原子吸收分析分析手冊

1、原子吸收分析分析手冊文檔山iii行第-搜達達搜分享，轉(zhuǎn)載請注明第8冊有色金屬分析原子吸收分析分析手冊第8冊目錄du b515.有色金屬分析615銅和銅合金分析方法615.1.1樣品前處理615.1.2火焰原子吸收法6a）口標(biāo)元素和定量范圍6b）測定步驟615.2用于電了管的無氧銅的分析方法1115.2.1樣品麗處理11a）bi （浪化三正辛基甲基乍安，tri-n-octylmethylammonium bromide萃?。?11b）cd, zn （三正辛基鞍萃?。?1c）pb （澳化三正辛基甲基鞍萃取）11d）pb （氮氧化鐵沉淀分離）1215.2.2 火焰原子吸收法12a）目標(biāo)元索和定量范圍

2、12b）測定步驟1215.2.3還原蒸發(fā)原子吸收方法16a）口標(biāo)元素和定量范圍16b）樣品前處理16c）測定步驟1715.3 電解銅礦的分析方法1815.3.1樣品前處理18a）as, bi, pb, sb18b）bi, pb, sb （火焰原子吸收法）19c）fe （火焰原子吸收法）1915.3.2電熱原子吸收方法20a）目標(biāo)元索和定量范圍20b）測定步驟2015.3.3火焰原子吸收法25a）目標(biāo)元素和定量范圍25b）測定步驟2515.4 鋁和鋁合金分析方法2915.4.1樣品麗處理29a）稱取樣品29b）制備樣品溶液2915.4.2火焰原子吸收法30a）目標(biāo)元素和定量范圍30b）測定步驟3

3、015.5 壓鑄鋅合金分析方法3915.5.1樣品前處理39a）al, cd, cu, fc , mg, pb39b）sn3915.5.2電熱原了吸收方法39a）目標(biāo)元素和定量范圍39b）測定步驟3915.5.3火焰原子吸收法41a）目標(biāo)元索和定量范圍41b）測定步驟4115.6 鋅合金分析方法4715.6.1樣品前處理47a）cd, fe, pb47b）pb （氫氧化鐵沉淀分離）4715.6.2火焰原子吸收法48a）口標(biāo)元素和定量范圍48b）測定步驟4815.7 鎳和鎳合金鑄造金屬分析方法5115.7.1樣品前處理51a）cr51b）cu, fe, mn5115.7.2火焰原子吸收法51a）

4、目標(biāo)元索和定量范圍51b）測定步驟5115.8 用于電子管的銀材分析方法5515.8.1樣品前處理55a）co, cu, fc,mn55b）mg5615.8.2火焰原了吸收法56a）目標(biāo)元素和定量范圍56b）測定步驟5615.9 牒礦分析方法6015.9.1樣品前處理60a) co, cu, fe, mn60b) pb6015.9.2火焰原子吸收法61a) 口標(biāo)元素和定量范圍61b) 測定步驟6115.10鉛礦分析方法6615.10.1 樣品前處理6615.10.2 火焰原子吸收法66a) 目標(biāo)元素和定量范圍66b) 測定步驟66151錫礦分析方法7215.11.1 樣品前處理72a) -直接

5、法72b) 錫分離方法7215.11.2 電熱原子吸收方法72a) 口標(biāo)元素和定量范圍72b) 測定步驟7215.11.3 火焰原了吸收法76a) 目標(biāo)元素和定量范圍76b) 測定步驟7615.12鎘礦分析方法8015.12.1 樣品前處理80a) 直接法80b) 離子交換分離方法8015.12.2 火焰原子吸收法82a) 目標(biāo)元素和定量范圍82b) 測定步驟82153銀礦分析方法8815.13.1 樣品前處理88a) bi, pb88b) cu, fe8815.13.2 火焰原了吸收法89a)目標(biāo)元素和定量范圍89b)測定步驟8915.14鎂礦分析方法9215.14.1 樣品前處理9215.

6、14.2 火焰原子吸收法92a) 目標(biāo)元素和定量范圍92b) 測定步驟9215.15 焊料分析方法9715.15.1 樣品麗處理97a) al97b) bi, cd, cu, fe,pb, sb, zn9715.15.2 火焰原子吸收法98a) 目標(biāo)元索和定量范圍98b) 測定步驟98刖s分析手冊第8冊說明有色金屈的分析方法。這些分析方法，詳細記載于h本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(jis),是由原子吸收方法分析的元 素。如果使用島津原子吸收分光光度計，分析條件已經(jīng)最優(yōu)化了。這些分析方法前提是樣品組成已經(jīng)在jis屮確認，但是如果實際樣品組成不 同于jis所指定的，則前處理方法、測定時的干擾，背景吸收和火焰條件可能

