環(huán)境監(jiān)測實(shí)習(xí)報(bào)告

1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)習(xí)報(bào)告一、實(shí)習(xí)目的通過此次的實(shí)習(xí)， 將課堂的理論知識與實(shí)際操作的實(shí)踐相結(jié)合，了解它們之間的異同點(diǎn)，也更清楚地認(rèn)識到，理論學(xué)習(xí)與實(shí)踐操作之間存在著怎樣的差距。通過三個星期的實(shí)習(xí)我們應(yīng)該了解以下幾點(diǎn)：1、了解實(shí)習(xí)單位的工作現(xiàn)狀，熟悉各種監(jiān)測儀器及其操作方法；2、加深了解水環(huán)境監(jiān)測過程中外場的布點(diǎn)、采樣、水樣固定與保存技術(shù)；3、掌握實(shí)驗(yàn)室樣品的預(yù)處理和測定過程；4、能夠?qū)y定結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和綜合評價(jià)；5、通過親自動手操作，對環(huán)境質(zhì)量保證是整個監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。二、實(shí)習(xí)地點(diǎn)：上海市水環(huán)境監(jiān)測中心閔行分中心1. 只要機(jī)構(gòu)設(shè)臵：水文測驗(yàn)科；水化分析室。2. 只要設(shè)臵：（四站兩室）大治河西

2、閘水位、雨量觀測站；北橋俞塘水位、雨量觀測站；淀浦河?xùn)|閘水位、雨量觀測站；虹橋新涇港水位觀測站；上海市水環(huán)境監(jiān)測中心閔行分中心實(shí)驗(yàn)室；雨量遙測信息中心室。3業(yè)務(wù)范圍：水文監(jiān)測：本區(qū)域主干河道水文監(jiān)測；水文信息管理；水文資料整編；水文水資源資料分析； 水文信息傳輸， 為防汛抗災(zāi)提供水文信息； 水文科技咨詢與有償服務(wù)。水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測：可以開展地表水、污廢水、大氣降水、土壤與底質(zhì)和水文要素等七大類的檢測、測量工作，還可以開展水環(huán)境的調(diào)查和評價(jià)。三、實(shí)習(xí)內(nèi)容經(jīng)過水質(zhì)科科長的安排，我和馬燕華，王堃分配到馬虹師傅的手下。進(jìn)行為期三個星期的的實(shí)習(xí)。實(shí)習(xí)的內(nèi)容很豐富，主要內(nèi)容有：總磷的測定；總氮的測定；糞大腸

3、菌群的檢測；采樣及溶解氧的測定、電導(dǎo)率的測定；認(rèn)識和了解相關(guān)儀器。以下是我對實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的詳細(xì)的介紹。（一）總磷的測定這個實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是我第一天的任務(wù)，同組人有馬燕華，王堃。其原理是：在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓釜內(nèi)經(jīng)120以上加熱，產(chǎn)生如下反應(yīng)：224242k s oh okhsoo從而將水中的有機(jī)磷、 無機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在880nm和 700nm波長下均有最大吸收度。（我們此次測定設(shè)定為700nm ）所用試劑：硫酸24, .;1.84h so ar (1+1) 硫酸：取硫酸與水

4、等體積混合過硫酸鉀， 50g/l 溶液：將 5g 過硫酸鉀（ k2s2o8 ，a.r）溶于水并稀釋至 100ml?？箟难幔?100g/l 溶液：溶解 10g 抗壞血酸（ c6h8o6 ，c.p. ）于水中，并稀釋至 100ml。此溶液儲于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨 (nh4)6mo70244h20于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸銻鉀ksbc4h4o7 1/2h2o ，a.r 于 100ml 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸 (4.2) 中，然后再加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液儲于棕

5、色瓶中，在冷處可保存二個月。磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱 0.2179g 于 110干燥 2 小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（kh2po4 ，a.r），用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中。 加入大約 800ml 水，加 5ml 硫酸（ 4.2 ）用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。濃度為50.0?g/ml （以 p計(jì)）。磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將 10.00ml 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4.5 ）移至 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。濃度為2.00g/ml （以 p計(jì)）。所用儀器：醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1 1.4kg/cm2 ）；50ml具塞（磨口）比色管；紗布和棉線； uv754n 紫外可見分光光度計(jì)

