環(huán)境監(jiān)測實習報告

1、環(huán)境監(jiān)測實習報告一、實習目的通過此次的實習， 將課堂的理論知識與實際操作的實踐相結合，了解它們之間的異同點，也更清楚地認識到，理論學習與實踐操作之間存在著怎樣的差距。通過三個星期的實習我們應該了解以下幾點：1、了解實習單位的工作現狀，熟悉各種監(jiān)測儀器及其操作方法；2、加深了解水環(huán)境監(jiān)測過程中外場的布點、采樣、水樣固定與保存技術；3、掌握實驗室樣品的預處理和測定過程；4、能夠對測定結果進行數據處理和綜合評價；5、通過親自動手操作，對環(huán)境質量保證是整個監(jiān)測過程的全面質量管理。二、實習地點：上海市水環(huán)境監(jiān)測中心閔行分中心1. 只要機構設臵：水文測驗科；水化分析室。2. 只要設臵：（四站兩室）大治河西

2、閘水位、雨量觀測站；北橋俞塘水位、雨量觀測站；淀浦河東閘水位、雨量觀測站；虹橋新涇港水位觀測站；上海市水環(huán)境監(jiān)測中心閔行分中心實驗室；雨量遙測信息中心室。3業(yè)務范圍：水文監(jiān)測：本區(qū)域主干河道水文監(jiān)測；水文信息管理；水文資料整編；水文水資源資料分析； 水文信息傳輸， 為防汛抗災提供水文信息； 水文科技咨詢與有償服務。水環(huán)境質量監(jiān)測：可以開展地表水、污廢水、大氣降水、土壤與底質和水文要素等七大類的檢測、測量工作，還可以開展水環(huán)境的調查和評價。三、實習內容經過水質科科長的安排，我和馬燕華，王堃分配到馬虹師傅的手下。進行為期三個星期的的實習。實習的內容很豐富，主要內容有：總磷的測定；總氮的測定；糞大腸

3、菌群的檢測；采樣及溶解氧的測定、電導率的測定；認識和了解相關儀器。以下是我對實驗內容的詳細的介紹。（一）總磷的測定這個實驗項目是我第一天的任務，同組人有馬燕華，王堃。其原理是：在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120以上加熱，產生如下反應：224242k s oh okhsoo從而將水中的有機磷、 無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。在酸性介質中，正磷酸與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，在880nm和 700nm波長下均有最大吸收度。（我們此次測定設定為700nm ）所用試劑：硫酸24, .;1.84h so ar (1+1) 硫酸：取硫酸與水

4、等體積混合過硫酸鉀， 50g/l 溶液：將 5g 過硫酸鉀（ k2s2o8 ，a.r）溶于水并稀釋至 100ml?？箟难?， 100g/l 溶液：溶解 10g 抗壞血酸（ c6h8o6 ，c.p. ）于水中，并稀釋至 100ml。此溶液儲于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨 (nh4)6mo70244h20于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸銻鉀ksbc4h4o7 1/2h2o ，a.r 于 100ml 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸 (4.2) 中，然后再加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液儲于棕

5、色瓶中，在冷處可保存二個月。磷標準儲備溶液：稱 0.2179g 于 110干燥 2 小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（kh2po4 ，a.r），用水溶解后轉移至1000ml 容量瓶中。 加入大約 800ml 水，加 5ml 硫酸（ 4.2 ）用水稀釋至標線，搖勻。濃度為50.0?g/ml （以 p計）。磷標準使用液：將 10.00ml 的磷標準溶液（ 4.5 ）移至 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。濃度為2.00g/ml （以 p計）。所用儀器：醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1 1.4kg/cm2 ）；50ml具塞（磨口）比色管；紗布和棉線； uv754n 紫外可見分光光度計

6、及10mm 或 30mm比色皿（由于樣品濃度偏低，所以我們選用的是3mm 的比色皿）分析步驟：(1). 取 25.00ml 樣品于具塞比色管中 （取樣時應將樣品搖勻， 使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣， 如果品含磷量高可相應減少取樣量并用水補充至25ml）加入 4ml過硫酸鉀（如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性）。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊， 放在大燒杯中臵于高壓蒸汽消毒器內，加熱，待壓力達到 1.1kg/cm2 ，保持 30 分鐘后停止加熱。待壓力回至零后，取出冷卻并用水稀釋至 40ml。(2). 顯色：分別向各消解液加入2ml 鉬酸鹽溶液，搖勻。 30 秒后加 1ml 抗壞血酸

