氣相色譜檢測(cè)器FID-培訓(xùn)講解(精)

1、2/32內(nèi)容簡(jiǎn)介氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 背景與概況J氣相色譜檢測(cè)器的種類及分類方法FID 基本工作原理FID常見故障及維護(hù)氣相色譜一 FID 應(yīng)用實(shí)例JL火烙鳶亍化處圖賽/刀。介怡4/321、氫火焰離子化檢測(cè)語(yǔ)/TId背景與概況1958年M ewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離f化檢測(cè)器（FID）氮火焰檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性 能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng) 過40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無(wú) 實(shí)質(zhì)性的變化。2、乞想色譜檢測(cè)語(yǔ)的 種類及分類方法FID屬丁破壞性、 質(zhì)量型檢測(cè)器, 是以氫氣和空氣燃燒牛成的火焰為能 源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣 燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生

2、化學(xué)電離, 電離產(chǎn)生比基流面幾個(gè)數(shù)屋級(jí)的離了, 在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子 流，微弱的離子流(10-12-10-8A)經(jīng)過高阻(1061O11Q)放大，成 為與進(jìn)入火焰的自機(jī)化合物塑成正比 的電信號(hào)，因此町以根據(jù)信號(hào)的大小対有機(jī)物進(jìn)行定量分析。鑫火烙畫亍化給測(cè)賽護(hù)介銘5/32鑫火烙畫孑化給圖賽/帀介怡S/3227 氣相色得檢劇器種類氣相色譜檢測(cè)器種類較多，各種檢測(cè)器各具特件，在選用的過程中, 一般根據(jù)檢測(cè)的對(duì)彖物質(zhì)和相關(guān)要求而左。粗測(cè)尋名稱代號(hào)適用范國(guó)丨熱導(dǎo)檢測(cè)老TCEM昔遍適用1鯊mrw以眈FD有機(jī)P電子捕獲杭河疇ECD.Si3.氛弄電訶性物底FPD說、談?dòng)龣C(jī)化合韌熱鬲子化檢刃1器NP

3、D貞談、氮化臺(tái)物，光禺子化檢測(cè)器PH電克勢(shì)低于10.21?子伏特的化合物真粵子化後測(cè)誥-Hia皆邃適用-AH）速適用催化離子化檢測(cè)器CID昔用適用氣體密度楡觀尿GDB可用于測(cè)定分雖，做庫(kù)侖檢鳩fCI百化物、VL魏化合物、裁旬積電畫檢測(cè)話csm石:迢用激滾茅坯子檢測(cè).fPD可同B寸測(cè)Cv H、Ox N、Sx P、面素寫MS-與氣相色譜儀盼用紅外光語(yǔ)%IR-與氣栢色譜儀曲用-體積杭測(cè)卷， （積分型）GM承久性氣傳扌口不滝于碣:的汽體鑫奴烙鳶&化給訥賽/力介尬7/322.2氣知色得松測(cè)器今類方族在氣相色譜法中，檢測(cè)器 的分類較常用的有四種分類法。鑫火烙畫孑化給圖賽/帀介怡S/32（1）按響應(yīng)

4、時(shí)間分類（2）按響應(yīng)特性分類（3）按樣甜變化悄況分類（4）按選樣性能分類鑫火烙鳶孑化給劇賽/龍介怡10/32(f)按禍麥時(shí)間今類(1)積分型檢測(cè)益(2)微分型檢測(cè)器積分型檢測(cè)器顯示某一 物理屋隨時(shí)間的累加，也即 它所顯示的信號(hào)是指在給定 時(shí)間內(nèi)物質(zhì)通過檢測(cè)器的總 量。例如：質(zhì)量檢測(cè)器、體 枳檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器和滴 足檢測(cè)器等，此類檢測(cè)器在 一般色譜分析中應(yīng)用較少。微分型檢測(cè)器顯示某 物理呈隨時(shí)間的變化，也即 它所顯示的信號(hào)衣示在給定 的時(shí)間里每一瞬時(shí)通過檢測(cè) 器的量。例如：熱導(dǎo)檢測(cè)器、 衣焰檢測(cè)器、電了捕獲檢測(cè) 器和火焰光度檢測(cè)器、等， 此類檢測(cè)益為般色譜分析 中的常用檢測(cè)器。鑫火烙鳶孑化給測(cè)

