工業(yè)分析實驗課件

1、工業(yè)分析實驗PPT課件工工 業(yè)業(yè) 分分 析析 實實 驗驗工業(yè)分析實驗PPT課件實驗一 鋼鐵中的碳硫測定一、目的要求一、目的要求1了解碳硫測定儀的結(jié)構(gòu)和使用操作。了解碳硫測定儀的結(jié)構(gòu)和使用操作。2熟悉用氣體吸收法測定碳、硫的過程。熟悉用氣體吸收法測定碳、硫的過程。二、基本原理二、基本原理 鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵定碳儀中測定。鋼鐵定碳儀中測定。 氣體容量法的實質(zhì)是使鋼鐵樣品在不斷氣體容量法的實質(zhì)是使鋼鐵樣品在不斷通入氧氣流的特定管式爐中于高溫燃燒通入氧氣流的特定管式爐中于高溫燃燒，工業(yè)分析實驗PPT課件 使化合碳及石墨碳氧化生成使化合碳及石墨碳氧化

2、生成CO2，硫氧化生成，硫氧化生成SO2。 C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO2+6Fe2O3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4FeS+7O22Fe2O3+4SO2 測量生成的測量生成的CO2及過量的及過量的O2體積，然后用體積，然后用KOH溶準(zhǔn)吸收溶準(zhǔn)吸收CO2，再測量剩余，再測量剩余O2體積，體積，兩體積之差，則為鋼鐵中碳生成兩體積之差，則為鋼鐵中碳生成CO2體積，體積，由由CO2體積可計算出鋼鐵中碳的含量。體積可計算出鋼鐵中碳的含量。工業(yè)分析實驗PPT課件 鋼鐵碳硫儀分析法的工作原理鋼鐵碳硫儀分析法的工作原理氣路原理氣路原理 氧氣瓶有氧氣瓶有YQY-6型減壓閥，其減壓閥出型

3、減壓閥，其減壓閥出口壓力應(yīng)為口壓力應(yīng)為0.3-0.35Mpa,即即0.30-0.35公斤公斤/厘米厘米2，經(jīng)過特效氧氣凈化后，由一個二，經(jīng)過特效氧氣凈化后，由一個二們?nèi)姶砰y們?nèi)姶砰yDZ1 進(jìn)行控制，向燃燒爐進(jìn)行控制，向燃燒爐供氧；另一路由電磁閥供氧；另一路由電磁閥DZ5 控制，向水控制，向水準(zhǔn)瓶加壓，實現(xiàn)碳的自動分析。準(zhǔn)瓶加壓，實現(xiàn)碳的自動分析。工業(yè)分析實驗PPT課件自動定硫滴定原理自動定硫滴定原理 采用一個防腐電磁閥采用一個防腐電磁閥DZ8 ，完成碘酸鉀，完成碘酸鉀滴定液快滴和慢滴過程。滴定開始時，硫滴定液快滴和慢滴過程。滴定開始時，硫吸收溶液顏色很淡，光電轉(zhuǎn)換的輸出信號吸收溶液顏色

4、很淡，光電轉(zhuǎn)換的輸出信號較大，立刻進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換接口電路與快滴較大，立刻進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換接口電路與快滴基準(zhǔn)電壓比較，輸出高電平，又輸送到單基準(zhǔn)電壓比較，輸出高電平，又輸送到單片機(jī)中，使通用接口輸出片機(jī)中，使通用接口輸出工業(yè)分析實驗PPT課件 控制滴定電磁閥控制滴定電磁閥DZ8 ，進(jìn)行快滴定。，進(jìn)行快滴定。當(dāng)?shù)味ㄅR近終點時，溶液顏色變深，透當(dāng)?shù)味ㄅR近終點時，溶液顏色變深，透光率減小，光電轉(zhuǎn)換輸出電壓信號變小，光率減小，光電轉(zhuǎn)換輸出電壓信號變小，快滴定停止，此時慢滴基準(zhǔn)電壓比較電快滴定停止，此時慢滴基準(zhǔn)電壓比較電路仍輸出高電平，又輸送到單片機(jī)中，路仍輸出高電平，又輸送到單片機(jī)中，由接口電路間斷輸出，控制

5、由接口電路間斷輸出，控制DZ8 ，進(jìn)行，進(jìn)行慢滴定。當(dāng)?shù)味由畹浇K點顏色時，快慢滴定。當(dāng)?shù)味由畹浇K點顏色時，快滴、慢滴全部結(jié)束。假如吸收溶液的顏滴、慢滴全部結(jié)束。假如吸收溶液的顏色脫離了終點顏色，還能進(jìn)行補(bǔ)滴定，色脫離了終點顏色，還能進(jìn)行補(bǔ)滴定，直至到終點顏色?？臁⒙蔚碾妷盒盘栔敝恋浇K點顏色。快、慢滴的電壓信號由電腦自動記憶，待分析結(jié)束，隨即進(jìn)由電腦自動記憶，待分析結(jié)束，隨即進(jìn)行運算及顯示。行運算及顯示。工業(yè)分析實驗PPT課件自動測碳工作原理自動測碳工作原理 測碳部分共分測碳部分共分“準(zhǔn)備準(zhǔn)備”“”“通氧通氧”“”“對對零零”“”“吸收吸收”“”“回復(fù)回復(fù)”五個程序。分析時，五個程序。分析