7、需要 額外的研究。測定條件適宜于使用aa-6000系列原了吸收分光光度計。當(dāng)使用其他原了吸 收分光光度計，校準(zhǔn)曲線濃度范圍和測定條件必須要修正。15.有色金屬分析15.1銅和銅合金分析方法參考文獻：japan industrial standardcopper and copper alloy atomic absorption analysis method, jis h 129115.1.1樣品前處理稱取l.og的樣品精確到lmg,轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中，蓋上表面皿。在加入 20ml的混合酸,鹽酸:硝酸:水(1:1:2)后，溫和地加熱分解。用約10ml的水清洗 表面皿底和燒杯的內(nèi)壁，溫和地

8、加熱驅(qū)盡氮氧化物。冷卻后，清洗到100ml容 量瓶中和稀釋到刻度。注： 對于硅青銅(silicon pitch copper bronze),稱取l.og的樣品到 100ml聚乙烯燒杯中。在用20ml的混合酸分解后，力h5ml的氫 氟酸(1+9)混合，然后加10ml的硼酸溶液(5 w/v%)在7080°c加 熱約15分鐘。冷卻后，用水清洗到10ml容量瓶，定容到刻度。15.1.2火焰原子吸收法a) 口標(biāo)元素和定量范圍元素百分含量(%)a10.1 3.0be0.2 2.0co0.01 1.0cr0.01 2.0fe0.01 6.0mn0.01 3.0ni0.01 7.0pb0.01 4

9、.5si04.0sn0.02 4.0zn0.01 1.0b)測定步驟測定使用下列步驟。燈電流、狹縫寬和火焰條件參照分析手冊第3冊z6.4各元素指定的測定條件。試劑：1) al 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 ooo|ig al/m/)2) be 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 ooogg be/m/)3) co 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|ig co/m/)4) cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|ig cr/m/)5) fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|ig fe/m/)6) mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 ooong mn/m/)7) ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|ig ni/m/)8) pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 ooopg pb/m/)9) si 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|i

10、g si/mz)10) sn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 ooopig sn/m/)11) zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000|ig zn/m/)上述1)11),參照分析手冊第2冊之3制備標(biāo)準(zhǔn)。步驟：1) 取決于定量元索的百分含量，使用下表的分配比，取適量的前 處理溶液到100ml容量瓶中，用鹽酸(1+9)定容到刻度。此時，作為空白試驗，取適量的試劑但不含樣品，進行與樣品 相同的前處理。使用此溶液測量目標(biāo)元素的空白含量?？瞻缀?量用于校止樣品的測定結(jié)果。注：為了得到空口試驗的校準(zhǔn)曲線，加一系列濃度增加的目標(biāo)元 素到兒個容量瓶中，各包含20ml的混合酸，然后用水定容到 體積。分配比舉例元素百分含量(%)分配比濃度范圍(

11、|ig/100m/)ai0.1 301,50.2 6.0be0.1 2.01; 1000.2co0.01 0.21/50.02 0.40.1 1.01/200.05 0.5cr().01 0.21/50.02 0.40.01 0.210.1 2.0fc02.01/1002.01.0 6.01/200.5 3.00.1 0.110.1 1.0mn0.1 1.01/100.1 1.00.5 3.01/200.25 1.50.01-0.2102.0ni0.2 2.01/100.2 2.01.0 7.01/20().5 3.5pb0.01 0.210.1 2.00.2 2.01.0 4.51/101

12、/200.2 2.00.5 2.5si0.1 1.011.0 1()0.5 4.01/51.0 &0sn0.02 1.010.2 101.0 4.01/52.0 8.00.01 0.11/50.02 0.2zn0.1 0.51/100.1 0.50.5 1.01/200.5 1.02）當(dāng)制備校準(zhǔn)曲線時，要制備標(biāo)準(zhǔn)樣品系列使銅和其他主成分具 有盡可能與樣品溶液的組成相似。先將這些主成分放入到兒個 100m/容量瓶屮。在每個中，各測定元素增加量地加入，然后加 鹽酸（1 + 1）使各元素濃度與樣品溶液接近。用水定容到體積。注：合金屮的主成分隨合金的類型而不同。通常，可以預(yù)測主成分。例如，黃銅

13、包含銅和鋅；磷青銅包含銅和錫；特種鋁青 銅包含銅，鋁，鐵，錨和礫；德國銀包含銅，鋅和礫。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量舉例1）黃銅（銅）包含59.062.0%鉛和鐵（使用分配比1）液體量：100m/seriesironnickelmanganese(mg)含 lamoint ofoq nlnmininn ahdpd)addition amount(mg)solution concen- tration唧曲percentcontained(%)addition amount(m8)sofutiori concentration 卩 g/mzpercent contained 加addition amount(m

