紫外-可見分光光度計(jì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告

1、計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報(bào) 告計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 名 稱 紫外可見分光光度計(jì)檢定裝置計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 負(fù) 責(zé) 人建標(biāo)單位名稱（公章） 新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心填寫日期目錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的( 01 ) 二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成( 01) 三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備( 02 ) 四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)( 03 ) 五、環(huán)境條件( 03 ) 六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖( 04 ) 七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)( 05 ) 八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核( 06 ) 九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定( 07 ) 十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證( 11 ) 十一、結(jié)論( 12 ) 十二、附加

2、說明( 12 ) 1 一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的紫外可見分光光度計(jì)屬強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具，為了統(tǒng)一這些計(jì)量器具的量值，向企業(yè)提供全面可靠的計(jì)量服務(wù)，確保該計(jì)量器具不影響我市的工業(yè)安全生產(chǎn)，衛(wèi)生環(huán)境檢測，建立了這一社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成紫外可見分光光度計(jì)檢定裝置根據(jù)jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程提供的方法 , 紫外、可見分光光度計(jì)的主要檢定項(xiàng)目是波長準(zhǔn)確度和透射比準(zhǔn)確度兩項(xiàng)。1、 波長準(zhǔn)確度檢定：在規(guī)定的條件下，用被測紫外可見分光光度計(jì)直接測標(biāo)準(zhǔn)濾光片（或溶液），測得的透射比波谷（波峰）所對應(yīng)波長值，重復(fù)測量3 次，其算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差，即為

3、波長示值誤差。2、 透射比準(zhǔn)確度檢定：用被測可見分光光度計(jì)在規(guī)定的波長處，以空氣為參比，分別測（透射比標(biāo)稱值為10% 、 20% 、 30% ）標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片的透射比（示值），用被測紫外分光光度計(jì)在規(guī)定的波長處，以空白為參比，測重鉻酸鉀 -高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比（示值），重復(fù)測量3 次，其算術(shù)平均值與相應(yīng)下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。氧化鈥濾光片鐠鉺濾光片鐠釹濾光片干涉濾光片低壓汞燈紫外可見分光光度計(jì)雜散光濾光片重鉻酸鉀 - 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片2 三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定

4、周期或復(fù)校間隔氧 化 鈥 濾光片gbw(e)130112 （ 220 650）nm u=0.3nm k=2 中國計(jì)量研究院 703 新 省 計(jì) 量研究院一年鐠 鉺 濾 光片/ （ 350 700）nm u=0.3nm k=2 中國計(jì)量研究院 pe-7-2新 省 計(jì) 量研究院一年中 性 濾 光片gbw(e)130113 10% 、 20% 、 40% u=0.3% k=2 中國計(jì)量研究院v7-30-10 v7-30-20 v7-30-40 新 省 計(jì) 量研究院一年雜 散 光 濾光片gbw(e)130114 （ 220， 360，420） nm urel=10% k=2 中國計(jì)量研究院s7-220

5、 s7-360 s7-420新 省 計(jì) 量研究院一年鐠 釹 濾 光片gbw(e)130111(400 820)nm u=0.3nm k=2中國計(jì)量研究院 p0810新 省 計(jì) 量研究院一年干 涉 濾 光片gbw(e)130110 （450700)nmu=0.9nm k=2中國計(jì)量研究院 g8064 g8065 g8066新 省 計(jì) 量研究院一年紫外光區(qū)透射比標(biāo)物gbw(e)130066 (13.551.3)% u=0.2% k=2中國計(jì)量研究院 8011中 國 計(jì) 量研究院18 個(gè)月低 壓 汞 燈wshg-b (250 580)nm u=0.01nm k=2 黑 龍 江 所hg177 國防科工

6、委首檢主要配套設(shè)備石 英 吸 收池gbw13304/配對誤差 0.5%黑龍江省院l047.l071黑龍江省院首檢秒表807 （0 15）min mpe:0.2s 上海秒表廠465535新月市檢測中心長201306-0017一年兆歐表zc25-3（ 0 500） m10 級上海第六電表廠 7-1053新月市檢測中心電201301-1905一年3 四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)不確定度 /名稱規(guī)格型號測量范圍或準(zhǔn)確度等級 / 最大允許誤差中性濾光片 gbw(e)130113 10%,20%,40% u=0.3%，k=2 氧化鈥濾光片 gbw(e)130112 （ 220 650）nm u=0.3nm，