6、時，按下引燃爐的按下引燃爐的“啟動啟動”按鈕，首先進(jìn)行按鈕，首先進(jìn)行“通氧通氧”程序。程序。 通氧時，通氧時，DZ1 打開向燃燒爐供氧，爐打開向燃燒爐供氧，爐氣經(jīng)過硫吸收器，由氣經(jīng)過硫吸收器，由DZ2 進(jìn)入量氣管，同進(jìn)入量氣管，同時，硫的自動滴定開始進(jìn)行；當(dāng)時，硫的自動滴定開始進(jìn)行；當(dāng)CO2 全部全部進(jìn)入量氣管后，水準(zhǔn)瓶液面與電極觸針進(jìn)入量氣管后，水準(zhǔn)瓶液面與電極觸針A2 接觸時，接觸時，“通氧通氧”程序自動轉(zhuǎn)換為程序自動轉(zhuǎn)換為“對零對零”程序程序。工業(yè)分析實驗PPT課件 對零時，量氣管頂部經(jīng)過對零時，量氣管頂部經(jīng)過DZ4 通大氣，通大氣，量氣管液面就自動對零，延時量氣管液面就自動對零，延時1

7、0秒左右后，秒左右后，“對零對零”程序自動轉(zhuǎn)換成程序自動轉(zhuǎn)換成“吸收吸收”程序。程序。 吸收時，吸收時，DZ5 打開給水準(zhǔn)瓶加壓，量氣打開給水準(zhǔn)瓶加壓，量氣管內(nèi)氣體經(jīng)過管內(nèi)氣體經(jīng)過DZ3 被趕入吸收器，當(dāng)量氣被趕入吸收器，當(dāng)量氣管液面與管液面與A1 觸針接觸時，觸針接觸時，“吸收吸收”程序程序自動轉(zhuǎn)換為自動轉(zhuǎn)換為“回復(fù)回復(fù)”程序。程序。工業(yè)分析實驗PPT課件 回復(fù)時，水準(zhǔn)瓶上部被解除壓力，吸收器回復(fù)時，水準(zhǔn)瓶上部被解除壓力，吸收器內(nèi)的氣體在液位差的自然壓力下，經(jīng)過內(nèi)的氣體在液位差的自然壓力下，經(jīng)過DZ3 全部倒回量氣管后，蜂鳴器開始鳴叫，全部倒回量氣管后，蜂鳴器開始鳴叫，當(dāng)鳴叫六聲后停止，立即

8、讀碳硫的百分含當(dāng)鳴叫六聲后停止，立即讀碳硫的百分含量；程序維持讀數(shù)量；程序維持讀數(shù)15分鐘，自動轉(zhuǎn)入分鐘，自動轉(zhuǎn)入“準(zhǔn)準(zhǔn)備備”程序。程序。工業(yè)分析實驗PPT課件 準(zhǔn)備時，準(zhǔn)備時，DZ4 、DZ5 電磁閥同時打開，電磁閥同時打開，水準(zhǔn)瓶加壓，量氣管液面上升，上部余氣水準(zhǔn)瓶加壓，量氣管液面上升，上部余氣經(jīng)過經(jīng)過DZ4 被排出，當(dāng)量氣管液面上升到與被排出，當(dāng)量氣管液面上升到與A1 觸針接觸時，觸針接觸時，“準(zhǔn)備準(zhǔn)備”程序結(jié)束。在程序結(jié)束。在“準(zhǔn)備準(zhǔn)備”程序中，程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三三只電磁閥也被同時打開，硫吸收器排放廢只電磁閥也被同時打開，硫吸收器排放廢液，并定量補(bǔ)充淀粉液，滴定管自

9、動充滿液，并定量補(bǔ)充淀粉液，滴定管自動充滿定液，完成硫分析前的準(zhǔn)備工作。定液，完成硫分析前的準(zhǔn)備工作。工業(yè)分析實驗PPT課件三、試劑三、試劑 H2SO4（d=1.84） KOH-KMnO4溶液溶液 無水無水 CaCl2 玻璃棉玻璃棉40% KOH溶液溶液 粒狀活性粒狀活性MnO2 25% NaCl封閉液封閉液 助溶劑：純?nèi)軇?、銅、鉛等助溶劑：純?nèi)軇?、銅、鉛等工業(yè)分析實驗PPT課件四、測定步驟四、測定步驟(一一) 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作1 打開氧氣瓶減壓閥總閥口，調(diào)節(jié)減壓打開氧氣瓶減壓閥總閥口，調(diào)節(jié)減壓出口壓力，一端到引燃爐（出口壓力，一端到引燃爐（0.15-0.18Mpa）2 打開儀器、引燃爐、電子