14、8)solution concen tration 卩 g/m/percentcontained(%)1000000_000_.40_520.551.03.5357.00.202.00.440531.0102.02.5255.00.404.00.840541.5153.01.5153.00.606.01240552.0204.01.0102.00.808.01.64056厶3250uuq5l.ua cu.1v 八 l.uz.uwd73.0306.00.252.50.50.1212.0-1l405測定：1）a1波長：309.3nm校準(zhǔn)曲線范圍 ：260gg /ml測定條件：參照分析手冊第3冊之6

15、.4, 22)be波長:234.9nm校準(zhǔn)曲線范圍 ：0.22|ig /ml測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 7注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在 0.5左右。3) co波長：240.7nm校準(zhǔn)曲線范圍：0.25pg/ml測定條件:參照分析手冊第3冊z 6.4, 124) cr波長:357.9nm校準(zhǔn)曲線范圍:0.25pg/ml測定條件:參照分析手冊第3冊z 6.4, 135) fe波長:248.3nm校準(zhǔn)曲線范圍：0.25|ig /m/測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 16注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的

16、吸收在 0.5左右。6) mn波長:279.5nm校準(zhǔn)曲線范圍 :0.25(ig/ml測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 22注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在 0.5左右。7) ni波長:232.0nm校準(zhǔn)曲線范圍：0.25pg/ml測定條件:參照分析手冊第3冊z6.4, 26注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在 0.5左右。8) pb波長:283.3nm校準(zhǔn)曲線范圍：120pg /ml測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 279) si波長：251.6nm校準(zhǔn)曲線范圍 :10200pg /ml測定條件:參照

17、分析手冊第3冊之6.4, 3410) sn-1波長：224.6nm校準(zhǔn)曲線范圍 ：5100pg/m/測定條件:參照分析手冊第3冊z6.4, 37sn-2波長 ：224.6nm校準(zhǔn)曲線范圍：10200(ig /ml測定條件:參照分析手冊第3冊z6.4, 35sn-3波長:286.3nm校準(zhǔn)曲線范圍:20300pg/m/測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 3611) zn波長：213.9nm校準(zhǔn)曲線范圍 ：0.05lpg/m/測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 44注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使較高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收在 0.5左右。15.2用于電子管的無氧銅的分析方法參

18、考文獻：japan industrial standard analysis method for oxygen free copper for electron tubes, jis h 120215.2.1樣品前處理a）bi （臭化三正辛基甲基釵，tri-n-octylmethylammonium bromide萃?。┓Q取5.0g的樣品精確到lomgo轉(zhuǎn)移到200nv燒杯中，蓋上表而血，加 30ml的硝酸（1+1）,溫和地加熱分解。用少量的水清洗表而皿，燒杯的內(nèi) 壁。繼續(xù)加熱濃縮，然后在水浴上加熱蒸發(fā)至干。力口2ml的硝酸（1 + 1）和 10ml的水。加熱溶解鹽類，加水到約50m仁溶液,

19、準(zhǔn)確地加7.5ml的氫混酸（1+8）,加水到約80m/。使用ph計，加 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph到1.51.7。然后轉(zhuǎn)移至ij200m/分液漏斗中，加水到 體積約。準(zhǔn)確加入10ml的萃取溶劑，在強烈搖動約5分鐘后，靜止放置 到分2層然后除去水相。有機相通過干濾紙或脫脂棉。轉(zhuǎn)移到1520m/ 帶蓋的試管中，加乙酸丁酯到體積10血。注：萃取溶劑：加乙酸丁酯到6ml的氯化三正辛基甲較中到40mlo轉(zhuǎn)移此溶液到100ml分液漏斗中，加40ml的氫漠酸（1+8）。在強 烈搖動后，除去水相，有機相用乙酸丁酯稀釋5倍.b）cd, zn （三正辛基鍍萃?。┓Q取2.0g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到石英燒杯屮。蓋上表

20、面皿，加 10ml的硝酸（1 + 1）,溫和地加熱分解。用少量的水清洗表面皿和燒杯的內(nèi) 壁，加20ml的硫酸（1+1）,繼續(xù)加熱直至冒硫酸的白煙除去硝酸。冷卻 后，加40ml的鹽酸（1 + 1）溶解鹽類，轉(zhuǎn)移到200m/分液漏斗，加水到體 積loom/o力的萃取溶劑，在強烈搖動后，靜止放置到分2層然后轉(zhuǎn) 移水相到200m/分液漏斗。接著，力的萃取溶劑，強烈搖動約5分鐘，靜止放置到分2層然后 除去水相。有機相通過干濾紙或脫脂棉，轉(zhuǎn)移到1525m/帶蓋的試管 中，加4甲基2戊酮（mibk）到體積15m/o注：萃取溶劑：溶解2ml的三正辛基錢，稀釋到100m/oc）pb （滉化三止辛基甲基錢萃取）稱

