維從液、氣態(tài)基質(zhì)中萃取待測(cè)物；然后將富集了待測(cè)物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器(一般是GC，或

12、HPLC)中，通過(guò)一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進(jìn)行分離分析。 直接SPME：適合于氣體基質(zhì)或干凈的水基質(zhì) 頂空SPME：適合于任何基質(zhì)，尤其是直接SPME無(wú)法處理的臟水、油脂、血液、污泥、土壤 等第42頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 溴酸鹽 淋洗液：氫氧根淋洗液系統(tǒng)與碳酸鹽淋洗液系統(tǒng) 兩系統(tǒng)的最低檢出濃度為5ug/L第43頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 藻類污染-藻毒素限值：微囊藻毒素-LR 1ug/L微囊藻毒素的檢測(cè)方法生物測(cè)試磷酸酶抑制法ELISAHPLCLC-MS飲用水源水中藍(lán)藻細(xì)胞限值第44頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 兩蟲檢驗(yàn)方法 采樣/淘洗/濃縮 IMS分離 染色 鏡檢第45

13、頁(yè)/共65頁(yè)新增方法介紹 采樣/淘洗/濃縮 Envirochek方法 使用孔徑1 m的褶聚醚砜濾紙的濾囊采樣； 加入淘洗液，在振蕩器上振蕩10min，共進(jìn)行兩 次淘洗； 離心，去上清； 加水重懸。 Filta-Max 方法 Filta-Max Xpress快速方法 使用Filta-Max濾器采樣； 手工或自動(dòng)淘洗； 離心法濃縮第46頁(yè)/共65頁(yè)資料附錄 揮發(fā)性有機(jī)物 吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 原理:惰性氣體吹脫管中的揮發(fā)性有機(jī)物捕集管內(nèi)吸附劑瞬間加熱氦氣反吹毛細(xì)管色譜儀分離質(zhì)譜儀(MS)檢測(cè)。 半揮發(fā)性有機(jī)物 固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法 原理：C18固相萃取柱吸附二氯甲烷和乙酸乙酯洗脫濃縮毛

14、細(xì)柱分離質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定。第47頁(yè)/共65頁(yè)檢驗(yàn)方法的特點(diǎn) 適用性BG5749； 可操作性符合國(guó)情； 可持續(xù)性引入現(xiàn)代儀器； 科學(xué)性經(jīng)過(guò)驗(yàn)證第48頁(yè)/共65頁(yè)技術(shù)水平及存在問(wèn)題 、1.與外國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較 與美國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較 與日本水質(zhì)試驗(yàn)法比較 與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織( ISO)的方法比較第49頁(yè)/共65頁(yè)存在問(wèn)題 與先進(jìn)國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)方法比較存在一定的差距 第50頁(yè)/共65頁(yè)結(jié)束語(yǔ)第51頁(yè)/共65頁(yè) 謝謝大家！第52頁(yè)/共65頁(yè)飲用水中微生物指標(biāo)第53頁(yè)/共65頁(yè)主要消毒副產(chǎn)物限值第54頁(yè)/共65頁(yè)主要消毒副產(chǎn)物限值第55頁(yè)/共65頁(yè)主要消毒副產(chǎn)物限值第56頁(yè)/共65頁(yè)主要消毒副產(chǎn)物限值第57

15、頁(yè)/共65頁(yè)附 件 ： 修 訂 后 生 活 飲 用 水 衛(wèi) 生 標(biāo) 準(zhǔn) 水 質(zhì) 常 規(guī) 檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目 及 限 值項(xiàng) 目單 位限 值1、微生物學(xué)指標(biāo)*總大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出耐熱大腸菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出大腸埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得檢出菌落總數(shù)CFU/mL1002、毒理學(xué)指標(biāo)砷mg/L0.01鎘mg/L0.005鉻（六價(jià)）mg/L0.05鉛mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸鹽（以N計(jì)）mg/L10，水源限制時(shí)20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳

16、mg/L0.002溴酸鹽（使用臭氧時(shí)）mg/L0.01甲醛（使用臭氧時(shí)）mg/L0.9亞氯酸鹽（只用于二氧化氯消毒）mg/L0.7氯酸鹽（只用于復(fù)合二氧化氯消毒）mg/L0.7第58頁(yè)/共65頁(yè)3、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色鉑鈷色度單位15渾濁度NTU(散射濁度單位)1，水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為3臭和味無(wú)異臭、異味肉眼可見物無(wú)pHpH單位不小于6.5；不大于8.5溶解性總固體mg/L1000總硬度(以CaCO3計(jì))mg/L450耗氧量（CODMn法，以O(shè)2計(jì)）mg/L3(超過(guò)類水源原水6mg/L時(shí)為5)揮發(fā)酚類（以苯酚計(jì)）mg/L0.002陰離子合成洗滌劑mg/L0.3鋁mg/L0.2鐵mg/

17、L0.3錳mg/L0.1銅mg/L1.0鋅mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸鹽mg/L2504.放射性物質(zhì)總放射性Bq/L0.5總放射性Bq/L1.0第59頁(yè)/共65頁(yè)水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目（根據(jù)所使用的消毒劑確定檢驗(yàn)項(xiàng)目）消毒劑名稱單位接觸時(shí)間出廠水中限值出廠水中余量管網(wǎng)末梢水中余量氯氣及游離氯制劑游離氯mg/L與水接觸至少30min出廠40.30.05氯 胺總氯mg/L與水接觸至少120min出廠30.50.05臭 氧O3mg/L與水接觸至少12min出廠0.30.02；如加氯,總氯0.05二氧化氯ClO2mg/L與水接觸至少30min出廠0.80.10.02第60頁(yè)/共65頁(yè)飲用水中微生物

18、指標(biāo)第61頁(yè)/共65頁(yè)水質(zhì)非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目及限值項(xiàng) 目單 位限 值1、生物學(xué)指標(biāo)賈第鞭毛蟲個(gè)/10L1隱孢子蟲個(gè)/10L12、毒理學(xué)指標(biāo)銻mg/L0.005鋇mg/L0.7鈹mg/L0.002硼mg/L0.5鉬mg/L0.07鎳mg/L0.02銀mg/L0.05鉈mg/L0.0001三鹵甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之總和）該類化合物中每種化合物的實(shí)測(cè)濃度與其各自限值的比值之和不超過(guò)1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.02第62頁(yè)/共65頁(yè)1，2-二氯乙烷mg/L0.031，1，1-三氯乙烷mg/L2環(huán)氧氯丙烷mg/L0.