10、天平、電腦打開儀器、引燃爐、電子天平、電腦電源開關(guān)。電源開關(guān)。工業(yè)分析實驗PPT課件3運行電腦桌面上的運行電腦桌面上的RXHV-4E程序，進(jìn)入程序，進(jìn)入儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、當(dāng)前日期、當(dāng)前時間、滾動字幕、當(dāng)前狀當(dāng)前日期、當(dāng)前時間、滾動字幕、當(dāng)前狀態(tài)提示欄、碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)、樣品信態(tài)提示欄、碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)、樣品信息區(qū)、分析參數(shù)區(qū)、吸收方式切換區(qū)、天息區(qū)、分析參數(shù)區(qū)、吸收方式切換區(qū)、天平重量顯示欄及準(zhǔn)備、分析、停機(jī)三個控平重量顯示欄及準(zhǔn)備、分析、停機(jī)三個控制按鈕組成。如畫面右上方當(dāng)前狀態(tài)提示制按鈕組成。如畫面右上方當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示聯(lián)機(jī)正

11、常。欄顯示聯(lián)機(jī)正常。工業(yè)分析實驗PPT課件4按下按下“準(zhǔn)備準(zhǔn)備”按鈕，儀器進(jìn)入準(zhǔn)備操作，按鈕，儀器進(jìn)入準(zhǔn)備操作，直至在當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示直至在當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示“準(zhǔn)備結(jié)束準(zhǔn)備結(jié)束”，便可以開始進(jìn)行樣品分析了。便可以開始進(jìn)行樣品分析了。5將待測樣品適量放入電子天平中稱取重將待測樣品適量放入電子天平中稱取重量，天平重量顯示欄會追蹤顯示天平所稱量，天平重量顯示欄會追蹤顯示天平所稱樣品重量，待穩(wěn)定后點擊重量確定鍵（或樣品重量，待穩(wěn)定后點擊重量確定鍵（或按按“F8”鍵）鍵）工業(yè)分析實驗PPT課件6將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加約將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加約0.5g的錫粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖的錫

12、粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖勻后放入引燃爐。勻后放入引燃爐。7按引燃爐面板上的按引燃爐面板上的“啟動啟動”鍵，儀器進(jìn)鍵，儀器進(jìn)入自動分析狀態(tài)，電腦主控畫面會實時控入自動分析狀態(tài)，電腦主控畫面會實時控制并顯示分析的每個步驟及狀態(tài)。制并顯示分析的每個步驟及狀態(tài)。8當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示“分析結(jié)束分析結(jié)束”時，時，樣品檢測結(jié)束，樣品檢測結(jié)束，C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)也分別在質(zhì)量分?jǐn)?shù)也分別在碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)醒目顯示出來，儀器碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)醒目顯示出來，儀器會自動進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，本次樣品分析結(jié)束。會自動進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，本次樣品分析結(jié)束。工業(yè)分析實驗PPT課件9儀器每次開機(jī)后，應(yīng)先做幾個高含量樣

13、儀器每次開機(jī)后，應(yīng)先做幾個高含量樣進(jìn)行預(yù)熱。進(jìn)行預(yù)熱。10做一點法曲線做一點法曲線 選取與待測樣品選取與待測樣品C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)相近的一質(zhì)量分?jǐn)?shù)相近的一種標(biāo)樣進(jìn)行幾次分析測試后，點擊主菜單種標(biāo)樣進(jìn)行幾次分析測試后，點擊主菜單“碳硫曲線碳硫曲線”選擇選擇“碳曲線建立碳曲線建立”進(jìn)入分進(jìn)入分析結(jié)果選擇窗口選取幾個分析結(jié)果，點擊析結(jié)果選擇窗口選取幾個分析結(jié)果，點擊“作圖作圖”按鈕進(jìn)入曲線建立窗口，將顯示按鈕進(jìn)入曲線建立窗口，將顯示已建好曲線，可判斷保存在曲線庫與否。已建好曲線，可判斷保存在曲線庫與否。如保存，則這條曲線將成為當(dāng)前碳曲線，如保存，則這條曲線將成為當(dāng)前碳曲線，并以此分析計算以后的樣品并以此

14、分析計算以后的樣品C、S質(zhì)量分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。數(shù)。工業(yè)分析實驗PPT課件(二二) 測定測定 精確稱取樣品，含碳精確稱取樣品，含碳1.5%以下稱以下稱1g、在在1.5%6稱稱0.25g，將標(biāo)樣碳含量以，將標(biāo)樣碳含量以及標(biāo)樣重量分別輸入電腦程序，稱及標(biāo)樣重量分別輸入電腦程序，稱0.3g 左右硅鉬粉，左右硅鉬粉，0.2g左右錫粒，按硅鉬粉左右錫粒，按硅鉬粉-錫粒錫粒-標(biāo)樣標(biāo)樣-純鐵順序依次放入銅鉗堝內(nèi)，純鐵順序依次放入銅鉗堝內(nèi)，將鉗堝放進(jìn)引燃爐，按實驗步驟所述順將鉗堝放進(jìn)引燃爐，按實驗步驟所述順序進(jìn)行自動分析，測試結(jié)果顯示在電腦序進(jìn)行自動分析，測試結(jié)果顯示在電腦屏幕上，平行測定屏幕上，平行測定3次，按實驗