7、k=2 鐠鉺濾光片 pe （ 350 700）nm u=0.3nm，k=2 鐠釹濾光片 gbw(e)130111 (400 820)nm u=0.3nm，k=2 雜散光濾光片 gbw(e)130114 220.360. 420 urel=10% ，k=2 干涉濾光片 gbw(e)130110 （ 450 700)nm u=0.9nm，k=2 紫外光區(qū)透射比標(biāo)物 gbw(e)130066 18.0%51.3% u=0.2%，k=2 五、環(huán)境條件序號項(xiàng)目要求實(shí)際情況結(jié)論1 溫度（1035）25合格2 濕度85%rh 56%rh 合格3 4 5 4 六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級計(jì)量器具本級

8、計(jì)量器具下一級計(jì)量器具紫外、可見分光光度計(jì)波 長（1753300）nm 透射比 (0 100)% u1=0.3nm k=2 u=0.3% k=2 河南省計(jì)量科學(xué)研究院直接測量法直接測量法紫外可見分光光度計(jì)波長:(190 900)nm 透射比:(0 100) % 級，級，級，級可見分光光度計(jì)波長:(340 900)nm 透射比 :(0 100) % 級，級，級，級紫外可見分光光度計(jì)檢定裝置波長 :(190 900)nm 氧化鈥濾光片u=0.3nm，k=2鐠鉺濾光片u=0.3nm，k=2鐠釹濾光片u=0.3nm，k=2 中性濾光片 u=0.3nm，k=2紫外可見分光光度計(jì)檢定裝置透射比 :(0 1

9、00) %中性濾光片u=0.3%，k=2 雜散光濾光片urel=10% ，k=2 紫外光區(qū)透射比標(biāo)物u=0.2%，k=2 5 七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)分光光度計(jì)檢定裝置重復(fù)性考核，選定一臺穩(wěn)定性很好的分光光度計(jì)，用氧化鈥濾光片在 536.5nm 處，在溫度 25相對濕度 45%測量條件下，重復(fù)測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測量次數(shù)測量值（ nm）i(nm) (i)2(nm) 1 536.5 -0.01 0.0001 2 536.6 0.09 0.0081 3 536.4 -0.11 0.0121 4 536.5 -0.01 0.0001 5 536

10、.6 0.09 0.0081 6 536.5 -0.01 0.0001 7 536.5 -0.01 0.0001 8 536.5 -0.01 0.0001 9 536.6 0.09 0.0081 10 536.4 -0.11 0.0121 536.51nm2n2i()0.043nms = 1-n)(n1i2i=0.074nm 考核員朱智敏考核時(shí)間2013 年 3 月 2 日6 與此同時(shí)，選用中性濾光片在波長546nm 處透射比 23.0%處測量，在溫度 25相對濕度 45%測量條件下，重復(fù)測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測量次數(shù)測量值（ %）i(nm

11、) (i)2(nm) 1 23.1 0.1 0.01 2 23.1 0.1 0.01 3 23.0 0.0 0 4 23.0 0.0 0 5 22.9 -0.1 0.01 6 22.9 -0.1 0.01 7 23.1 0.1 0.01 8 23.0 0.0 0 9 23.9 -0.1 0.01 10 23.0 0.0 0 23.02ni()0.06s = 1-n)(n1i2i=0.109 考核員朱智敏考核時(shí)間2013 年 3 月 2 日7 八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核分光光度計(jì)檢定裝置穩(wěn)定性考核，是選定一臺穩(wěn)定性很好的分光光度計(jì)，用氧化鈥濾光片在 536.5nm處，在半年的時(shí)間里用該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行

12、一組三次的測量，取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果， 共測量四組， 取四組測量結(jié)果的最大值和最小值之差，作為新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在該時(shí)間段的波長示值誤差穩(wěn)定性。2 月 6 日4 月 5 日6 月 5 日8 月 5 日測量值1 536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm2 536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm3 536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm4 平均值536.40nm 536.50nm 536.43nm 536.43nm 最大差值0.10nm 結(jié)論0.3nm，k=2 與此同時(shí)，選用中性濾光片在波長546nm 處透射比 23.0%處測量，以此來計(jì)算