7、溶液再加水至 50ml 標線。充分混合均勻。 15 分鐘后用 10mm 或 30mm 比色皿測定。(3). 空白試液：用水代替試樣按步驟（1）和（ 2）進行空白試驗。(4). 測定：按分光光度操作步驟， 波長調至 700nm以水做參比測定吸光度， 扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線或從相關回歸統(tǒng)計的計數器中查得磷的含量。(5). 工作曲線的制作：取7 支 50ml 具塞刻度試管分別加入0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.50 ，5.00 ，10.00，15.00ml 磷酸鹽標準溶液 (4.6).加水至 50ml。按步驟（ 2）顯色。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅孕Ｕ蟮?/p>

8、吸光度對應相應磷含量統(tǒng)計回歸校準曲線。結果計算：總磷含量以 p計：總磷酸鹽（ p，mg/l）=m/v 式中： m 試樣測得含磷 (p) 量, g ；由校準曲線計算獲得。v測定用試樣體積， ml。注意事項：(1). 水中砷將嚴重干擾測定，使測定結果偏高。(2). 含 cl 化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾，含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。此類樣品應選用其他消解方法。例如： hno3 hclo4方法消解樣品。(3). 過硫酸鉀溶解比較困難，可于40左右的水浴鍋上加熱溶解，但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱，否則局部溫度到達60過硫酸鉀即分解失效。（二）

9、總氮的測定總氮的測定是我們小組第二天的實驗，樣品是前一天處理好的。其原理是：當樣品與濃硫酸和硫酸鉀的混合物（沸點315370）在催化劑硫酸銅或硫化汞存在時， 一起加熱， 其中的有機氮和氨態(tài)氮轉化為硫酸銨。然后加入 naoh 溶液使之呈堿性，蒸餾使氨釋放出來并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸銨。此法測得的總氮包括了有機氮和氨態(tài)氮，但不包括硝酸鹽或亞硝酸鹽形式存在的氮，以此法測得的總氮稱之為凱氏氮。儀器及試劑 : （1）儀器 : 凱氏燒瓶及凱氏蒸餾裝臵 ;600 瓦可調溫電爐兩臺 ; 堿式滴定管（2）試劑（分析純）硫酸;50 naoh 溶液;10 cuso4溶液;4 硼酸溶液 ; 無水硫酸鉀或無水硫

10、酸鈉;0.020mol/l硫酸標準溶液：( 吸取分析純濃硫酸2.8ml ，溶于 1000ml 蒸餾水中，得到約 0.1mol/l的硫酸標準溶液， 用碳酸鈉標定。 然后從中吸取 200ml，用蒸餾水稀釋至 1000ml 備用); 混合指示劑： ( 取 0.05g 甲基紅和 0.10g 溴甲酚綠溶于 100ml 乙醇中 ); 1酚酞的乙醇溶液 ;4 na2s.9h2o;不含任何銨鹽或氮的蒸餾水 （如果含有銨鹽或者氮，可用將蒸餾水酸化后用kmno4進行蒸餾，并重復蒸餾一次）. 分析步驟(1) 硝化：準確量取一定體積（以含氮0.5 10mg為宜）的廢水水樣臵于凱氏燒瓶中，加入 10ml 濃硫酸，5 克

11、硫酸鉀或硫酸鈉， 1ml 硫酸銅溶液，并加入幾塊沸石，將凱氏燒瓶以45 度的角度固定于通風櫥內加熱煮沸，燒瓶內將產生白煙。繼續(xù)煮沸，燒瓶中顏色逐漸變黑，直至溶液顏色完全透明或淺綠色。再繼續(xù)煮20 分鐘。(2) 蒸餾：將凱氏燒瓶冷卻，以150ml 蒸餾水沖洗燒瓶壁，加入2.5ml 硫化鈉溶液和 35 滴酚酞，然后緩慢沿壁加入50mlnaoh 溶液盡量使其不與燒瓶內液體混合，立刻將燒瓶安裝到蒸餾裝臵上去（事先安裝好含有50ml 硼酸的吸收瓶），小心轉動燒瓶是燒瓶內的兩層液體混合并開始加熱。煮沸2030 分鐘或在不使用蒸汽發(fā)生器時蒸發(fā)至燒瓶內的液體體積減少至原體積的1/3 時，停止蒸餾。(3) 滴定

