淺談土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)現(xiàn)狀

1、    淺談土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)現(xiàn)狀    秦濤摘 要：土壤中重金屬檢測樣品前處理是最為常見的化學(xué)分析操作技術(shù)，其也是目前國內(nèi)分析技術(shù)中相對薄弱的一項，隨著我國現(xiàn)代化技術(shù)水平的不斷提高，分析工作大多以儀器分析為主。目前，分析技術(shù)人員們一直在當前基礎(chǔ)技術(shù)上加以創(chuàng)新和升級，以求形成一種高效率、操作簡單的技術(shù)方法。本文主要對幾種常用前處理技術(shù)進行分析，第一是濕法消解；第二是干灰化法消解；第三是微波消解技術(shù)，并對其應(yīng)用現(xiàn)狀進行分析。關(guān)鍵詞：土壤中；重金屬檢測；樣品前處理技術(shù)在樣品化學(xué)分析技術(shù)中，導(dǎo)致分析產(chǎn)生最大誤差的是樣品前處理，因為儀器本身產(chǎn)品誤差的

2、可能性相對較小。不同前處理技術(shù)在對同一樣品進行操作時，所獲取的最終結(jié)果也會有一定區(qū)別。所以，在樣品前處理技術(shù)中提出一個更加快速、簡單的操作方法是當務(wù)之急。一、濕法消解濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中，通過對有機物的加熱破壞，達到待測無機成分的釋放，最終形成穩(wěn)定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。（一）濕法消解的試劑選擇在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑，第一是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一

3、種強氧化劑，實驗室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機物進行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機物產(chǎn)生爆炸。最后是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的sif，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。這幾種常用的試劑都是液體，其具有容易揮發(fā)的特點，目前被常用在樣品前處理技術(shù)中。（二）濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。第一，濕法消解主要是一種氧化法應(yīng)，其在過程中需要消耗

4、大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。同時，在實際實驗過程中，消解一次需要對酸進行反復(fù)加入。另外，濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當會對儀器造成損害。電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不徹底，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管，全自動石墨消解，自動設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也徹底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批最多可消解60個樣品。二、干灰化法消解（一）

5、干灰化法消解的原理高溫灼燒是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有機物，再測定所剩下的無機物。在利用干灰化法進行樣品前處理時，溫度需要及時調(diào)整，其能對不同元素產(chǎn)生影響。為了提升干灰化法的灰化時間，實驗中通常會加入一些試劑，第一是hno3；第二是mg（no3）2等灰助劑，由于加入試劑的不同對元素產(chǎn)生的作用也會有相應(yīng)的區(qū)別。比如要形成溶解的灰分就需要使用hno3；要利于分解有機物，使回收金屬元素的效率加強，則可以使用mg（no3）2來實現(xiàn)。（二）干灰化法的現(xiàn)狀干灰化法是通過高溫氧化樣品中的有機質(zhì)，其操作方法容易，需要使用的試劑也較小，不會形成太大的樣品污染。同時，干灰化法要實現(xiàn)分析樣品準確度的提高，

6、還可以通過稱樣量的增加來實現(xiàn)。但是干灰化法也有需要優(yōu)化的問題，通常，灰化需要持續(xù)六小時以上，如果最終灰化效果不理想還可能需要及時進行降溫，然后將混酸加入繼續(xù)灰化。如果灰化過程溫度過高，也不能適應(yīng)易揮發(fā)的元素，可能會損失一些重要元素。三、微波消解（一）微波消解的操作原理根據(jù)各自應(yīng)用方法的情況來看，微波消解操作技術(shù)在實踐操作中具有如下幾個特點：第一，消解能力強；第二，樣品污染少；第三，分析結(jié)果準確，也是其擁有的獨特優(yōu)勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過微波能達到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場促

7、使極性分子交替進行排列，最終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導(dǎo)致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應(yīng)和新的表面層，以達到快速溶解樣品的效果。（二）微波消解技術(shù)的現(xiàn)狀在先進技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛的情況下，微波消解技術(shù)的合理應(yīng)用，是提高其檢測結(jié)果準確性的重要途徑。當前，通過其實踐操作，可以總結(jié)出如下幾個方面的優(yōu)勢，第一是，快速加熱且具有高溫，并具有很強的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內(nèi)快速形成，要對樣品進行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。第二是，所需耗費的酸較少，空白

8、值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。第三是，樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發(fā)性極易損失，而微波消解是在密封的罐內(nèi)進行，在消解過程中不會出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結(jié)果準確性有效提高。除此以外，微波消解還有降低樣品污染和降低勞動強度的作用?？傊⒉ㄏ馐悄壳皣鴥?nèi)重要研究的技術(shù)之一，其良好的樣品消解效果，已經(jīng)成為分析化學(xué)中的一門重要課題。結(jié)束語：總而言之，土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)是一個十分重要的環(huán)節(jié)，其能對分析結(jié)果的準確性產(chǎn)生很大影響。本文對三種前處理技術(shù)進行分析，

9、并對其發(fā)展現(xiàn)狀進行探討。要達到統(tǒng)一重金屬樣品前處理技術(shù)還需要大量分析人員們進一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢進行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產(chǎn)生污染的處理方法。參考文獻：1楊桂蘭，商照聰，李良君等.便攜式x射線熒光光譜法在土壤重金屬快速檢測中的應(yīng)用j.應(yīng)用化工，2016，45（8）：1586-1591.2李芳，王紀華，陸安祥等.基于小波變換的便攜式x射線熒光光譜儀檢測模型的建立與改進j.光譜學(xué)與光譜分析，2015，（4）：1111-1115.3王豹，余建新，黃標等.便攜式x射線熒光光譜儀快速監(jiān)測重金屬土壤環(huán)境質(zhì)量j.光譜學(xué)與光譜分析，2015，（6）：1735-1740. 科學(xué)與財富2017年1期