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1、教案時(shí) 間分 配教學(xué)過(guò)程備注實(shí)驗(yàn) 1 恒溫槽的構(gòu)造及性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理,掌握恒溫操作技術(shù)。2 繪制恒溫槽的靈敏度曲線,學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。二基本原理恒溫槽是實(shí)驗(yàn)工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置,根據(jù)溫度控制范圍,可用以下液體介質(zhì) :-60 度30 度用乙醇或乙醇水溶液;0 度90 度用水;80 度160 度用甘油或甘油水溶液;70 度300 度用液體石蠟、汽缸潤(rùn)滑油、硅油。恒溫槽的構(gòu)造:由浴槽、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器、接觸溫度計(jì)(或?qū)щ姳恚?、繼電器 等部分組成。1浴槽包括缸和液體介質(zhì)。缸:有玻璃的(透明,易觀察) ,金屬(易保溫)其容積為:10 l。液體介

2、質(zhì):根據(jù)要求恒定的溫度范圍,選用不同的工作介質(zhì)。1000 c 以內(nèi)使用水為介質(zhì), 100 0 c 以上的用石臘或甘油。2溫度計(jì)為了觀察恒溫槽的溫度, 可選用 1/10 刻度的溫度計(jì)。3攪拌器加強(qiáng)液體介質(zhì)的攪拌,對(duì)保證恒溫槽各部位溫度的均勻起著非常重要的作用。以小型40w 電動(dòng)精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -機(jī)帶動(dòng)應(yīng)安裝在加熱器附近。4加熱器用以補(bǔ)償槽中液體向環(huán)境散失的熱量。常用的是電加熱器。5感溫元件感溫元件是恒溫浴的中樞,是決定恒溫槽靈敏度的關(guān)鍵所在。 本實(shí)驗(yàn)采用的感溫元件為接觸

3、溫度計(jì)(又稱水銀導(dǎo)電表) 。它有兩個(gè)電極,一個(gè)固定與底部的水銀球相連,另一個(gè)可調(diào)電極d 是金屬絲,由上部伸入毛細(xì)管內(nèi)。頂端有一磁鐵, 可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿, 用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置,從而調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。當(dāng)溫度升高時(shí),毛細(xì)管中水銀柱上升與一金屬絲接觸,兩電極導(dǎo)通, 使繼電器線圈中電流斷開(kāi),加熱器停止加熱;當(dāng)溫度降低時(shí),水銀柱與金屬絲斷開(kāi), 繼電器線圈通過(guò)電流, 使加熱器線路接通,溫度又回升。如此,不斷反復(fù),使恒溫槽控制在一個(gè)微小的溫度區(qū)間波動(dòng), 被測(cè)體系的溫度也就限制在一個(gè)相應(yīng)的微小區(qū)間內(nèi),從而達(dá)到恒溫的目的。6繼電器是用來(lái)控制接觸溫度計(jì)的“ 通”與“斷” ,繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連, 才

4、能起控溫作用。恒溫槽的控溫原理為:將控溫儀的設(shè)定旋鈕 (圓形刻度盤) 調(diào)至欲控制之溫度(如 25) ,此時(shí)感溫探頭將探測(cè)的介質(zhì)溫度(應(yīng)低于設(shè)定值)與設(shè)定溫度相比較,如低于設(shè)定溫度,則溫控儀命令介質(zhì)中的加熱器工作 (此時(shí)溫控儀上加熱指示燈亮) ,使介質(zhì)的溫度升高,攪拌器保持介質(zhì)溫度均勻。當(dāng)介質(zhì)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí), 溫控儀指令停止加熱 (此時(shí)加熱指示燈滅,恒溫指示燈亮) 。隨著介質(zhì)向外散熱,溫度會(huì)逐漸低于設(shè)定值, 溫控儀指令加熱器工作, 如此反復(fù)進(jìn)行控制,自動(dòng)保持介質(zhì)溫度的恒定。由于傳熱、感溫都需要一定的時(shí)間, 會(huì)使補(bǔ)充熱量精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - -

5、- - - 第 2 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -與溫度的升降之間存在滯后, 導(dǎo)致恒溫槽內(nèi)介質(zhì)的溫度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。 這種隨溫度時(shí)間而變化的曲線,稱為恒溫槽的靈敏曲線。在靈敏度曲線上,最高溫度t2與最低溫度t1之差的一半,稱為恒溫槽的靈敏度。靈敏度是衡量一臺(tái)恒溫槽控精度的物理量。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用的恒溫槽,通常要求其靈敏度在 0.1之內(nèi)。212ttss值愈小,表示該恒溫水浴性能愈好, 測(cè)定靈敏度 (s)的方法是:在設(shè)定溫度ts下,采用精密溫差測(cè)量?jī)x來(lái)觀察恒溫水浴溫度隨時(shí)間的變化情況,以溫度為縱坐標(biāo),與溫度相應(yīng)的時(shí)間為橫坐標(biāo), 繪制靈敏度曲線, 通過(guò)對(duì)曲線的分析,可以對(duì)恒溫水