21、取3.0g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到200m/燒杯，蓋上表面皿，加 10ml的硝酸（1 + 1）,溫和地加熱分解。用少量的水清洗表面血和燒杯的內(nèi) 壁，加40ml的硫酸（1+1）,繼續(xù)加熱直至冒硫酸的口煙除去硝酸。冷卻后，加70ml的水，然后準(zhǔn)確加入30ml的氫溟酸（1+8）,溫和地加熱 溶解鹽類。冷卻后，轉(zhuǎn)移到200nv分液漏斗，加水到休積。準(zhǔn)確加入10ml 的萃取溶劑，在強烈搖動約5分鐘，靜止放置到分2層然后除去水相。有 機相通過干濾紙或脫脂棉，轉(zhuǎn)移到1520m/帶蓋的試管中，加乙酸丁酯到 體積10m/。注：萃取溶劑：步驟同bi （浪化三止辛基甲基錢）d）pb （氫氧化鐵沉淀分離）稱取20

22、g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到500m/燒杯中，蓋上表面皿。在 加入160ml的硝酸分解后，溫和地加熱張去氮氧化物然后加水定容到 300m/。加5ml的硫酸鐵鞍（10w/v%）,攪拌，加氨水溶解氫氧化銅沉淀。溶解后，再加50ml o下一步加15g的碳酸鞍,加熱。在輕沸約5分鐘 后，在溫?zé)岬膱鏊?080°c）放置12小時。使用5a濾紙分離沉淀， 用溫氨水清洗兒次，清洗溶液（加入15g的碳酸錢到500ml的氨水中 （2+50）,用溫水清洗轉(zhuǎn)移到原來的燒杯中。放燒杯在過濾器下，滴10ml 的鹽酸溶解濾紙上的沉淀到燒杯屮。用溫鹽酸（1+50）清洗濾紙。加熱合并濾液和清洗溶液到燒杯屮，加熱濃

23、縮。當(dāng)體積降低到約 10ml,用鹽酸（1+50）傳移到100ml燒杯中。力li2ml的硫酸（1 + 1）,加熱濃 縮至干。冷卻后，力mml的鹽酸（1+1）,加熱溶解。冷卻后，使用鹽酸 （1+50）轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶，稀釋到體積。15.2.2火焰原子吸收法a）目標(biāo)元素和定量范圍bi混化三正辛基卩基錢萃取0.00002%cd三正辛基鍍萃取0.00002%pb混化三正辛基卩基鍍萃取0.00005%氫氧化鐵沉淀分離0.0001%zn三正辛基錢萃取0.00002%b） 測定步驟測定使用下列步驟。制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，參照分析手冊第2冊 第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。 bi試劑：bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(loopg的bi

24、/m/)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液 的制備步驟：1) 樣品溶液而處理按照上章中a)的說明進行。此時，取適量無樣 品的試劑，用與樣品相同的步驟前處理，測定此溶液。測定值 用于校止樣品的測定結(jié)果。2) 制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取幾個bi標(biāo)準(zhǔn)溶液(loogg的bi/nv) bi的濃度從050|ig,每個中準(zhǔn)確加入30ml的硝酸鈉溶液(8.5 w/v%)和7.5ml的氫漠酸(1+8)。轉(zhuǎn)移這些溶液到200m/分液漏斗 中，加水到150m/。加使用于樣品前處理的萃取溶劑，測定如 下。測定:測定波長 校準(zhǔn)曲線范圍 測定條件:223.3nm:0.5 5|ig /ml燈電流 狹縫寬 點燈方式 燃燒器高

25、度 助燃氣 燃氣流量10ma0.5nmbgc-d27mm空氣乙烘0.8升/分(當(dāng)噴霧樣品時如果火焰發(fā)紅，降 低樣品的提升量。) cd試劑：cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(100|!g的cd/m/)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液 的制備步驟：1) 樣品溶液前處理按照前章b),如bi的測定中的步驟1)。2) 制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取幾個cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(looig的cd/m/) 濃度逐步增加，cd的量從06囲。每個中準(zhǔn)確地加20ml的硫酸 (1 + 1)和40ml的鹽酸(1 + 1)。轉(zhuǎn)移這些溶液到200m/分液漏斗中， 加水到150m/,加與樣品前處理相同的萃取溶劑，使用下列條件進行測定。測定：測定波長校準(zhǔn)曲線

26、范圍測定條件 燈電流 狹縫寬 點燈方式 燃燒器高度 助燃氣 燃氣流量:228.8nm:0.05 0.4pg /m/8ma0.5nmbgc-d27 mm空氣乙烘0.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時如果火焰發(fā)紅，降 低樣品的提升量。） pbl （澳化三正辛基甲基鞍萃?。┰噭簆b標(biāo)準(zhǔn)溶液（100|ig的pb/mz）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液 的制備步驟：1）樣品溶液前處理按照步驟1） bi的測定的章c）所說明的進行。2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，取兒個bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（loogg的pb/m/） pb的濃度從0 50卩g逐步增加，在這些溶液中準(zhǔn)確地加15ml的 硫酸（1 + 1）和30ml的氫溟酸（1+8）