6、及10mm 或 30mm比色皿（由于樣品濃度偏低，所以我們選用的是3mm 的比色皿）分析步驟：(1). 取 25.00ml 樣品于具塞比色管中 （取樣時應(yīng)將樣品搖勻， 使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣， 如果品含磷量高可相應(yīng)減少取樣量并用水補(bǔ)充至25ml）加入 4ml過硫酸鉀（如果試液是酸化貯存的應(yīng)予先中和成中性）。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊， 放在大燒杯中臵于高壓蒸汽消毒器內(nèi)，加熱，待壓力達(dá)到 1.1kg/cm2 ，保持 30 分鐘后停止加熱。待壓力回至零后，取出冷卻并用水稀釋至 40ml。(2). 顯色：分別向各消解液加入2ml 鉬酸鹽溶液，搖勻。 30 秒后加 1ml 抗壞血酸

7、溶液再加水至 50ml 標(biāo)線。充分混合均勻。 15 分鐘后用 10mm 或 30mm 比色皿測定。(3). 空白試液：用水代替試樣按步驟（1）和（ 2）進(jìn)行空白試驗(yàn)。(4). 測定：按分光光度操作步驟， 波長調(diào)至 700nm以水做參比測定吸光度， 扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線或從相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)的計(jì)數(shù)器中查得磷的含量。(5). 工作曲線的制作：取7 支 50ml 具塞刻度試管分別加入0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.50 ，5.00 ，10.00，15.00ml 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4.6).加水至 50ml。按步驟（ 2）顯色。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，以校正后的

8、吸光度對應(yīng)相應(yīng)磷含量統(tǒng)計(jì)回歸校準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算：總磷含量以 p計(jì)：總磷酸鹽（ p，mg/l）=m/v 式中： m 試樣測得含磷 (p) 量, g ；由校準(zhǔn)曲線計(jì)算獲得。v測定用試樣體積， ml。注意事項(xiàng)：(1). 水中砷將嚴(yán)重干擾測定，使測定結(jié)果偏高。(2). 含 cl 化合物高的水樣品在消解過程中會產(chǎn)生cl2。對測定產(chǎn)生負(fù)干擾，含有大量不含磷的有機(jī)物會影響有機(jī)磷的消解轉(zhuǎn)化成正磷酸。此類樣品應(yīng)選用其他消解方法。例如： hno3 hclo4方法消解樣品。(3). 過硫酸鉀溶解比較困難，可于40左右的水浴鍋上加熱溶解，但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱，否則局部溫度到達(dá)60過硫酸鉀即分解失效。（二）

9、總氮的測定總氮的測定是我們小組第二天的實(shí)驗(yàn)，樣品是前一天處理好的。其原理是：當(dāng)樣品與濃硫酸和硫酸鉀的混合物（沸點(diǎn)315370）在催化劑硫酸銅或硫化汞存在時， 一起加熱， 其中的有機(jī)氮和氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。然后加入 naoh 溶液使之呈堿性，蒸餾使氨釋放出來并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸銨。此法測得的總氮包括了有機(jī)氮和氨態(tài)氮，但不包括硝酸鹽或亞硝酸鹽形式存在的氮，以此法測得的總氮稱之為凱氏氮。儀器及試劑 : （1）儀器 : 凱氏燒瓶及凱氏蒸餾裝臵 ;600 瓦可調(diào)溫電爐兩臺 ; 堿式滴定管（2）試劑（分析純）硫酸;50 naoh 溶液;10 cuso4溶液;4 硼酸溶液 ; 無水硫酸鉀或無水硫