5、賽護(hù)仆怡9/32(2)接術(shù)泉特也今類(1)濃度型檢測(cè)器 濃度型檢測(cè)器測(cè)量 的足戯氣中組分濃度瞬間 的變化，也即檢測(cè)器的響 應(yīng)值収決丁載氣中組分的 濃度。例如：熱導(dǎo)檢測(cè)器 和電子捕獲檢測(cè)器等。(2)質(zhì)量型檢測(cè)器 質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)塑的 是載氣中所攜帶的樣品組 分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化, 也即檢測(cè)器的響應(yīng)值取決J：?jiǎn)挝粫r(shí)間組分進(jìn)入檢測(cè) 器的質(zhì)量。例如:氫焰檢 測(cè)器、 火焰光度檢測(cè)器、 熱離了化檢測(cè)器鑫火烙鳶孑化給圖賽/龍介怡12/32(3)按嬋晶變祀精況今類(1)破壞型檢測(cè)器2)非破壞型檢測(cè)器在檢測(cè)過程中，被測(cè)物 質(zhì)發(fā)生了不可逆變化(兀分 子形式被破壞)。例如：氫 焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、 熱離子檢測(cè)

6、器。在檢測(cè)過程中,被測(cè)物 質(zhì)不發(fā)生不可逆變化(仍保 持其分子形式)。例如：熱 導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕秋檢測(cè)器。(4)按選祥惟悌今類-、(1)多用型檢測(cè)器對(duì)許多種類物質(zhì)都 有較大響應(yīng)信號(hào)的檢測(cè)器 稱為多用型檢測(cè)器。例如：| 熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰檢測(cè)器 等屬于多用型檢測(cè)器。(2)專用型檢測(cè)器 僅対某些種類物質(zhì)有 較大響應(yīng)信號(hào)， 而對(duì)其他 和類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)很小 或幾乎不響應(yīng)的檢測(cè)器則稱為專用型檢測(cè)器。例如: 電子捕茯檢測(cè)器、火焰光I度檢測(cè)張等。，有時(shí)也把上述分類法結(jié)合起來。例如：把熱導(dǎo)檢測(cè)器稱為微分-濃度非破壞多用熨檢測(cè)器， 包焰檢測(cè)器稱為微分質(zhì)量破壞多用型檢測(cè)11/322 呂相臬*話走丈仁靈敏度（S）系指

7、中位量的物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生信號(hào)的人 小，亦稱檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的響應(yīng)值。2、檢測(cè)限（D）又稱敏感度，通常認(rèn)為，產(chǎn)生色譜峰高兩倍噪音 時(shí)的量為檢測(cè)限量。3、最小檢出量（Qmin）乂稱最小檢測(cè)量。4、最小檢出濃度（Cmin）又稱最小檢測(cè)濃度，為最小檢出屋與 進(jìn)樣量（體積或質(zhì)雖）的比值。Cmin=Qmin/Q5、線性范圍一系指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系成線性的 范圍，以呈線性響應(yīng)的樣品濃度上下限之比值來表示。鑫火烙鳶孑化給測(cè)賽/5R仆怡13/323、刃基忝工伍原理16/32坯基癢工作涼理氫火焰離子化檢測(cè)器以氫氣和空氣燃燒工成的火焰為電離源（如 圖1）,其工作原理圖如圖2所示，具體過程如下：1

8、5/32坯基癢工作涼理（1）氧火焰離子化檢測(cè)器擁冇 兩個(gè)電極，個(gè)為極化極（或發(fā)射 極），用來噴射燃燒火焰，另-個(gè)為 收集極，在定極化電壓下用來收集 火焰中的離子。（2）載氣 （氮?dú)猓?攜帶有機(jī)化 介物CnHm和可燃?xì)怏w（豈氣），由 噴嘴噴出并進(jìn)入火焰，勺機(jī)化合物CnHm在火焰裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng)， 產(chǎn)生自由基（次卬基） ， 反應(yīng)如下：CnHm CH（3）空氣從四周向火焰聚集，上述反應(yīng)產(chǎn)生的R由基一CH在火焰反應(yīng)區(qū)與空氣中的激發(fā)態(tài)原子氧（或分 子氧發(fā)生如下反應(yīng):CH + O- CHO+e-圖1氫火焰離子化檢測(cè)器的電離源圖2氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理圖鑫交烙鳶&化給測(cè)賽/龍介信1S/32龍