12、：卸下吸收瓶，加入幾滴混合指示劑，以0.02mol/l 的硫酸標準液滴定至溶液變?yōu)樽仙?，記下所用硫酸標準液的體積v1。(4) 空白試驗 : 用同樣體積蒸餾水代替廢水樣， 按上述步驟做空白試驗， 測得硫酸標準液的消耗量 v0結果計算按下式進行結果計算：總氮(mg/l)= （v1- v0）*c*14000/v v1滴定樣品消耗的標準硫酸溶液的體積，ml v0滴定空白試驗消耗的標準硫酸溶液的體積,ml c硫酸標準溶液的準確濃度,mol/l 14000每摩爾氮的質量（毫克）數v樣品水樣的取樣體積 ,ml （三）糞大腸菌群的檢測關于糞大腸菌群的檢測，并非我們進行的實驗，在檔案室晏師傅給我講解下其基本的檢

13、測方法并給予資料查詢。室所用設備、器皿：無菌區(qū)工作臺；恒溫培養(yǎng)箱；高壓蒸汽滅菌器；冰箱；酒精燈；天平；電爐；采樣廣口瓶；燒杯、玻璃棒；玻璃發(fā)酵管；試管架；移液管；錐形瓶；藥品：乳糖膽鹽培養(yǎng)基前期準備：（1）玻璃器皿滅菌（高壓蒸汽滅菌）所用采集水樣的廣口瓶、玻璃試管、移液管、玻璃棒、錐形瓶等玻璃器皿均需放入高壓鍋滅菌。廣口瓶：將清洗干凈的采樣瓶蓋好瓶蓋，用牛皮紙、報紙等防潮紙將瓶蓋、瓶頂和瓶頸處包裹好，用繩子綁好，臵于121的高壓蒸汽滅菌器滅菌 15 分鐘。玻璃試管、移液管、玻璃棒：用牛皮紙、報紙等防潮紙將其包裹好，臵于121的高壓蒸汽滅菌器滅菌15分鐘。（2）采樣采取水樣時， 可握住瓶子下部直

14、接將已滅菌的帶蓋采樣瓶插入水中，約距水面 10-15cm處，拔瓶蓋，瓶口朝水流方向，使水樣灌入瓶內然后蓋上瓶蓋，將采樣瓶從水中取出。如果沒有水流，可握住瓶子水平前推，直到充滿水樣為止。采好水樣后，迅速蓋上瓶蓋和包裝紙。 采好的水樣，應迅速運往實驗室， 進行檢驗，一般從取樣到檢驗不宜超過2h，否則應使用 10以下的冷藏設備保存樣品，但不得超過 6h。實驗步驟（多管發(fā)酵法）：（1）配制乳糖膽鹽培養(yǎng)基試制（注：做 15管的話， 10ml的要配雙料的，如： 30g 配 1000ml，就應稱取 60g配 1000ml，其他 1ml、0.1ml 的配制成單料的） , 配制試劑時不用定容，只需大概體積即可。

15、（2）稱取 12g 乳糖膽鹽培養(yǎng)基溶于200ml 蒸餾水中，臵于電爐上加熱至溶解完全為止，冷卻至室溫后，分裝于玻璃發(fā)酵管里。（5 管 10ml）（3）稱取 6g 乳糖膽鹽培養(yǎng)基溶于100ml 蒸餾水中，臵于電爐上加熱至溶解完全為止，冷卻至室溫后，分裝于玻璃發(fā)酵管里。（10管 10ml）（4）所有發(fā)酵管蓋好蓋子，包裹好臵于高壓鍋滅菌15 分鐘（第一次曝氣開始計時）（5）分別加入 5 管 10ml、5 管 1ml、5 管 0.1ml 的水樣于已冷卻至室溫的發(fā)酵管中，并臵于恒溫培養(yǎng)箱里培養(yǎng)24 小時（溫度為 44.5 ）結果：根據不同接種量的發(fā)酵管所出現陽性結果的數目，從 mpn 表中查得相應的 m

16、pn 指數，按總大腸菌群的計算方法計算每升水中糞大腸菌群細菌的mpn值。（四）采樣及溶解氧的測定、電導率的測定在淀浦河東閥門七莘路橋下采集水樣進行溶解氧和電導率實驗。實驗儀器配有廣口瓶 6 只，一個簡易采水器，滴管4 只，以及堿性碘化鉀和硫酸錳試劑。溶解氧的測定：將采樣器迅速放入水中，50公分處，至無氣泡產生為止，收回并迅速塞上瓶塞。 移出采樣瓶后迅速向瓶內滴加1ml堿性 ki 和 1ml硫酸錳，在滴加過程中應沿瓶口滴入瓶中， 防止氣泡的產生，這是水樣的采集和固定過程。如水樣含 fe3+在 100mg/l以上時干擾測定，需在水樣采集后，先用吸液管插入液面下加入 1ml40% 氟化鉀溶液；接著，