13、新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在該時(shí)間段的透射比示值誤差穩(wěn)定性。2 月 6 日4 月 5 日6 月 5 日8 月 5 日測量值1 23.1%22.9%23.1%23.1%2 23.0%23.1%23.1%23.1%3 23.2%23.1%22.9%23.2%4 平均值23.1%23.03%23.03%23.13%最大差值0.13%結(jié)論0.3%， ，k=2 8 九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定（一）透射比示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 概述1.1 測量依據(jù) :jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程。1.2 環(huán)境條件：溫度（1035），相對濕度85% 。1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)：可見光區(qū)透射比濾光

14、片10%，20%， 40%，u=0.3%，k=2。1.4 被測對象：一臺性能穩(wěn)定的紫外-可見分光光計(jì)。1.5 測量過程：用透射比標(biāo)稱值分別為10%，20%，40%左右的標(biāo)準(zhǔn)濾光片，分別在規(guī)定波長處，以空氣為參比，分別測量各濾光片透射比（示值），連續(xù)測量三次，得到三次示值的算術(shù)平均值，與相應(yīng)波長下的透射比的標(biāo)準(zhǔn)值之差，即為透射比的示值誤差。1.6 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2. 數(shù)學(xué)模型s式中： 分光光度計(jì)透射比示值誤差； 分光光度計(jì)透射比示值的算術(shù)平均值； s 透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的實(shí)際值。3 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1 輸入量 的標(biāo)準(zhǔn)不確

15、定度 （ ） 的平定輸入量 的不確定度來源主要是可見分光光度計(jì)的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用a 類方法進(jìn)行評定。對一臺紫外可見分光光度計(jì)，在波長546nm 處若選擇透射比標(biāo)稱值為40%的透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片連續(xù)測量10 次，得到測量列40.4，40.5，40.3，40.4，40.5，40.5，40.4， 40.5，40.5，40.3（%）%43.40n1n1j單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s0.082 % ?=%082.01n)(2i在重復(fù)性條件下連續(xù)測量3 次，則可得到u( )3s= 0.047% 3.2 輸入量 s 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（s）的評定輸入量 s 的不確定度主要來源于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片

16、的定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定，因此應(yīng)采取b 類方法進(jìn)行評定。透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的證書給出，透射比給定值的擴(kuò)展不確定度：u=0.3%，令 k=2 則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（s）為u（s）= u/k 0.15% 9 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定4.1 數(shù)學(xué)模型 = - s 靈敏度系數(shù)c1= 1, c2 = s= -1 4.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算輸入量與s彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到。u2c()=c1u(s)2+c2u()2uc() = 220.0420.15 %= 0.16%5. 擴(kuò)展不確定度的評定擴(kuò)展不確定度為u= k uc()=2 0.16% = 0.32%

17、 6. 測量不確定度的報(bào)告與表示該分光光度計(jì)的透射比值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為u = 0.32% （二）波長示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1 概述1.1 測量依據(jù)： jjg178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程。1.2 環(huán)境條件：溫度（1035），相對濕度85% 。1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)：氧化鈥濾光片，波長不確定度u=0.3nm，k=2；干涉濾光片，波長不確定度u=0.9nm， k=2；鐠釹濾光片，波長不確定度u=0.3nm， k=2 1.4 被測對象：紫外可見分光光度計(jì)，波長示值誤差：1.0nm；可見分光光度計(jì)，波長示值誤差：2.0nm。1.5 測量過程一：在規(guī)定的條件下，用被測

18、紫外可見分光光度計(jì)直接測氧化鈥濾光片，測得的吸收峰波長，重復(fù)測量3 次， 3 次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤差。1.6 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對光柵型紫外可見分光光度計(jì)一般可直接使用文本中氧化鈥濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。2. 數(shù)學(xué)模型s式中：紫外可見分光光度計(jì)波長示值誤差；10 紫外可見分光光度計(jì)波長示值算術(shù)平均值；s 氧化鈥濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實(shí)際值。3. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是紫外可見分光光度計(jì)的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用a 類方法評定。對光柵型儀器，當(dāng)