15、步驟介紹次，按實驗步驟介紹的方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后保存，并以此來的方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后保存，并以此來分析測定試樣。分析測定試樣。 樣品測定同上。記錄或者打印結(jié)果。樣品測定同上。記錄或者打印結(jié)果。工業(yè)分析實驗PPT課件五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理 將測定結(jié)果進(jìn)行誤差分析，分析誤差將測定結(jié)果進(jìn)行誤差分析，分析誤差來源。試查閱文獻(xiàn)，說明測定的鋼樣的來源。試查閱文獻(xiàn)，說明測定的鋼樣的型號。型號。六、思考題六、思考題1 為什么需要控制氧氣流量？為什么需要控制氧氣流量？2 測定碳硫含量的原理是什么？測定碳硫含量的原理是什么？工業(yè)分析實驗PPT課件一、目的要求一、目的要求1了解大氣中監(jiān)測采樣器的結(jié)構(gòu)和使用操了解大氣中

16、監(jiān)測采樣器的結(jié)構(gòu)和使用操作。作。2熟悉用氣體吸收比色法測定大氣中氣態(tài)熟悉用氣體吸收比色法測定大氣中氣態(tài)污染物的過程。污染物的過程。二、基本原理二、基本原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。測定氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氮。測定氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。實驗二 大氣中氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺比色法工業(yè)分析實驗PPT課件 二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸，二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸，與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，在與鹽酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，在與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅

17、色偶氮染料。萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料。顏色深淺，比色定量，測定結(jié)果以顏色深淺，比色定量，測定結(jié)果以NO2表表示。示。 本法檢出限為本法檢出限為0.05微克微克/毫升，當(dāng)采樣毫升，當(dāng)采樣體積為體積為6升時，最低檢出濃度為升時，最低檢出濃度為0.01毫克毫克/立方米。立方米。三、實驗儀器三、實驗儀器1 多孔玻板吸收管。多孔玻板吸收管。工業(yè)分析實驗PPT課件2 大氣采樣器：流量范圍大氣采樣器：流量范圍01升升/分。分。3 分光光度計。分光光度計。4 雙球玻璃管。雙球玻璃管。四、實驗試劑四、實驗試劑 所有試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾所有試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾水配置。檢驗方法是要求該蒸餾

18、水配置水配置。檢驗方法是要求該蒸餾水配置的吸收液不呈淡紅色。的吸收液不呈淡紅色。圖圖 6-3工業(yè)分析實驗PPT課件1.吸收液：稱取吸收液：稱取5.0克對氨基苯磺酸，置于克對氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸于毫升冰醋酸于900毫毫升水的混合液分?jǐn)?shù)次加入燒杯中，攪拌使升水的混合液分?jǐn)?shù)次加入燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速轉(zhuǎn)入其溶解，并迅速轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶毫升棕色容量瓶中，待對氨基苯磺酸溶解后，加入中，待對氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克克鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色瓶中，此為吸收原液，線，搖勻，貯于

19、棕色瓶中，此為吸收原液，放在冰箱中可保存一個月。放在冰箱中可保存一個月。 采樣時，按四份吸收原液與一份水的比采樣時，按四份吸收原液與一份水的比例混合成采樣的吸收液。例混合成采樣的吸收液。工業(yè)分析實驗PPT課件2.三氧化鉻三氧化鉻砂子氧化管：將河沙洗凈、砂子氧化管：將河沙洗凈、曬干、篩取曬干、篩取2040目的部分，用（目的部分，用（1+2）的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。將三氧化鉻及砂子按（將三氧化鉻及砂子按（1+2）的重量混合，）的重量混合，加入少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱加入少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱里于里于105烘干，烘干過程中應(yīng)攪拌數(shù)次。烘干

20、，烘干過程中應(yīng)攪拌數(shù)次。做到的三氧化鉻做到的三氧化鉻砂子應(yīng)是松散的，若砂子應(yīng)是松散的，若粘在一起，說明三氧化鉻比例太大，可粘在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些砂，重新制備。適當(dāng)增加一些砂，重新制備。 將三氧化鉻將三氧化鉻砂子裝入雙色玻璃管中，砂子裝入雙色玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽子將氧化管的兩端蓋緊，備用。子將氧化管的兩端蓋緊，備用。工業(yè)分析實驗PPT課件3.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將粒狀亞硝酸鈉亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將粒狀亞硝酸鈉在干燥器內(nèi)放置在干燥器內(nèi)放置24小時，稱取小時，稱取0.01500克克溶于水，然后移入溶于水，然后移入100