9、基癢工作原理（4）生成的離子CHO+與火焰中的水分子碰撞發(fā)生如下反應(yīng)：CHO+H2O - H3O+CO （H3O+：水合氫離子）（5）化學(xué)電離產(chǎn)生的iE負(fù)離了在極化電壓形成的微電場(chǎng)疋向作用 卜分別向相反極性的電極運(yùn)動(dòng)，（正離子被負(fù)極收集、電子被征集捕獲）形成微電流（約10-6-1014A）。（6）在一定范圉內(nèi)，微電流人小與進(jìn)入離子室的有機(jī)化合物質(zhì)量 成F比，止因?yàn)槿绱耍罨鹧骐x了化檢測(cè)器歸屬于質(zhì)量空檢測(cè)器的種。 有機(jī)化介物在火焰中的電離率很低，大約只有1/500000碳原子被電離。（7）收集極對(duì)微電流進(jìn)行收集、輸出，然后經(jīng)高電阻放大獲得町 測(cè)的電信號(hào)。（8）電信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與有機(jī)

10、化合物質(zhì)量成正比 的色譜圖。鑫火烙鳶亍化給劇賽爐匕介怡17/32龍基癢工作原理（9）最后，雀火焰離子化檢測(cè)器根據(jù)色譜圖對(duì)有機(jī)化介物進(jìn) 行疋性.定呈分析。只要載氣流速、柱溫等條件不變，氣相色譜圖則不變。載氣純 度越高.流速越小、柱溫越低或固定相耐熱性越好，氣相色譜圖的 基線越低：反Z越高。典型的FID測(cè)試色諾圖1 * .:X6 0416.i1】3i7.766；:Iii iii；1iiIii仆仆有使用氨氣的）、作為可燃?xì)怏w的徒氣.作為助燃?xì)怏w的空氣。這3種氣鑫交烙鳶&化給測(cè)賽/龍介信1S/32L. /.j.1. i.L . ；20/324、TI（D一至要特庶坯一麥要持止2 3 4 5 6

11、* 7 81）氫火焰離子化檢測(cè)器是一種典型的質(zhì)雖型檢測(cè)器，測(cè)晁的足氣 相色譜載氣屮某組分的質(zhì)量變化速度，響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入 檢測(cè)器的質(zhì)就成正比，峰面積與我氣流無(wú)關(guān)。3氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈墩度，但對(duì)無(wú) 機(jī)氣體、水.二硫化碳.四氯化碳等含氫少或不含氫的化合物靈敏度較 低，甚至不響應(yīng)。4氫火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)越、穩(wěn)總可靠、操作方 便.響應(yīng)迅速，內(nèi)此經(jīng)過40多年的發(fā)展，其結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。52（火焰離了化檢測(cè)器比濃度型檢測(cè)器的靈敏度規(guī)出近3個(gè)數(shù)暈 級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)1012go62（火焰離子化檢測(cè)器需要用到3種氣體，作為載氣的氮?dú)猓ㄒ搀w的流速和配比參數(shù)為：

12、氮?dú)猓旱獨(dú)猓?1：（1-1.5）,氮?dú)猓嚎諝?1：10。22/325、一帝兄枚障 及維護(hù)故障排除和解次方法內(nèi)容比較多， 以下足FID最常見的5種故障, 故障的解決方法不在此作詳細(xì)的介紹。記錄儀基線無(wú)法調(diào)零B鑫犬烙鳶&化給訓(xùn)賽/龍介信24/32鑫奴烙鳶孑化絵測(cè)賽/龍介需5.2日冷備護(hù)23/32（2）清洗收集極在實(shí)驗(yàn)達(dá)到一疋次數(shù)，儀器靈敬度降 低、造成色譜噪聲和尖峰信號(hào)時(shí)，更換 或消洗。（3）更換FID點(diǎn)火線圈注意事項(xiàng)：氫火焰離子化檢測(cè)器使用的燃?xì)庾銡錃?，如果打開了爼氣流量，而色譜柱未 與檢測(cè)器和進(jìn)樣廠I接頭連接，包氣會(huì)流 入林箱而引起爆炸。檢測(cè)器接頭必須始 終與色譜柱或堵頭連接。（1）更