6、浴的靈敏度作出評(píng)價(jià)。二儀器試劑超級(jí)恒溫水浴一臺(tái),精密電子溫度計(jì)1 支,秒表 1個(gè)三實(shí)驗(yàn)步驟1將蒸餾水加入恒溫水洛槽內(nèi)(至容積2/3)2調(diào)節(jié)恒溫水浴至設(shè)定溫度 (設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度為300c) 。(1)調(diào)節(jié)恒溫水浴為350c:使觸點(diǎn)溫度計(jì)的指示螺母位于大約 330c(有的儀器需調(diào)低于約為100c) ,接通電源,加熱,注視 1/100c 溫度計(jì)的讀數(shù)。 如低于 350c,需重新調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)標(biāo)鐵。當(dāng)溫度計(jì)達(dá)到350c 時(shí),使鎢絲與水銀處于剛剛接通與斷狀態(tài) (這一狀態(tài)可由電子繼電器的紅指示燈來(lái)判斷,紅燈亮表示加熱) ,然后固定調(diào)節(jié)帽。需要注意在調(diào)節(jié)過(guò)程中, 決不能以接觸溫度計(jì)的刻度為依據(jù),必須以 1/10

7、0c 的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)為準(zhǔn)(2)按上述步驟,將恒溫度水浴重新調(diào)節(jié)至300c。3恒溫水浴靈敏度曲線的測(cè)定當(dāng)恒溫水浴的溫度在350c 處上下波動(dòng),每隔2min記一次精密溫差測(cè)量?jī)x的溫度, 將所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -列表。五數(shù)據(jù)記錄與處理繪制恒溫水浴的(溫度與時(shí)間)靈敏度曲線,并從曲線中確定其靈敏度。六思考題1影響恒溫水浴靈敏度的因素有哪些?2提高恒溫浴槽的靈敏度,采取什么措施?3思考:如果所需恒定的溫度低于室溫,如何裝置恒溫槽?精密溫差測(cè)量?jī)x在實(shí)驗(yàn)室中如果要求精密

8、地測(cè)量溫度,必須使用刻度精細(xì)的溫度計(jì),例如要求溫度計(jì)讀數(shù)誤差不超過(guò)0.0020c,則溫度計(jì)上的最小刻度必須至少至0.010c。由于玻璃溫度計(jì)不可能做得很長(zhǎng), 就不可能使一支溫度計(jì)既有相當(dāng)大的溫度范圍, 而且又有精細(xì)刻度。 因此一般使用多根溫度計(jì), 每根都有不同的溫度范圍, 而且刻度精細(xì)。如果不需要知道溫度的絕對(duì)值,只要求測(cè)定某微小溫度變化,就可以用貝克曼溫度計(jì)或精密電子溫差測(cè)量?jī)x。這種溫度計(jì)特別適用于量熱變化測(cè)定,包括溶解熱,燃燒熱,凝固點(diǎn)降低和沸點(diǎn)上升。精密溫差測(cè)量?jī)x有貝克曼溫度計(jì) (是一種用來(lái)精密測(cè)量體系溫度變化差值的水銀溫度計(jì)) 和精密電子溫差測(cè)量?jī)x (本次實(shí)驗(yàn)所使用)等。注* 精密電子

9、溫差測(cè)量?jī)x精密電子溫差測(cè)量?jī)x和beckman 溫度計(jì)相同,可用于精密溫差測(cè)量。 儀器采用經(jīng)過(guò)多次液氮室溫液氮熱循環(huán)處理過(guò)的熱電傳感器作探頭, 它是一個(gè)對(duì)溫度變化極其敏感的元件, 能直接將溫度變化轉(zhuǎn)化成電性能的變化,測(cè)量電性能的變化便可測(cè)量出溫度變化。通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)量回路中電流 (已經(jīng)調(diào)定) 使熱敏電阻的溫度變化1 度時(shí),輸出電壓為100 mv。該儀器還接了一個(gè)補(bǔ)償電路,調(diào)節(jié)“給定”旋鈕,可使實(shí)驗(yàn)起始與某一 “給定”精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -讀數(shù)相對(duì)應(yīng)(注意不是溫度差值) ,然后以