21、0毫升容量瓶中，毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含100毫毫克克 NO2-，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，可穩(wěn)定三個月。可穩(wěn)定三個月。4.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，吸取2.50毫毫升亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于升亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100毫升容量瓶毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5微克微克NO2-。工業(yè)分析實驗PPT課件五、采樣五、采樣 將將5mL 采樣用有吸收液注入多孔玻板采樣用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進(jìn)氣口接三氧化吸收管中，吸收管的進(jìn)氣口接

22、三氧化鉻鉻砂子氧化管，并使氧化管的進(jìn)氣端砂子氧化管，并使氧化管的進(jìn)氣端略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣采樣器盯連接，以采樣器盯連接，以0.3L /min 的流量避光的流量避光采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變色，應(yīng)加大采樣流量或延長采樣時間，色，應(yīng)加大采樣流量或延長采樣時間，在采樣同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和在采樣同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，并作好記錄。大氣壓力，并作好記錄。 工業(yè)分析實驗PPT課件六、測定步驟六、測定步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取七只標(biāo)

23、準(zhǔn)曲線的繪制：取七只10mL 比色管，按比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列（實表下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列（實表5） 實表實表5 測定測定NO2所配制的標(biāo)準(zhǔn)色列所配制的標(biāo)準(zhǔn)色列0123456NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用液標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40工業(yè)分析實驗PPT課件 加完試劑后，搖勻，避免陽光直射，加完試劑后，搖勻，避免陽光直射，放置放置15分鐘，用分鐘，用1cm比色皿，于波長比色皿，于波長540nm處，以水為

24、參比，測定吸光度，處，以水為參比，測定吸光度，用測得的吸光度對用測得的吸光度對5毫升溶液中毫升溶液中NO2-含量含量（微克）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算鑒別點（微克）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算鑒別點比值：比值： 取各點計算結(jié)果的平均值為計算因子取各點計算結(jié)果的平均值為計算因子（Bs）。）。5(g)(NO- -2空白液吸光度）標(biāo)準(zhǔn)液吸光度工業(yè)分析實驗PPT課件2樣品的測定：采樣后，放置樣品的測定：采樣后，放置15分鐘，將吸分鐘，將吸收液倒入比色皿器，與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時的條收液倒入比色皿器，與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時的條件相同測定吸光度。件相同測定吸光度。七、結(jié)果處理：七、結(jié)果處理： 1. 氮氧化物（氮氧化物（NO2 mg

25、/m3）= 式中：式中：A試樣溶液的吸光度；試樣溶液的吸光度； A0試劑空白液的吸光度；試劑空白液的吸光度； Bs計算因子；計算因子； Vt換算為參狀態(tài)下的采樣體積（換算為參狀態(tài)下的采樣體積（L）；）；76. 05)(0tsVBAA工業(yè)分析實驗PPT課件 0.76為為NO2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)椋猓┺D(zhuǎn)變?yōu)镹O2-（液）（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)。的轉(zhuǎn)換系數(shù)。2氣體體積換算氣體體積換算 在現(xiàn)場采樣時，除了記錄氣體的流量在現(xiàn)場采樣時，除了記錄氣體的流量和采樣持續(xù)的時間外，還必須記錄采樣現(xiàn)和采樣持續(xù)的時間外，還必須記錄采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，利用氣體流量和采場的溫度和大氣壓力，利用氣體流量和采樣時間，既可用下式求得

26、現(xiàn)場溫度和壓力樣時間，既可用下式求得現(xiàn)場溫度和壓力下的采樣體積：下的采樣體積： Vt=QS 式中：式中：Vt現(xiàn)場溫度和壓力下的采樣體現(xiàn)場溫度和壓力下的采樣體積（積（L）；）； Q氣體流量（氣體流量（l/min）；）； S采樣時間（采樣時間（min）。）。工業(yè)分析實驗PPT課件 由于氣體體積隨溫度和壓力的不同而不由于氣體體積隨溫度和壓力的不同而不同，采樣現(xiàn)場的溫度和壓力又是各異，因同，采樣現(xiàn)場的溫度和壓力又是各異，因此上式是求出的采樣體積計算待測物濃度此上式是求出的采樣體積計算待測物濃度時，即使待測物的濃度相同，也會因現(xiàn)場時，即使待測物的濃度相同，也會因現(xiàn)場溫度和壓力的不同而得出不同的結(jié)果。為溫

