食品樣品的采集與處理PPT課件

1、樣品的采集 制備和保存 樣品的預(yù)處理 成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報(bào)告的撰寫第1頁(yè)/共81頁(yè)第一節(jié) 樣品的采集 從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。第2頁(yè)/共81頁(yè)一 采樣的目的 衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測(cè) 監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)人群食品營(yíng)養(yǎng)水平 制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度 特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品 提供新食品資源是否有開發(fā)價(jià)值的數(shù)據(jù)第3頁(yè)/共81頁(yè)二 采樣的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則準(zhǔn)確性原則準(zhǔn)確性原則適時(shí)性原則適時(shí)性原則典型性原則典型性原則程序性原則程序性原則第4頁(yè)/共81頁(yè)1 代表性采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部

2、被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況二 采樣的原則第5頁(yè)/共81頁(yè)二 采樣的原則2 準(zhǔn)確性性質(zhì)不同的樣品須分開包裝采樣方法須與分析目的一致采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止和避免預(yù)測(cè)組分的玷污第6頁(yè)/共81頁(yè) 3 適時(shí)性采樣應(yīng)及時(shí)，采樣后也應(yīng)及時(shí)送檢及時(shí)采樣并檢測(cè)為正確診斷和治療病人提供幫助二 采樣的原則第7頁(yè)/共81頁(yè) 4 典型性污染或懷疑污染的食品中毒或懷疑中毒的食品摻假或懷疑摻假的食品二 采樣的原則第8頁(yè)/共81頁(yè) 5 程序性采樣、送檢、留樣、出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，責(zé)任分清。二 采樣的原則第9頁(yè)/共81頁(yè)三 樣品的分類樣品采集過(guò)程 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復(fù)檢復(fù)檢檢驗(yàn)

3、檢驗(yàn)保留保留由組批或貨批中由組批或貨批中所抽取的樣品所抽取的樣品將許多份檢樣綜合將許多份檢樣綜合在一起的樣品在一起的樣品原始樣品經(jīng)過(guò)混原始樣品經(jīng)過(guò)混合平均，再抽取合平均，再抽取其中一部分作為其中一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品分析檢驗(yàn)的樣品每份每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一個(gè)月）一個(gè)月）第10頁(yè)/共81頁(yè)產(chǎn)品樣品采樣記錄 （格式樣板） 樣品樣品編號(hào)編號(hào)（1 1）采樣采樣單位單位（2 2）采樣采樣地點(diǎn)地點(diǎn)類型類型（3 3）樣品樣品名稱名稱（4 4）樣品樣品類別類別（5 5）采樣采樣時(shí)間時(shí)間（6 6）采樣采樣數(shù)量數(shù)量（7 7）樣品樣品產(chǎn)地產(chǎn)地（8 8）包裝形式包裝形式（9 9）生產(chǎn)生產(chǎn)批號(hào)批號(hào)（

4、1010）生產(chǎn)企生產(chǎn)企業(yè)名稱業(yè)名稱（1111）儲(chǔ)存儲(chǔ)存條件條件（1212）定型定型包裝包裝散散裝裝 第11頁(yè)/共81頁(yè)四 采樣的方法 1 一般方法指不帶主觀框架，按照隨機(jī)原則，在抽樣過(guò)程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。 第12頁(yè)/共81頁(yè)四 采樣的方法 1 一般方法用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。 如：分層取樣、隨生產(chǎn)過(guò)程流動(dòng)定時(shí)取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣第13頁(yè)/共81頁(yè)通常采用具體的取樣方法，因分析對(duì)象性質(zhì)的不同而異四 采樣的方法第14頁(yè)/共81頁(yè)有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無(wú)完整包裝（

5、袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點(diǎn)取得檢樣四 采樣的方法2 具體樣品的取樣采樣件數(shù)：n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù)原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管平均樣品:四分法2/Nn 第15頁(yè)/共81頁(yè)固體樣品取樣法第16頁(yè)/共81頁(yè)第17頁(yè)/共81頁(yè)雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第18頁(yè)/共81頁(yè)雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第19頁(yè)/共81頁(yè)雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第20頁(yè)/共81頁(yè)雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第21頁(yè)/共81頁(yè)雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實(shí)際操作第22頁(yè)/共81頁(yè)四分法第23頁(yè)/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作第24頁(yè)/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作第25頁(yè)/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作第26頁(yè)

