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1、鉛鈕混合液中鉛錫含量的連續(xù)測定SANY標(biāo)準(zhǔn)化小組#QS8QHH-HnhhjI-hhmhgn#實驗四??鉛、鈕混合液中鉛、鈕含量的連續(xù)測定?實驗日期:?實驗?zāi)康模?1、進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷;?1、?掌握鉛、祕測定的原理、方法和計算。?一、實驗原理?Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其lgK值分別為和,兩者穩(wěn)定性相差很大, ApK»6o因此,可以用控制酸度的方法在一份試液中連續(xù)滴定Bi3+和 Pb2+o在測定中,均以二屮酚橙(X0)作指示劑,X0在pH6時呈黃色,在pH>時呈紅色;而它與 Bi3+、Pb2+所形成的絡(luò)合物呈紫紅色,它們和穩(wěn)定性與Bi3+
2、、Pb2+和EDTA所形成的絡(luò)合物相比 要低;而且 KBi-XO>?KPb-XOo ?測定時,先用HN03調(diào)節(jié)溶液pH二,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)洛液滴定溶液山紫紅色突變?yōu)榱咙S色,即為 滴定Bi3+的終點(diǎn)。然后加入六次屮基四胺溶液,使溶液pH為56,此時Pb2+與X0形成紫紅色絡(luò)合 物,繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色,即為滴定Pb2+的終點(diǎn)。二、試劑?L7EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;HN03?L;六次甲基四胺溶液200g/L; Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+ 各約為L,含L;二甲酚橙2g/L水溶液。?三、實驗步驟?1、EDTA溶液的標(biāo)定?準(zhǔn)確稱取在120度烘干的碳酸鈣?
3、0. ?55g?一份,?置于250ml?的燒杯中,用少量蒸鐳水潤 濕,蓋上表面皿,緩慢加1 : 1 HCl?10ml, ifl熱溶解定量地轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,定容后搖勻。吸 取25ml,注入錐形瓶中,力0 20ml?NH3-NH4C 1緩沖溶液,?鑄黑T指示劑23滴,用欲標(biāo)定的 EDTA洛液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。?2、鉛、鈕混合液中鉛、鈕含量的連續(xù)測定?用移液管移取?Bi3+、Pb2+?混合試液于250ml錐形瓶中,加入10ml?L?HN03, 2滴二屮酚橙, 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色,即為終點(diǎn),記取VI (ml),然后加入 10ml?200g/L A次屮基四胺溶液,溶液變?yōu)樽霞t色,繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)洛液滴定洛液山紫紅色突變 為亮黃色,即為終點(diǎn),記下
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