27、度和壓力的不同而得出不同的結(jié)果。為了統(tǒng)一比較，在我國了統(tǒng)一比較，在我國環(huán)境監(jiān)測分析方法環(huán)境監(jiān)測分析方法中規(guī)定用參比狀態(tài)（溫度為中規(guī)定用參比狀態(tài)（溫度為25，大氣壓，大氣壓力力101.3kPa）下的氣樣體積計算待測物的）下的氣樣體積計算待測物的濃度。為此在計算分析結(jié)果時，先要利用濃度。為此在計算分析結(jié)果時，先要利用下式把現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體換算成參比狀下式把現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體換算成參比狀態(tài)下的采氣體積。態(tài)下的采氣體積。工業(yè)分析實驗PPT課件 V25=Vt 式中：式中：V25參比狀態(tài)下的采氣體積參比狀態(tài)下的采氣體積（L）; Vt現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體積（現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體積（L）；）； t采樣現(xiàn)場的溫度

28、（采樣現(xiàn)場的溫度（）；）； PA采樣現(xiàn)場的大氣壓力（采樣現(xiàn)場的大氣壓力（kPa）。）。八、注意事項八、注意事項1配置溶液時，應(yīng)避免在空氣中長時間暴配置溶液時，應(yīng)避免在空氣中長時間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物，日光露，以免吸收空氣中的氮氧化物，日光照射能使吸收液顯色。因此在采樣、運照射能使吸收液顯色。因此在采樣、運送及存放過程中，都應(yīng)采取避光措施。送及存放過程中，都應(yīng)采取避光措施。3 .10127325273APt工業(yè)分析實驗PPT課件2在采樣過程中，如吸收液體積顯著縮小，在采樣過程中，如吸收液體積顯著縮小，要用水補(bǔ)充到原來的體積（應(yīng)預(yù)先作好標(biāo)要用水補(bǔ)充到原來的體積（應(yīng)預(yù)先作好標(biāo)記）。記）。3

29、氧化管適用于相對濕度為氧化管適用于相對濕度為30-70%時使用，時使用，當(dāng)空氣相對濕度大于當(dāng)空氣相對濕度大于70%時，應(yīng)勤換氧化時，應(yīng)勤換氧化管；小于管；小于30%時，在使用前經(jīng)過水面的潮時，在使用前經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡濕空氣通過氧化管，平衡1小時，再使用。小時，再使用。九、思考題九、思考題1 此實驗的采樣時間如何確定為合適？此實驗的采樣時間如何確定為合適？工業(yè)分析實驗PPT課件2測定時采樣器應(yīng)放置在什么地方？為什么？測定時采樣器應(yīng)放置在什么地方？為什么？3結(jié)果計算除用計算因子法外還有何法？結(jié)果計算除用計算因子法外還有何法？工業(yè)分析實驗PPT課件實驗三 煤中水分的測定有機(jī)溶劑蒸餾

30、法一、目的要求一、目的要求1了解蒸餾法水份的測定儀的使用操作。了解蒸餾法水份的測定儀的使用操作。2熟悉用蒸餾法測定水份的方法原理和基本熟悉用蒸餾法測定水份的方法原理和基本操作。操作。二、基本原理二、基本原理 在含水的試樣中加入與水不互溶的沸點較在含水的試樣中加入與水不互溶的沸點較低的易揮發(fā)有機(jī)溶劑，水與有機(jī)溶劑形成共低的易揮發(fā)有機(jī)溶劑，水與有機(jī)溶劑形成共沸，共沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點。沸，共沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點。工業(yè)分析實驗PPT課件三、儀器與試劑：三、儀器與試劑：水份測定器。水份測定器。 試劑：純苯（使用前經(jīng)脫水處理）。試劑：純苯（使用前經(jīng)脫水處理）。四、測定步驟四、測定步驟1

31、回收曲線的制作：回收曲線的制作： 用刻度吸量管依次分別吸取用刻度吸量管依次分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml 水、分別水、分別注入儀器的燒杯中，加溶劑注入儀器的燒杯中，加溶劑80ml混合均勻，混合均勻，加進(jìn)沸石數(shù)粒，緩緩加熱，控制回流速度，加進(jìn)沸石數(shù)粒，緩緩加熱，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下使冷凝管斜口每秒下2-4滴液體，直至接滴液體，直至接受器下層的體積不再增加，受器下層的體積不再增加，工業(yè)分析實驗PPT課件2樣品水份的測定：樣品水份的測定： 稱取樣品約稱取樣品約20克（準(zhǔn)確至克（準(zhǔn)確至0.001克，如果樣品克，如果樣品含水超過含水超過10%，應(yīng)酌量

32、減少樣品），于儀器燒，應(yīng)酌量減少樣品），于儀器燒瓶中，補(bǔ)加溶劑瓶中，補(bǔ)加溶劑15ml，沸石數(shù)粒，混合均勻，沸石數(shù)粒，混合均勻，按上述過程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的按上述過程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的蒸出體積，由回收曲線查得其真實體積。蒸出體積，由回收曲線查得其真實體積。五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理 樣品蒸出水量（樣品蒸出水量（ml）: 加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00實際蒸出水量（ml）工業(yè)分析實驗PPT課件六、計算六、計算 W%= V由回收曲線查得水真實體積（由回收曲線查得水真實體積（ml）G樣品重（樣品