27、。轉(zhuǎn)移這些溶液到200mz分液 漏斗中。加水到150m/,加與樣品前處理相同的萃取溶劑，使用 下列條件進行測定。測定：測定波長校準(zhǔn)曲線范圍測定條件燈電流狹縫寬 點燈方式 燃燒器高度 助燃氣燃氣流量:217.0nm:0.5 5|ig /ml12ma0.5nmbgc-d7j7 mm空氣乙烘0.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時如果火焰發(fā)紅，降 低樣品的提升量。） pb 11（氫氧化鐵沉淀分離） 試劑：pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（100|ig的pb/m/）：同pbl步驟:步驟：1）樣品溶液前處理以步驟1） bi的測定屮所說明的相同方式按照章d）進行。2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，轉(zhuǎn)移幾個分量的pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（loogg 的pb/

28、ml）到100m/燒杯中pb的濃度從0200yg逐步增加。在這 些溶液中準(zhǔn)確地加5ml的硫酸鐵錢（10 w/v%）和2ml的硫酸 （l + l）o加熱至干，加10ml的鹽酸（1+1）,使溶液用于測定。測定：測定波長 校準(zhǔn)曲線范圍測定條件283.3nm1 10|ig /ml參照分析手冊第3冊之6.4, 27)試劑：zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（100|ig的zn/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液 的制備步驟：1）樣品溶液前處理以步驟1） bi的測定中所說明的相同方式按照章 b）進行。2）制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，步驟如同cd,使用zn標(biāo)準(zhǔn)溶液 （100|!g 的zn/nv）, zn 的濃度范圍 0 3|i

29、g。測定：測定波長校準(zhǔn)曲線范圍測定條件燈電流狹縫寬 點燈方式 燃燒器高度 助燃氣燃氣流量:213.9nm:0.05 0.3|ig /m/8ma0.5nmbgc-d7j7 mm空氣乙烘0.8升/分（當(dāng)噴霧樣品時如果火焰發(fā)紅，降 低樣品的提升量。）1523還原蒸發(fā)原子吸收方法a) 目標(biāo)元索和定量范圍hg 0.00001%或更高b) 樣品前處理稱取3g的樣品精確至ijlomg,轉(zhuǎn)移到250300m/分解燒瓶中，見下圖。 裝上循環(huán)冷凝器和滴液漏斗。加20ml的混合酸(硫酸3份+硝酸1份+水6 份)，溫和地加熱分解。冷卻后，加10ml的尿索溶液(5 w/v%),煮沸約5 分鐘。放置稍冷卻后，加約30ml

30、的水，力2ml的高鎰酸鉀溶液(5 w/v%), 煮沸20分鐘。冷卻后，用水清洗循環(huán)冷凝器和滴液漏斗。溶液中滴加鹽 酸甕鞍(20 w/v%)。當(dāng)高鎰酸離子紅色消失，用水轉(zhuǎn)移到300m/還原燒瓶 屮,進一步稀釋到200mzo滴液漏斗循環(huán)冷凝器c) 測定步驟試劑:1)2)hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1囲hg/m/):參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備氯化亞錫溶液(10 w/v%):加10g的氯化亞錫到60ml的硫酸(硫 酸：水，1： 20),加熱混合溶解。冷卻后，用水稀釋到100m/o步驟:1)2)前處理樣品可直接測定。制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液以逐步增加體積的hg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 pg h

31、g/m/)從2.010.0ml。在每個中，加i5ml的硫酸 (1+1),用水稀釋到200ml o測定：連接mvu-1a汞蒸發(fā)單元到原子吸收分光光度計，測定樣品。mvu-1a的操作細章，參照對應(yīng)的說明書。測定波長校準(zhǔn)曲線范圍測定條件燈電流狹縫寬點燈方式253.7nm1 5 ng/m/4ma0.5nmbgc-d715.3電解銅礦的分析方法參考文獻：japan industrial standard, electrolytic copper ore analysis method jis h 129115.3.1樣品前處理a） as, bi, pb, sb1）稱取log的樣品精確到lomg,轉(zhuǎn)移到5

32、00iw燒杯。蓋上表面皿，加 80ml的硝酸（1 + 1）分解，溫和地加熱驅(qū)去氮氧化物。冷卻到室溫后，用水 清洗表面皿的底部，除去表面皿，然后加水到最終體積200m/o2）力的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸鐮i，在攪拌屮，此溶液屮加氨水直至 氫氧化銅沉淀溶解然后再加50ml o加熱此溶液，輕沸5分鐘。使用5b 濾紙過濾沉淀，使用溫?zé)岬陌彼逑慈芤呵逑磶状?。棄去清洗液和濾液。3）用溫水清洗濾紙上的沉淀，使其回到到原有的燒杯中，把燒杯放在漏 斗下。滴10ml的硝酸混合液到濾紙上溶解任何殘留的沉淀。加熱濾液和 清洗溶液直至沉淀完全溶解，繼續(xù)加熱直至過氧化氫驅(qū)去。冷卻到室溫 后，用水轉(zhuǎn)移到100n）/