10、酸鈉;0.020mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：( 吸取分析純濃硫酸2.8ml ，溶于 1000ml 蒸餾水中，得到約 0.1mol/l的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用碳酸鈉標(biāo)定。 然后從中吸取 200ml，用蒸餾水稀釋至 1000ml 備用); 混合指示劑： ( 取 0.05g 甲基紅和 0.10g 溴甲酚綠溶于 100ml 乙醇中 ); 1酚酞的乙醇溶液 ;4 na2s.9h2o;不含任何銨鹽或氮的蒸餾水 （如果含有銨鹽或者氮，可用將蒸餾水酸化后用kmno4進(jìn)行蒸餾，并重復(fù)蒸餾一次）. 分析步驟(1) 硝化：準(zhǔn)確量取一定體積（以含氮0.5 10mg為宜）的廢水水樣臵于凱氏燒瓶中，加入 10ml 濃硫酸，5 克

11、硫酸鉀或硫酸鈉， 1ml 硫酸銅溶液，并加入幾塊沸石，將凱氏燒瓶以45 度的角度固定于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，燒瓶內(nèi)將產(chǎn)生白煙。繼續(xù)煮沸，燒瓶中顏色逐漸變黑，直至溶液顏色完全透明或淺綠色。再繼續(xù)煮20 分鐘。(2) 蒸餾：將凱氏燒瓶冷卻，以150ml 蒸餾水沖洗燒瓶壁，加入2.5ml 硫化鈉溶液和 35 滴酚酞，然后緩慢沿壁加入50mlnaoh 溶液盡量使其不與燒瓶內(nèi)液體混合，立刻將燒瓶安裝到蒸餾裝臵上去（事先安裝好含有50ml 硼酸的吸收瓶），小心轉(zhuǎn)動燒瓶是燒瓶內(nèi)的兩層液體混合并開始加熱。煮沸2030 分鐘或在不使用蒸汽發(fā)生器時蒸發(fā)至燒瓶內(nèi)的液體體積減少至原體積的1/3 時，停止蒸餾。(3) 滴定

12、：卸下吸收瓶，加入幾滴混合指示劑，以0.02mol/l 的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液變?yōu)樽仙?，記下所用硫酸?biāo)準(zhǔn)液的體積v1。(4) 空白試驗(yàn) : 用同樣體積蒸餾水代替廢水樣， 按上述步驟做空白試驗(yàn)， 測得硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量 v0結(jié)果計(jì)算按下式進(jìn)行結(jié)果計(jì)算：總氮(mg/l)= （v1- v0）*c*14000/v v1滴定樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，ml v0滴定空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積,ml c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,mol/l 14000每摩爾氮的質(zhì)量（毫克）數(shù)v樣品水樣的取樣體積 ,ml （三）糞大腸菌群的檢測關(guān)于糞大腸菌群的檢測，并非我們進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，在檔案室晏師傅給我講解下其基本的檢

13、測方法并給予資料查詢。室所用設(shè)備、器皿：無菌區(qū)工作臺；恒溫培養(yǎng)箱；高壓蒸汽滅菌器；冰箱；酒精燈；天平；電爐；采樣廣口瓶；燒杯、玻璃棒；玻璃發(fā)酵管；試管架；移液管；錐形瓶；藥品：乳糖膽鹽培養(yǎng)基前期準(zhǔn)備：（1）玻璃器皿滅菌（高壓蒸汽滅菌）所用采集水樣的廣口瓶、玻璃試管、移液管、玻璃棒、錐形瓶等玻璃器皿均需放入高壓鍋滅菌。廣口瓶：將清洗干凈的采樣瓶蓋好瓶蓋，用牛皮紙、報(bào)紙等防潮紙將瓶蓋、瓶頂和瓶頸處包裹好，用繩子綁好，臵于121的高壓蒸汽滅菌器滅菌 15 分鐘。玻璃試管、移液管、玻璃棒：用牛皮紙、報(bào)紙等防潮紙將其包裹好，臵于121的高壓蒸汽滅菌器滅菌15分鐘。（2）采樣采取水樣時， 可握住瓶子下部直