33、重（g）（為簡化計算，水在室溫時的密度可視為（為簡化計算，水在室溫時的密度可視為1克克/毫升）。毫升）。七、思考題七、思考題1該實驗為什么要作回收曲線？該實驗為什么要作回收曲線？2所用有機(jī)溶劑應(yīng)如何選擇？所用有機(jī)溶劑應(yīng)如何選擇？3若儀器不干燥或試劑不做脫水處理會造成什若儀器不干燥或試劑不做脫水處理會造成什么后果？么后果？100GV工業(yè)分析實驗PPT課件實驗四 水中溶解氧的測定高錳酸鉀碘量法一、目的要求一、目的要求1了解測定溶解氧的方法原理。了解測定溶解氧的方法原理。2掌握測定溶解氧的方法要點。掌握測定溶解氧的方法要點。二、基本原理二、基本原理 溶解于水中的氧稱為溶解氧，溶解溶解于水中的氧稱為溶

34、解氧，溶解氧的測定是用碘量法。當(dāng)水樣中有亞硝氧的測定是用碘量法。當(dāng)水樣中有亞硝酸鹽及亞鐵等離子時，可采用高錳酸鉀酸鹽及亞鐵等離子時，可采用高錳酸鉀碘量法。碘量法。工業(yè)分析實驗PPT課件 使水樣成酸性，加入高錳酸鉀溶液氧化使水樣成酸性，加入高錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)（如水中的還原性物質(zhì)（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有機(jī)物質(zhì)，多余的高錳酸鉀用草酸鉀除去，和有機(jī)物質(zhì)，多余的高錳酸鉀用草酸鉀除去，然后在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，然后在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀，因氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)生成氫氧化錳沉淀，因氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧結(jié)合生成錳酸，加入定

35、，迅速與水中溶解氧結(jié)合生成錳酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此時以硫酸使已化合的溶解氧（此時以MnMnO3之之形式）與溶液中所加入的碘化鉀起氧化作用形式）與溶液中所加入的碘化鉀起氧化作用而釋放出碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴而釋放出碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)如下：定。其反應(yīng)如下：工業(yè)分析實驗PPT課件 MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2（棕黃色）（棕黃色）MnO(OH)2+ Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI 2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2

36、S4O6三、儀器與試劑三、儀器與試劑1 溶解氧瓶，溶解氧瓶，250ml2 碘量瓶，碘量瓶，250ml工業(yè)分析實驗PPT課件3硫酸錳溶液：稱取硫酸錳溶液：稱取240克硫酸錳克硫酸錳（MnSO44 H2O）或）或200克氯化錳克氯化錳（MnCl22 H2O），溶于），溶于250ml已煮沸并已煮沸并冷卻的水中，過濾稀釋至冷卻的水中，過濾稀釋至500ml。4堿性碘化鉀溶液：溶解堿性碘化鉀溶液：溶解250克克NaOH于于200ml水中，另外溶解水中，另外溶解75克碘化鉀于克碘化鉀于100ml水中，將二液合并，加水至水中，將二液合并，加水至500ml，靜，靜24小時使碳酸鈉下沉，傾出上面清液備用。小時使碳

37、酸鈉下沉，傾出上面清液備用。5高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀溶液：稱取3.2克高錳酸鉀溶于克高錳酸鉀溶于500ml水中。水中。62%的草酸鉀溶液：此溶液的草酸鉀溶液：此溶液1ml相當(dāng)于上相當(dāng)于上述高錳酸鉀液述高錳酸鉀液1.1ml。工業(yè)分析實驗PPT課件71%的淀粉溶液。的淀粉溶液。80.1000M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.5克分析純硫代硫酸鈉（克分析純硫代硫酸鈉（2Na2S2O35 H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀釋至溶于煮沸放冷的水中，稀釋至500ml。加。加入入0.4克克NaOH和數(shù)小粒碘化汞，貯藏于棕和數(shù)小粒碘化汞，貯藏于棕色瓶中防止分解。色瓶中防止分解。90.01

38、000M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：吸取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：吸取0.1000M硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液100ml于于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入數(shù)小粒碘化汞防止分解，儲于棕色瓶中，數(shù)小粒碘化汞防止分解，儲于棕色瓶中，使用時標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。使用時標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。工業(yè)分析實驗PPT課件標(biāo)定方法：稱取標(biāo)定方法：稱取25.00ml10-3MK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液注入碘量瓶中（平行標(biāo)準(zhǔn)溶液注入碘量瓶中（平行23份），份），加入加入5ml 6MHCl、1g KI固體，暗處放置固體，暗處放置10分鐘。待反應(yīng)完全后，加蒸餾水稀釋分鐘。待反應(yīng)完全后，加蒸餾水稀釋至