13、換或清洗碰嘴在實(shí)齡達(dá)到淀次數(shù)，儀器靈敏度降低、造成色譜噪聲和尖峰信 號(hào)時(shí)，更換或晴洗。定期更換或清洗。農(nóng)襄柩卜力淪綠*收食桜伺腰除宜蜂無(wú)fTssT枚 W 儀h訊恰I*火ttnmnmnTPCKY.L按板鑫犬烙鳶羽化給測(cè)賽/龍介需26/32應(yīng)用實(shí)例6.1產(chǎn)俐鋁松氣相色語(yǔ)僅GC5890F南京科捷分析儀器仃限公司乞相色譜一(FI(D2S/326.1產(chǎn)俐鋁松氣和色鑄僅（1）可直接接駁HP5890微熨單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、 包火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān) 檢測(cè)器控制板。（2）獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)，雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帯來的程序漂移，ifnH.減去TY景噪?yún)鸬牟薯?，町以得到更低的瑕小的檢測(cè)限。（3）町同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系

14、統(tǒng)： 填充柱、 毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng) （具有 隔膜淸掃功能）：可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：爼火焰離子化檢測(cè)器（F I D）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TC D）.可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體八通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、 頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、卬烷轉(zhuǎn)化爐。27/326.1國(guó)產(chǎn)俐鋁松九相色語(yǔ)儀（4）檢測(cè)器系統(tǒng)：火焰離子 檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于 清潔或更換噴嘴；高阻值單柱 熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈做度高，基 線穩(wěn)定快（1 5分鐘即可穩(wěn) 總） ： 輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放 大，減少 擾， 提高靈敏 度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。配國(guó)悄況進(jìn)樣系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)填充柱進(jìn)樣FID/TCD（信號(hào)放大）毛細(xì)管進(jìn)樣填

15、充柱進(jìn) 樣TCD疋細(xì)管進(jìn)樣填充柱進(jìn) 樣FID/雙FID毛細(xì)管進(jìn)樣填充柱進(jìn) 樣FID. ECD雙毛細(xì)管進(jìn)樣雙FID雙毛細(xì)管進(jìn)樣TCD（毛細(xì)管熱導(dǎo)毛細(xì)管進(jìn)樣填充柱進(jìn) 佯FID. FPD檢測(cè)器FID檢馳限；W5XK）72g/s（正十六烷） 基線吸出：W6X10T2A/H線性范的：105穩(wěn)定時(shí)值U小于20min30/326.2節(jié)徳X9OSX農(nóng)蕊式氣柏色得儀GC5890BX便攜武氣相色譜儀主要宵匸邑：FID、TCD. FPD. ECD. NPD、PDHID可選。鑫奴烙鳶孑化給訥賽/龍介診29/326.2節(jié)徳X9OSX農(nóng)蕊式氣柏色得儀主要特點(diǎn)：體汝小、重暈輕(6KG)、分析速丿支快，可在數(shù)I秒內(nèi)分析兒I種從 氣體到高沸點(diǎn)的物質(zhì)，安裝氨離子化檢測(cè)器PDHID以后可以檢測(cè)高純氣 體，最小檢測(cè)濃度50PPb以上。主要指標(biāo)：溫度范圍：壞境溫度至250C升溫速度：110C/秒FID檢測(cè)器:靈敏度：5x10-11g/s線性范圍：106TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器敏感度：S3000mv.ml/mg(iK十八烷/異幸烷)其中pTCD 10000mv.ml/mg基線噪音：20pv基線漂移：50pv/30min線件：105鑫夬烙