14、接將已滅菌的帶蓋采樣瓶插入水中，約距水面 10-15cm處，拔瓶蓋，瓶口朝水流方向，使水樣灌入瓶內(nèi)然后蓋上瓶蓋，將采樣瓶從水中取出。如果沒有水流，可握住瓶子水平前推，直到充滿水樣為止。采好水樣后，迅速蓋上瓶蓋和包裝紙。 采好的水樣，應(yīng)迅速運(yùn)往實(shí)驗(yàn)室， 進(jìn)行檢驗(yàn)，一般從取樣到檢驗(yàn)不宜超過2h，否則應(yīng)使用 10以下的冷藏設(shè)備保存樣品，但不得超過 6h。實(shí)驗(yàn)步驟（多管發(fā)酵法）：（1）配制乳糖膽鹽培養(yǎng)基試制（注：做 15管的話， 10ml的要配雙料的，如： 30g 配 1000ml，就應(yīng)稱取 60g配 1000ml，其他 1ml、0.1ml 的配制成單料的） , 配制試劑時不用定容，只需大概體積即可。

15、（2）稱取 12g 乳糖膽鹽培養(yǎng)基溶于200ml 蒸餾水中，臵于電爐上加熱至溶解完全為止，冷卻至室溫后，分裝于玻璃發(fā)酵管里。（5 管 10ml）（3）稱取 6g 乳糖膽鹽培養(yǎng)基溶于100ml 蒸餾水中，臵于電爐上加熱至溶解完全為止，冷卻至室溫后，分裝于玻璃發(fā)酵管里。（10管 10ml）（4）所有發(fā)酵管蓋好蓋子，包裹好臵于高壓鍋滅菌15 分鐘（第一次曝氣開始計(jì)時）（5）分別加入 5 管 10ml、5 管 1ml、5 管 0.1ml 的水樣于已冷卻至室溫的發(fā)酵管中，并臵于恒溫培養(yǎng)箱里培養(yǎng)24 小時（溫度為 44.5 ）結(jié)果：根據(jù)不同接種量的發(fā)酵管所出現(xiàn)陽性結(jié)果的數(shù)目，從 mpn 表中查得相應(yīng)的 m

16、pn 指數(shù)，按總大腸菌群的計(jì)算方法計(jì)算每升水中糞大腸菌群細(xì)菌的mpn值。（四）采樣及溶解氧的測定、電導(dǎo)率的測定在淀浦河?xùn)|閥門七莘路橋下采集水樣進(jìn)行溶解氧和電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)儀器配有廣口瓶 6 只，一個簡易采水器，滴管4 只，以及堿性碘化鉀和硫酸錳試劑。溶解氧的測定：將采樣器迅速放入水中，50公分處，至無氣泡產(chǎn)生為止，收回并迅速塞上瓶塞。 移出采樣瓶后迅速向瓶內(nèi)滴加1ml堿性 ki 和 1ml硫酸錳，在滴加過程中應(yīng)沿瓶口滴入瓶中， 防止氣泡的產(chǎn)生，這是水樣的采集和固定過程。如水樣含 fe3+在 100mg/l以上時干擾測定，需在水樣采集后，先用吸液管插入液面下加入 1ml40% 氟化鉀溶液；接著，

17、 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜臵5min；然后，吸取 100.00ml上述溶液于 250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色， 加入 1ml淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去， 記錄硫代硫酸鈉溶液用量。用下式計(jì)算水樣中溶解氧濃度: 溶解氧 (o2,mg/l) = 式中： m 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l) ； v滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)；電導(dǎo)率的測定： 在采樣點(diǎn)用水桶在河面下20 公分處，取半桶水， 將水樣帶回實(shí)驗(yàn)室，倒入塑料水瓶中，并將電導(dǎo)率測定儀pps-11a ， 常數(shù)調(diào)節(jié)至 1