6、/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作第27頁(yè)/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作DABC第28頁(yè)/共81頁(yè)四分法分樣的實(shí)際操作第29頁(yè)/共81頁(yè)如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等采樣件數(shù)采樣.從每個(gè)包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品. 2 具體樣品的取樣第30頁(yè)/共81頁(yè)（如植物油、鮮乳等）包裝體積不太大的大桶裝的或散裝的確定采樣件數(shù)，開啟包裝充分混合后取樣虹吸法分層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量2 具體樣品的取樣第31頁(yè)/共81頁(yè)液體樣品取樣法-虹吸法第32頁(yè)/共81頁(yè)第33頁(yè)/共81頁(yè)第34頁(yè)/共81頁(yè)第35頁(yè)/共81頁(yè)第36頁(yè)/共81頁(yè)2 具體樣

7、品的取樣第37頁(yè)/共81頁(yè) 分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動(dòng)物情況 從多只動(dòng)物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品2 具體樣品的取樣第38頁(yè)/共81頁(yè)第39頁(yè)/共81頁(yè)第40頁(yè)/共81頁(yè) 體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個(gè)樣品，切碎混勻后取樣。 體積較大的樣品，分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量2 具體樣品的取樣第41頁(yè)/共81頁(yè)2 具體樣品的取樣第42頁(yè)/共81頁(yè)2 具體樣品的取樣第43頁(yè)/共81頁(yè)體積較小的第44頁(yè)/共81頁(yè)體積較大的第45頁(yè)/共81頁(yè)第46頁(yè)/共81頁(yè) 罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等 根據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)采樣 采樣數(shù)量被測(cè)對(duì)象數(shù)量二分之一的平方根 同一批號(hào)取

8、樣的件數(shù)，250g以上包裝6個(gè)，250g以下包裝10個(gè)2 具體樣品的取樣第47頁(yè)/共81頁(yè)常見的一般樣品采集常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）食及粉狀食品等） 用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用原始樣品。用“四分法四分法”縮分原始樣品至所需數(shù)縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。量為止，即得平均樣品。 稠的半固體樣品稠的半固體樣品 用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減

9、至所需數(shù)量的平均樣品合縮減至所需數(shù)量的平均樣品 。 液體樣品液體樣品 一般采用虹吸法分層取樣，每層各取一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長(zhǎng)形管或特制采樣器裝入小口瓶中混勻。也可用長(zhǎng)形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。采樣（采樣前須充分混合均勻）。 小包裝的樣品小包裝的樣品 可連包裝一起采樣?？蛇B包裝一起采樣。 魚肉菜等組成不魚肉菜等組成不均勻樣品均勻樣品 視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部分（肌視檢驗(yàn)?zāi)康模捎杀粰z物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、肉、脂肪、，蔬菜的根、莖、葉等）分別采，蔬菜的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平

10、均樣品。樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。 第48頁(yè)/共81頁(yè)實(shí)際工作中的應(yīng)用第49頁(yè)/共81頁(yè)實(shí)際工作中的應(yīng)用第50頁(yè)/共81頁(yè)實(shí)際工作中的應(yīng)用第51頁(yè)/共81頁(yè)實(shí)際工作中的應(yīng)用第52頁(yè)/共81頁(yè)采樣的注意事項(xiàng) 采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個(gè)因素。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。 一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。第53頁(yè)/共81頁(yè)采樣的注意事項(xiàng) 外埠調(diào)入的食

11、品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無(wú)采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。第54頁(yè)/共81頁(yè)采樣的注意事項(xiàng) 采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。 樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析檢測(cè)，以免發(fā)生變化。 保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測(cè)之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化

12、。第55頁(yè)/共81頁(yè)第二節(jié) 樣品的預(yù)處理 定義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解、提取、濃縮等操作過(guò)程 原則： 消除干擾因素 完整保留被測(cè)組分 使被測(cè)組分濃縮第56頁(yè)/共81頁(yè)第二節(jié) 樣品的預(yù)處理第57頁(yè)/共81頁(yè)一 有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，有機(jī)物分解成氣態(tài)逸散，被測(cè)元素以簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)化合物形式釋放出來(lái)。應(yīng)用：測(cè)定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類：干法灰化和濕法消化第58頁(yè)/共81頁(yè)原理：灰化溫度：500-600，灰化時(shí)間：4-6h1 干法灰化樣品加熱（炭化）灼燒（灰化）白色或淺灰色無(wú)機(jī)成分第59頁(yè)/共81頁(yè)灰化助劑 雙氧水、硝酸：灼燒