39、約至約100ml。用待標(biāo)定的。用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴溶液滴定至淡黃色。加入數(shù)滴定至淡黃色。加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點。滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點。記下消耗記下消耗Na2S2O3數(shù)，計算其濃度。數(shù)，計算其濃度。四、測定方法四、測定方法工業(yè)分析實驗PPT課件1用溶解氧瓶（或用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），碘量瓶代替），采集水樣。采樣時，將導(dǎo)水管至瓶底。讓采集水樣。采樣時，將導(dǎo)水管至瓶底。讓水樣慢慢流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，水樣慢慢流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，流去約流去約 瓶。瓶。2用吸管靠近瓶口壁，浸入水樣液面下用吸管靠近瓶口壁，浸入

40、水樣液面下（約（約0.5cm）加入）加入0.7ml濃硫酸和濃硫酸和1ml高錳高錳酸鉀液，蓋緊瓶蓋（勿使有空氣泡），把酸鉀液，蓋緊瓶蓋（勿使有空氣泡），把瓶樣顛倒，充分混勻，放置瓶樣顛倒，充分混勻，放置5分鐘。如紅分鐘。如紅色褪去，應(yīng)再加色褪去，應(yīng)再加0.5ml高錳酸鉀液，使保高錳酸鉀液，使保持紅色持紅色5分鐘。分鐘。3同上操作，加同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高的草酸溶液，待高錳酸鉀紅色褪去。錳酸鉀紅色褪去。工業(yè)分析實驗PPT課件4同上操作，加同上操作，加1ml硫酸錳溶液及硫酸錳溶液及3ml堿性堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數(shù)分碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數(shù)分鐘，使沉淀下降。

41、鐘，使沉淀下降。5加入加入1ml濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置5分鐘（此時沉淀應(yīng)全部溶解），取處理分鐘（此時沉淀應(yīng)全部溶解），取處理過的水樣過的水樣100ml，放于，放于250ml碘量瓶中，用碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變?yōu)榈瓨?biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變?yōu)榈S色時，加入數(shù)滴黃色時，加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)滴定淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止，記下用量至蘭色剛好消失為止，記下用量V。 注：采集水樣時，應(yīng)同時測定水溫及大氣注：采集水樣時，應(yīng)同時測定水溫及大氣壓力。壓力。工業(yè)分析實驗PPT課件五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理1溶解氧（溶解氧（O2 mg/l）=

42、2含溶解氧百分率（含溶解氧百分率（%）= 如大氣壓力改變，可按下式計算氧的溶解如大氣壓力改變，可按下式計算氧的溶解度。度。 S=S 式中：式中：S大氣壓力在大氣壓力在P時的溶解氧時的溶解氧10008）（水稀mlVVM100采樣時氧的理論溶解度水中測得溶解氧量PP工業(yè)分析實驗PPT課件 S在在101.3KPa氣壓時的溶解氧氣壓時的溶解氧 P測定時的大氣壓力。測定時的大氣壓力。六、思考題六、思考題1 采樣時為何要防止有空氣泡？采樣時為何要防止有空氣泡？2 測定時加高錳酸鉀和草酸鉀溶液的作測定時加高錳酸鉀和草酸鉀溶液的作用是什么？用是什么？3 推導(dǎo)溶解氧結(jié)果計算公式。推導(dǎo)溶解氧結(jié)果計算公式。工業(yè)分析

43、實驗PPT課件實驗五 食品中防腐添加劑苯甲酸的測定紫外分光光度法一、目的要求一、目的要求1了解測定苯甲酸的方法原理。了解測定苯甲酸的方法原理。2掌握測定苯甲酸的方法要點。掌握測定苯甲酸的方法要點。二、基本原理二、基本原理 將樣品酸化后進(jìn)行蒸餾，苯甲酸隨蒸將樣品酸化后進(jìn)行蒸餾，苯甲酸隨蒸氣餾出。收集餾出的餾分，加入強(qiáng)的氧氣餾出。收集餾出的餾分，加入強(qiáng)的氧化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有機(jī)物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿機(jī)物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿吸收得苯甲酸鈉。吸收得苯甲酸鈉。工業(yè)分析實驗PPT課件 用紫外分光光度計于用紫外分光光度計于225nm處進(jìn)行測

44、定處進(jìn)行測定（苯甲酸鈉在此處有最大吸收值）。采（苯甲酸鈉在此處有最大吸收值）。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并計算樣品中本甲酸的含用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并計算樣品中本甲酸的含量。量。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1.紫外分光光度計。紫外分光光度計。2.蒸餾裝置。蒸餾裝置。3.NaOH溶液：溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。工業(yè)分析實驗PPT課件5.苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）：稱?。悍Q取0.1000g苯甲酸（經(jīng)苯甲酸（經(jīng)105烘干）于烘干）于250mL燒杯中，加入燒杯中，加入0.1mol/L NaOH100mL，攪，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入拌溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水定容。水定容。6.H2SO4溶液：溶液：2mol/L。7.Na2SO4(無水無水)。8.H3PO4：85的濃磷酸的濃磷酸四、實驗步驟四、實驗步驟工業(yè)分析實驗PPT課件1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 （1）移?。┮迫?0.00mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液于苯甲酸標(biāo)