18、.006 左右，調(diào)節(jié)室溫為 25，因此儀器無溫度外償功能，測量數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，待數(shù)字穩(wěn)定后，記錄數(shù)據(jù)。其實(shí)驗(yàn)原理：電解質(zhì)溶液是靠正、負(fù)離子的遷移來傳遞電流。而弱電解質(zhì)溶液中， 只有已電離部分才能承擔(dān)傳遞電量的任務(wù)。在無限稀釋的溶液中可認(rèn)為弱電解質(zhì)已全部電離。此時溶液的摩爾電導(dǎo)率為m，而且可用離子極限摩爾電導(dǎo)率相加而得。一定濃度下的摩爾電導(dǎo)率m與無限稀釋的溶液中的摩爾電導(dǎo)率m是有差別的。這由兩個因素造成，一是電解質(zhì)溶液的不完全離解，二是離子間存在著相互作用力。所以m通常稱為表觀摩爾電導(dǎo)率。uuuumm；若uu，uu則mm；式中 為電離度。 ab型弱電解質(zhì)在溶液中電離達(dá)到平衡時，電離平衡常數(shù)k，濃度

19、 c ，電離度 有以下關(guān)系：21cccck；2mmmmcck；根據(jù)離子獨(dú)立定律，m可以從離子的無限稀釋的摩爾電導(dǎo)率計(jì)算出來。 m則可以從電導(dǎo)率的測定求得， 然后求算出 kc。所用儀器與試劑： dds-11a 型電導(dǎo)率儀 1 臺，恒溫槽 l 套，0.1000mol/l 醋酸溶液。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：本實(shí)驗(yàn)配制溶液時， 均需用電導(dǎo)水；溫度對電導(dǎo)有較大影響，所以整個實(shí)驗(yàn)必須在同一溫度下進(jìn)行。每次用電導(dǎo)水稀釋溶液時，需溫度相同。因此可以預(yù)先把電導(dǎo)水裝入錐形瓶，臵于恒溫槽中恒溫。（五）相關(guān)儀器。uv754n 型紫外可見分光光度計(jì)（總磷的測定使用的分光光度計(jì)）使用原理：透明液體的顏色由所吸收（透過）的光的波長

20、和吸收量的不同而顯示不同的顏色和深度， 通過檢測一定厚度該溶液的吸收波長和吸收量，可以判斷溶液中電解質(zhì)的種類和濃度。 紫外可見分光光度計(jì)可以在可見光和紫外光光譜之間工作， 發(fā)射器定強(qiáng)度、 定波長發(fā)射出的光線在通過等厚度的玻璃皿后，接收器所接收到的強(qiáng)度會有所減弱，通過計(jì)算減弱的比例， 可以判定溶液的濃度； 而通過連續(xù)波譜吸收掃描可以大致判斷玻璃皿中的溶液的最大特征吸收波長，從而大致判斷溶液中可能含有的物質(zhì)的特征。使用說明和步驟：打開分光光度計(jì)，調(diào)到需要的光源波長，預(yù)熱20-60min，（試氣溫濕度變化而定， 好天一般 30min 就夠了，下雨陰天有時機(jī)子故障就要倒霉些）；用去離子水（蒸餾水）洗凈

21、比色皿，用鏡頭紙擦干凈；在比色皿中導(dǎo)入適量的去離子水（或者標(biāo)準(zhǔn)對比液），注意氣泡，放入比色池中，光滑通透面在外，闔上儀器蓋；設(shè)定此時通透100% ，吸光度為 0；取反應(yīng)液，倒入同套的比色皿中（誤差較小 0.000 或 0.0003 間，不同套的誤差有的在0.008 左右）。盡量是通透的，如果是看生物菌體濃度要搖勻后稀釋再搖勻，使結(jié)果在0.3000 下時成等比關(guān)系， 如果是溶液可以離心后取上清液，如果濃度過高可以用微量可調(diào)移液器取一定液體稀釋后再進(jìn)行測量；闔上儀器蓋，進(jìn)行比色，記錄數(shù)值；倒出液體，清洗比色皿，倒入液體進(jìn)行比色，多次測量取平均值；整理和處理數(shù)據(jù)。phs-3c 酸度計(jì)的操作維護(hù)規(guī)程：操作規(guī)程：儀器應(yīng)放臵在室溫0-40，相對濕度 50-80% 的環(huán)境中；儀器在電極插入之前輸入端必須插入q9短路插，使輸入端短路以保護(hù)儀器電