33、容量瓶，加水定容到刻度。注：1）鐵（iii）溶液:加20ml的硝酸混合液到0.5g的鐵（99.9%）,在加熱溶 解后，繼續(xù)加熱直至過氧化氫駆去。冷卻到室溫后，用水稀釋到 100m/ （fe 5|ig/mz）o2）硝酸輛溶液：溶解1.6g的硝酸鋼（6水）到100ml的硝酸（1 + 100） （la 5（ig/mz）中。3）硝酸混合液：加10ml的過氧化氫到100ml的硝酸（1 + 1）中（每次新鮮 制備）。4）氨水清洗溶液：溶解15g的碳酸鍍到500ml的氨水（2+50）中。5）如果樣品中的as, bi, pb和sb大于4pg ,在完成上述步驟的步驟1）以后，在步驟2）中取樣品包含24pg ,其

34、余步驟不變。b）bi, pb, sb （火焰原了吸收法）1）稱取20g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到500m/燒杯。蓋上表血皿，加 160ml的硝酸溶解。加熱，溫和地煮沸驅(qū)去氮氧化物。冷卻到室溫后，用 水清洗表面皿的底部,除去表面皿,加水到約200m仁2）力口4ml的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸鐮i。攪拌中在此溶液中加氨水直至氧 氧化銅沉淀溶解，然后再加50ml。加熱此溶液，輕沸5分鐘。使用5b濾 紙過濾沉淀，使用溫?zé)岬陌彼逑慈芤呵逑磶状?。棄去清洗液和濾液。3）用溫水清洗濾紙上的沉淀，使其回到到原有的燒杯中，把燒杯放在漏 斗下，滴10ml的硝酸混合液到濾紙上溶解任何殘留的沉淀。加熱濾液和 清

35、洗溶液直至沉淀完全溶解。用少量水轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中，加熱此溶液 濃縮到約10m/o冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，加水定容到 刻度。注：1）鐵（iii）溶液2）硝酸瀾溶液3）硝酸混合液4）氨水清洗溶液1）4）的制備如同上述a）中的注1）4）。5）如果樣品中的bi, pb和sb大于250gg,從步驟3）的25ml容量瓶轉(zhuǎn)移50250pig的 元素到其他25ml容量瓶中。加4ml的鐵（iii）溶液，4ml的硝酸擱和5ml 的硝酸（1+1）,加水定容到刻度。c）fe （火焰原子吸收法）1）稱取20g的樣品精確到10mg,轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中。蓋上表面皿，加 160ml的硝酸溶解。加熱

36、，溫和地煮沸驅(qū)去氮氧化物。冷卻到室溫后， 用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，用水轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶小，加 水定容到刻度。2）準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移50ml的此溶液到燒杯屮（如果樣品屮含冇大量的fe ,降低 所取的體積使轉(zhuǎn)移的fe在1050|ig z間）。加熱直至溶液濃縮到糖漿 狀。放置冷卻后，加20ml的鹽酸（1 + 1）,溫和地加熱溶解鹽類，冷卻到室 溫。用鹽酸（1+1）轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗屮，加鹽酸（1 + 1）稀釋到休積約 50m/o加20ml的4甲基2戊酮、醋酸異戊酯混合溶劑，強烈搖動。在清 晰地分成2層后，棄去水相層。再次重復(fù)一次此步驟。3）加約20ml的水到有機相中，強烈搖動約1分鐘，

37、在清晰地分成2層 后，轉(zhuǎn)移水相到50m/燒杯中。再一次，加5ml的水到有機相中，強烈搖動 約1分鐘，在清晰地分成2層后，合并兩次的水相到50m/燒杯中。加 5ml的硫酸（1+1）到此溶液，加熱至干。放置冷卻后，加5ml的鹽酸 （1+1）,加熱溶解鹽類。冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，稀釋 到刻度。注：4甲基2戊酮、酷酸異戊酯混合溶劑：混合1份4甲基2戊酮 和1份酷酸異戊酯。1532電熱原子吸收方法a）目標(biāo)元索和定量范圍元素百分含量（%）as0.00005 0.005bi0.00005 0.005pb0.00005 0.005sb0.00005 0.005b） 測定步驟測定使用下列步驟

38、。有關(guān)燈電流和狹縫寬等，參照分析手冊第4冊之 7.5各元素指定的測定條件。 as （m氧化鐵氫氧化輛沉淀分離）試劑：1）as標(biāo)準(zhǔn)溶液（1憾的as/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸輛溶液2）, 3）的制備如同描述于a）的注1）, 2）o步驟：1）按照步驟a）前處理的樣品溶液可直接測定。作為空白測定，對 試劑進行不含樣品的和同的前處理，測定此空白溶液，使用測 定值校正樣品的測定值。2）用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移4ml的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸瀾溶液到若干個100ml容量瓶中，加體積逐步增加的 as標(biāo)準(zhǔn)溶液（1昭的as/m/）從04.0m