17、 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜臵5min；然后，吸取 100.00ml上述溶液于 250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色， 加入 1ml淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去， 記錄硫代硫酸鈉溶液用量。用下式計算水樣中溶解氧濃度: 溶解氧 (o2,mg/l) = 式中： m 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/l) ； v滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(ml)；電導率的測定： 在采樣點用水桶在河面下20 公分處，取半桶水， 將水樣帶回實驗室，倒入塑料水瓶中，并將電導率測定儀pps-11a ， 常數調節(jié)至 1

18、.006 左右，調節(jié)室溫為 25，因此儀器無溫度外償功能，測量數據較為準確，待數字穩(wěn)定后，記錄數據。其實驗原理：電解質溶液是靠正、負離子的遷移來傳遞電流。而弱電解質溶液中， 只有已電離部分才能承擔傳遞電量的任務。在無限稀釋的溶液中可認為弱電解質已全部電離。此時溶液的摩爾電導率為m，而且可用離子極限摩爾電導率相加而得。一定濃度下的摩爾電導率m與無限稀釋的溶液中的摩爾電導率m是有差別的。這由兩個因素造成，一是電解質溶液的不完全離解，二是離子間存在著相互作用力。所以m通常稱為表觀摩爾電導率。uuuumm；若uu，uu則mm；式中 為電離度。 ab型弱電解質在溶液中電離達到平衡時，電離平衡常數k，濃度

19、 c ，電離度 有以下關系：21cccck；2mmmmcck；根據離子獨立定律，m可以從離子的無限稀釋的摩爾電導率計算出來。 m則可以從電導率的測定求得， 然后求算出 kc。所用儀器與試劑： dds-11a 型電導率儀 1 臺，恒溫槽 l 套，0.1000mol/l 醋酸溶液。 實驗注意事項：本實驗配制溶液時， 均需用電導水；溫度對電導有較大影響，所以整個實驗必須在同一溫度下進行。每次用電導水稀釋溶液時，需溫度相同。因此可以預先把電導水裝入錐形瓶，臵于恒溫槽中恒溫。（五）相關儀器。uv754n 型紫外可見分光光度計（總磷的測定使用的分光光度計）使用原理：透明液體的顏色由所吸收（透過）的光的波長

20、和吸收量的不同而顯示不同的顏色和深度， 通過檢測一定厚度該溶液的吸收波長和吸收量，可以判斷溶液中電解質的種類和濃度。 紫外可見分光光度計可以在可見光和紫外光光譜之間工作， 發(fā)射器定強度、 定波長發(fā)射出的光線在通過等厚度的玻璃皿后，接收器所接收到的強度會有所減弱，通過計算減弱的比例， 可以判定溶液的濃度； 而通過連續(xù)波譜吸收掃描可以大致判斷玻璃皿中的溶液的最大特征吸收波長，從而大致判斷溶液中可能含有的物質的特征。使用說明和步驟：打開分光光度計，調到需要的光源波長，預熱20-60min，（試氣溫濕度變化而定， 好天一般 30min 就夠了，下雨陰天有時機子故障就要倒霉些）；用去離子水（蒸餾水）洗凈

21、比色皿，用鏡頭紙擦干凈；在比色皿中導入適量的去離子水（或者標準對比液），注意氣泡，放入比色池中，光滑通透面在外，闔上儀器蓋；設定此時通透100% ，吸光度為 0；取反應液，倒入同套的比色皿中（誤差較小 0.000 或 0.0003 間，不同套的誤差有的在0.008 左右）。盡量是通透的，如果是看生物菌體濃度要搖勻后稀釋再搖勻，使結果在0.3000 下時成等比關系， 如果是溶液可以離心后取上清液，如果濃度過高可以用微量可調移液器取一定液體稀釋后再進行測量；闔上儀器蓋，進行比色，記錄數值；倒出液體，清洗比色皿，倒入液體進行比色，多次測量取平均值；整理和處理數據。phs-3c 酸度計的操作維護規(guī)程：操作規(guī)程：儀器應放臵在室溫0-40，相對濕度 50-80% 的環(huán)境中；儀器在電極插入之前輸入端必須插入q9短路插，使輸入端短路以保護儀器電