13、后完全消失，不增加殘灰重量 氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗(yàn)操作條件和所用試劑均相同，但無(wú)操作條件和所用試劑均相同，但無(wú)待測(cè)試樣存在的試驗(yàn)。經(jīng)多次空白待測(cè)試樣存在的試驗(yàn)。經(jīng)多次空白試驗(yàn)測(cè)得的平均值叫試驗(yàn)測(cè)得的平均值叫空白值空白值 1 干法灰化第60頁(yè)/共81頁(yè)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)基本不加或加入很少的試基本不加或加入很少的試劑，空白值低。劑，空白值低。灰分體積小，可處理較多灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。的樣品，可富集被測(cè)組分。有機(jī)物分解徹底，操作有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。簡(jiǎn)單。1 干法灰化第61頁(yè)/共81頁(yè)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)坩堝有吸留作用，使測(cè)坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降

14、低。定結(jié)果和回收率降低。灼燒溫度高，造成易揮灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：發(fā)元素（如：Hg、Pb）的）的損失。損失。所需時(shí)間長(zhǎng)。所需時(shí)間長(zhǎng)。1 干法灰化第62頁(yè)/共81頁(yè)原理樣品強(qiáng)氧化劑加熱消煮氣態(tài)待測(cè)無(wú)機(jī)物有機(jī)物質(zhì)無(wú)機(jī)物質(zhì)HNO3濃、 HSO4濃KMnO4、高氯酸2 濕法消化（消解法）第63頁(yè)/共81頁(yè)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)加熱溫度較干法低，可加熱溫度較干法低，可減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的損失。損失。有機(jī)物分解速度快，所有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。需時(shí)間短。2 濕法消化（消解法）第64頁(yè)/共81頁(yè)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)試劑消耗較多，必須做空試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。白試驗(yàn)。消化初期易產(chǎn)生大

15、量泡消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。沫外溢。 產(chǎn)生大量有毒氣體，產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。 2 濕法消化（消解法）第65頁(yè)/共81頁(yè) 二 蒸餾法 利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離的方法蒸餾方法蒸餾方法常壓蒸餾常壓蒸餾減壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾 精 餾第66頁(yè)/共81頁(yè)1 1 常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。第67頁(yè)/共81頁(yè)2 減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。第68頁(yè)/共81頁(yè)3 水蒸氣蒸餾適用對(duì)象：直接加熱易炭化或被測(cè)組分加熱到沸點(diǎn)易分解的物質(zhì)。第69頁(yè)/共81頁(yè)三 溶劑抽提法溶劑抽提法利用混

16、合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。常用的溶劑無(wú)機(jī)溶劑：水、稀酸、稀堿；有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等應(yīng)用：抽提被測(cè)物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。分類：浸提法和萃取法 第70頁(yè)/共81頁(yè)1 浸提法用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法第71頁(yè)/共81頁(yè)2 萃取法 萃取法用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測(cè)組分（或雜質(zhì)）提取出來(lái)，即“液液萃取法”。 萃取劑的選擇： 萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。 萃取劑對(duì)被測(cè)組分的溶解度 被測(cè)組分在原溶劑中的溶解度，對(duì)其它組分溶解度很小。 經(jīng)蒸餾可使萃取

17、劑與被測(cè)組分分開。第72頁(yè)/共81頁(yè) 萃取方法：分液漏斗中進(jìn)行，4-5次。2 萃取法第73頁(yè)/共81頁(yè)四 色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。第74頁(yè)/共81頁(yè)茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。四 色層分離法第75頁(yè)/共81頁(yè) 按不同的分離原理分： 吸附層析 分配層析 離子交換層析 凝膠層析四 色層分離法第76頁(yè)/共81頁(yè)1 皂化法和磺化法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分 磺化法：濃硫酸處理，主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。 皂化法： 原理: 酯 + 堿 -脂肪酸酸或鹽 + 醇 常用堿為NaOH或KOH 五 化學(xué)分離法第77頁(yè)/共81頁(yè)2 沉淀分離法原理：在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