39、/ （as含量從04昭）。在加 入10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。測定:測定波長校準(zhǔn)曲線范圍右墨管樣品注入體積:193.7mn:2 40 ng/m/:高密度右墨管:20卩1加熱條件:階段溫度（°c）時間（秒）加熱氣體（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470010斜坡1.057003階梯0.0h623003階梯0.0h727002階梯1.0 bi （氫氧化鐵氫氧化輛沉淀分離）試劑：1）bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（1昭的bi/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液 的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸個溶液2）, 3）的制備同上文描述

40、于a）中的注1）, 2）o 步驟：1）樣品測定如同描述于as步驟1）。2）用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移4ml的鐵（iii）溶液和 4ml的硝酸側(cè)溶液到若干個100ml容量瓶屮，加體積逐步增加的bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 pg的bi/m/）從04.0m/ （bi含量從04憾）。在加入 10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。測定：測定波長223 lnm校準(zhǔn)曲線范圍2 40 ng/m/石墨管高密度石墨管樣品注入體積20(11加熱條件:階段溫度（°c）時間（秒）加熱氣體（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015階梯1.056003

41、階梯0.0h620003階梯0.0h727002階梯1.0 pb （氫氧化鐵氫氧化瀾沉淀分離）試劑：1）pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（lyg的pb/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸個溶液2）, 3）的制備同上文描述于a）注1）, 2）o步驟：1）樣品測定如同描述于as步驟1）。2）用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移4ml的鐵（iii）溶液和 4ml的硝酸側(cè)溶液到若干個100ml容量瓶屮，加體積逐步增加的pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 pg的pb/m/）從04.0m/ （pb含量從04憾）。在加 入10ml的硝酸（1 + 1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。283.3nm測定：測

42、定波長校準(zhǔn)曲線范圍2 40 ng/m/石墨管高密度石墨管樣品注入體積20(11加熱條件:階段溫度（°c）時間（秒）加熱氣體（升/分）112020斜坡0.2225010斜坡0.236001()斜坡1.0460015階梯1.056003階梯0.0h620003階梯0.0h727002階梯l0 sb （氫氧化鐵氫氧化瀾沉淀分離）試劑：1）sb標(biāo)準(zhǔn)溶液（lyg的sb/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸個溶液4）硝酸混合液5）氨水清洗溶液2）5）的制備同上文描述于a）注1）4）。步驟：1）樣品測定如同描述于as步驟1）。2）用丁制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液

43、系列，轉(zhuǎn)移04.0ml的sb標(biāo)準(zhǔn)溶 液（lpg的sb/m/）以增加濃度（包含04憾的sb）到幾個燒杯中。在加入60ml的硝酸（1+1）到各燒杯中后，加水到總體積約 200m/o加4ml的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸鋼溶液到這些燒杯 屮。攪拌屮，力0160ml的氨水。加熱此溶液，輕沸5分鐘。使用 5b濾紙過濾沉淀，使用溫?zé)岬陌彼逑慈芤呵逑磶状巍壢デ?洗液和濾液。用溫水清洗濾紙上的沉淀，使其回到到原有的燒杯中。把燒杯 放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到濾紙上溶解任何殘留的沉 淀。使用溫?zé)岬南跛幔?+50）徹底清洗濾紙。加熱濾液和清洗溶液 直至沉淀完全溶解，然后用少量水轉(zhuǎn)移溶液到200ml燒

44、杯中。再次加熱濃縮，冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到1001y11容量瓶，加 水定容到刻度。此溶液用于測定。217.6nm測定:測定波長校準(zhǔn)曲線范圍2 40 ng/m/右墨管高密度右墨管樣品注入體積20(11加熱條件階段溫度（°c）時間（秒）加熱氣體（刑分）112020斜坡0.2225010斜坡0.2360010斜坡1.0460015階梯1.056003階梯0.0h622003階梯0.0h727002階梯1.015.3.3火焰原子吸收法a）口標(biāo)元素和定量范圍元素百分含量（%）bi0.0001 0.01fe0.0001 0.01pb0.0001 0.01sb0.0001 0.01b）測定步驟測

45、定使用下列步驟。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件等，參照分析手 冊第3冊之6.4各元素指定的測定條件。 bi試劑：1）bi標(biāo)準(zhǔn)溶液（50憾的bi/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2)3)鐵(iii)溶液硝酸鋤溶液2), 3)的制備同上文描述于a)注1), 2)o步驟:1)按照步驟b)前處理的樣品溶液可直接測定。作為空白測定，對 試劑進行不含樣品的相同的前處理。測定此空白溶液，使用測 定值校正樣品的測定值。2)用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移4ml的鐵(iii)溶液和 4ml的硝酸鋤溶液到幾個25ml容量瓶中,加體積逐步增加的bi 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50憾的bi/mz)從05.0m/