19、使用氧化鈥濾光片時(shí)，對一臺紫外可見分光光度計(jì)，連續(xù)測量10 次，得到 3組不同測量列，其中一組測量列為536.5，536.6，536.5，536.4，536.4，536.5，536.7，536.5，536.5，536.4（ nm）innj 11536.5nm 單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s1n)(2i0.094nm 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3 次，以該3 次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到u()s /30.054nm 3.2 輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)的 評定輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于氧化鈥濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用b 類方法進(jìn)行評定。氧化鈥濾光片波

20、長的證書給出波長定值的不擴(kuò)展度為0.4nm，包含因子k=2,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u( )=a/k=0. 4/2=0.2nm 4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定4.1 數(shù)學(xué)模型 = - s 靈敏度系數(shù)c1= /=1 c2=/s= -1 4.2 合成不確定度的計(jì)算輸入量與s彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到u2c( ) = c1u()2+ c2u( s)2u() =220.0640.2nm = 0.21nm 11 5. 擴(kuò)展不確定度的評定擴(kuò)展不確定度為u = kuc()= 0.42nm 6. 測量不確定度的報(bào)告與表示紫外可見分光光度計(jì)的波長示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為u = 0.42nm 7.

21、 測量過程二：在規(guī)定的條件下，用被測可見分光光度計(jì)直接測干涉濾光片，測得的波峰波長，重復(fù)測量 3 次， 3 次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤差。8. 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對可見分光光度計(jì)一般可直接使用文本中干涉濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。9. 數(shù)學(xué)模型s式中：可見分光光度計(jì)波長示值誤差； 可見分光光度計(jì)波長示值算術(shù)平均值；s 干涉濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實(shí)際值。10. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定10.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是可見分光光度計(jì)的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用a 類方法評定。對光柵型儀器，

22、當(dāng)使用干涉濾光片時(shí)，對一臺可見分光光度計(jì)，連續(xù)測量10 次，得到3 組不同測量列，其中一組測量列為457，457，458， 458，457，456，456，458，457，458（nm）innj 11457.2nm 單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s1n)(2i0.79nm 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3 次，以該 3 次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到u()s /30.46nm 10.2 輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)的 評定輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于干涉濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用b 類方法進(jìn)行評定。11 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定12 11.1 數(shù)學(xué)模型 = -

23、 s 靈敏度系數(shù)c1= /=1 c2=/s= -1 11.2 合成不確定度的計(jì)算輸入量與s彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定可按下式得到u2c( ) = c1u()2+ c2u( s)2uc() =220.460.5nm = 0.68nm 12. 擴(kuò)展不確定度的評定取包含因子k=2,擴(kuò)展不確定度為u = kuc()= 1.4nm 13. 測量不確定度的報(bào)告與表示可見分光光度計(jì)的波長示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為u = 1.4nm 14 測量過程三： 在規(guī)定的條件下，用被測紫外可見分光光度計(jì)直接測鐠釹濾光片，測得的吸收峰波長，重復(fù)測量3 次， 3 次的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)波長之差值，即為波長示值誤

24、差。14.1 評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，對光柵型紫外可見分光光度計(jì)一般可直接使用文本中鐠釹濾光片測量標(biāo)準(zhǔn)所得不確定度的評定結(jié)果。15. 數(shù)學(xué)模型s式中：紫外可見分光光度計(jì)波長示值誤差； 紫外可見分光光度計(jì)波長示值算術(shù)平均值；s 鐠釹濾光片標(biāo)準(zhǔn)波長實(shí)際值。16. 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定16.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u ()的評定輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要是紫外可見分光光度計(jì)的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用a 類方法評定。對光柵型儀器，當(dāng)使用鐠釹濾光片時(shí)，對一臺紫外可見分光光度計(jì)，連續(xù)測量10 次，得到3組不同測量列，其中一組測量列為748.2，748.3，748.2，748.1，748.1，748.2，748.4，748.2，748.2，748.1（ nm）innj 11748.2nm 單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s1n)(2i0.094nm 13 在重復(fù)條件下連續(xù)測量3 次，以該 3 次測量算術(shù)平均值為測量結(jié)果，則可得到u()s /30.054nm 16.2 輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(s)的 評定輸入量s的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于鐠釹濾光片波長定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定。因次，應(yīng)采用b 類方法進(jìn)行評定。鐠釹濾光片波長的證書給出波長定值的不擴(kuò)展度為0.4nm，包含因子k=2,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(