10、此讀數(shù)為起點(diǎn),測(cè)定體系的溫度變化t,儀器測(cè)量溫差范圍在-200c+200c 之間。使用方法1打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱一段時(shí)間。2 調(diào)節(jié)“給定” 。 使測(cè)溫探頭置于待測(cè)體系內(nèi), 調(diào)節(jié)“給定”旋鈕“使讀數(shù)穩(wěn)定在某一數(shù)值作為起點(diǎn),此時(shí)的讀數(shù)并非實(shí)際系統(tǒng)溫度值,需用1/10 溫度計(jì)測(cè)出實(shí)際溫度。3 打開(kāi) 報(bào)時(shí) 器開(kāi)關(guān) ,每0.5min 可記錄一次數(shù)據(jù)。指出:影響恒溫水浴靈敏度(即精確度 )的因素很多,例如,攪拌器的性能 (轉(zhuǎn)速、形狀 ),加熱器的功率大小,繼電器的靈敏度, 水槽散熱的快慢以及恒溫水浴中各個(gè)部件的布局妥否等。因此,在組裝恒溫水浴時(shí)應(yīng)遵循以下幾點(diǎn):(1) 根據(jù)控制溫度ts的高低,選擇合適的加熱器

11、功率、 繼電器及攪拌器等部件。 (2) 開(kāi)動(dòng)攪拌器,確定水流動(dòng)方向后,停止攪拌。然后根據(jù)水先經(jīng)過(guò)加熱器再經(jīng)過(guò)溫度控制器的原則安裝這兩個(gè)元件。 (3) 加熱器和攪拌器應(yīng)放得較近, 以使熱量放出立刻能傳到恒溫槽之各區(qū)域, 溫度控制器應(yīng)放在它們的附近(這區(qū)域溫度變化幅度最大)。較典型的靈敏度曲線如圖所示,其中(a) 表示靈敏度較高;(b) 表示靈敏度較低; (c) 表示加熱器功率太大;(d) 表示加熱器功率太小或散熱太快。精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -影響恒溫槽靈敏度的因素很多,大體有

12、: 1恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好,傳熱性能好,控溫靈敏度就高; 2加熱器功率要適宜,熱容量要小,控溫靈敏度就高; 3攪拌器攪拌速度要足夠大,才能保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻 ; 4繼電器電磁吸引電鍵,后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間愈短,斷電時(shí)線圈中的鐵芯剩磁愈小,控溫靈敏度就高; 5電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小,對(duì)溫度的變化敏感,則靈敏度高 ; 6環(huán)境溫度與設(shè)定溫度的差值越小,控溫效果越好。4如需要用低于環(huán)境室溫時(shí)可用恒溫器上之冷凝管致冷, 可外加和恒溫器相同之電動(dòng)水泵一只將冷水用橡膠皮管從冷凝筒進(jìn)入嘴引入至冷凝管內(nèi)致冷,同時(shí)在橡皮管上加管子夾一只, 以控制冷水的流量, 用冷水導(dǎo)入致冷一般只能達(dá)到 20-15 之間并須將電加熱開(kāi)

13、關(guān)關(guān)斷。計(jì)算機(jī)程序處理數(shù)據(jù)、表格處理和程序 xcel 將其與對(duì)應(yīng)時(shí)間分兩列輸入,如第一列輸入時(shí)間,第二列輸入溫度。輸入完畢后,選定所有數(shù)據(jù),選“ 插入”中的“圖表”,或單擊工具欄中的“圖表”符號(hào)。精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 6 頁(yè),共 8 頁(yè) - - - - - - - - -出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框, 選擇“標(biāo)準(zhǔn)類型”中的“xy 散點(diǎn)圖”,在出現(xiàn)的對(duì)話框上選擇下圖的第一行第二個(gè),即帶點(diǎn)的曲線圖,再單擊完成即可。在空白處右擊,選擇“ 圖表選項(xiàng)” ,可以標(biāo)出圖表名稱以及坐標(biāo)軸代表的含義和單位,還可以選擇網(wǎng)格線的格式。在兩個(gè)坐標(biāo)軸附近右擊, 可以調(diào)節(jié)坐標(biāo)軸的刻度,字體大小等。繪制圖形如下:、 科技繪圖軟件 origin 、 運(yùn)行origin 程序,在ata中, 輸入相應(yīng)的時(shí)間溫度數(shù)據(jù)(列為時(shí)間,列為溫度)、 點(diǎn)擊左下角工具

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