46、(bi含量從0250昭)。在加 入2ml的硝酸(1+1)到各容量瓶后，加水定容到刻度。測定:測定波長:223. lnm校準(zhǔn)曲線范圍：110pg/m/測定條件:參照分析手冊第3冊之6.4, 8) fe試劑：fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(10yg的fe/m/)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備。步驟:1)按照步驟c)前處理的樣品溶液可直接測定。作為空白測定，對 試劑進行不含樣品的相同的前處理，測定此空口溶液，使用測 定值校正樣品的測定值。2)用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移增加休積的fe標(biāo)準(zhǔn)溶 液(10昭的fe/m/)從05.0m/ (fe含量從050昭)到兒個25m/容 量瓶屮。在加入50ml的鹽酸

47、(1+1)到各容量瓶后，加水定容到 刻度。測定:測定波長：248.3nm校準(zhǔn)曲線范圍:0.22憾/nv測定條件:參照分析手冊第3冊z 6.4, 16) pb試劑：1) pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg的pb/mz)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸斕溶液2）, 3）的制備同上文描述于a）注1）, 2）o步驟：1）樣品測定步驟如同描述于bi,步驟，1）。2）用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移4ml的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸斕溶液到幾個25ml容量瓶屮。加體積逐步增加的pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液（50憾的pb/m/）從05.0m/ （pb含量從0250|ig）,在加 入2m

48、l的硝酸（1+1）到各容量瓶后，加水定容到刻度。測定：測定波長 校準(zhǔn)曲線范圍 測定條件:283.3nm:1 10|ig /ml:參照分析手冊第3冊之6.4, 27) sb試劑：1）sb標(biāo)準(zhǔn)溶液（50pg的sb/m/）：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶 液的制備。2）鐵（iii）溶液3）硝酸鋤溶液4）硝酸混合液5）氨水清洗溶液2） 5）的制備同上文描述于a）注1）4）。步驟：1）樣品測定如同描述于bi步驟1）。2）用于制備校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，轉(zhuǎn)移05.0ml的sb標(biāo)準(zhǔn)溶 液（50憾的sb/m/）以增加的濃度（包含0250yg的sb）到幾個 500m/燒杯屮。在加入60ml的硝酸（1+1）到各燒

49、杯后，加水到總 體積約200m/o加4ml的鐵（iii）溶液和4ml的硝酸銅溶液到這 些燒杯中。攪拌中加160ml的氨水。加熱此溶液，輕沸5分鐘。使用5b濾紙過濾沉淀，使用溫?zé)岬陌彼逑慈芤呵逑磶状巍?去清洗液和濾液。用溫水清洗濾紙上的沉淀，使其回到到原冇的燒杯中。把燒杯 放在漏斗下，滴10ml的硝酸混合液到濾紙上溶解任何殘留的沉 淀。使用溫?zé)岬南跛幔?+50）徹底清洗濾紙。加熱濾液和清洗溶液 直至沉淀完全溶解，然后用少量水轉(zhuǎn)移溶液到200ml燒杯中。 再次加熱濃縮，冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中，加 水定容到刻度。此溶液用于測定。測定：測定波長 校準(zhǔn)曲線范圍 測定條件:217.6

50、nm:1 10|ig /ml:參照分析手冊第3冊z6.4, 32)15.4鋁和鋁合金分析方法參考文獻：japan industrial standard, aluminum and aluminum alloy atomic absorptionanalysis method jis h 130615.4.1樣品前處理a)稱取樣品樣品取樣量取決于目標(biāo)元素在樣品中的含量。下表給出基于樣品屮目標(biāo)元素的含量和樣品稱重量。元索百分含量(%)重量仗)bi01.01.00cr0.01 0.51.00cu0.005 1.51.001.5 5.00.20fe0.005 1.51.00mn0.005 1.51.

51、00mg0.005 1.51.001.5 5.00.20ni0.005 1.51.001.5 3.00.20pb0.1 1.01.00zn0.005 1.51.001.5 6.00.20b)制備樣品溶液稱取樣品，轉(zhuǎn)移到300ml燒杯中。蓋上表面皿，加30ml的鹽酸(1+1) 和溫和地加熱分解。溶液加lml的過氧化氫，加熱到樣品完全分解。冷 卻到室溫，然后用水清洗表面曲底和燒杯的內(nèi)壁，除去表面川l。轉(zhuǎn)移溶 液到100m/容量瓶，加水定容到刻度。注：1)對于cr,轉(zhuǎn)移溶液到200m/容量瓶，加1.5ml的氫氯化鞍 (ammonium hydrochloride)溶液(270g/),加水定容到刻度。2) 當(dāng)cu, zn, mg和ni的百分含量大于1.5%,轉(zhuǎn)