羽絨耗氧量高精度測試方法研究

1、    羽絨耗氧量高精度測試方法研究    陸永良+王曉麗+萬恒摘要：本文創(chuàng)新性地采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照特定的交替滴定方法和計算公式，測試羽絨樣品耗氧量。試驗表明本方法能夠兼顧測試效率和精度兩方面，使測試精度大大提高。關(guān)鍵詞：羽絨；耗氧量；高錳酸鉀溶液1 引言羽絨是長在鵝、鴨的腹部，呈蘆花朵狀的絨毛，成片狀的叫羽毛。因為羽絨是星朵狀結(jié)構(gòu)，每根絨絲在放大鏡下均可以看出是呈魚鱗狀，有數(shù)不清的微小孔隙，含蓄著大量的靜止空氣，由于空氣的傳導(dǎo)系數(shù)最低，形成了羽絨良好的保暖性，加之羽絨又充滿彈性，以含絨率50%的羽絨為例，它的輕盈蓬松度相當(dāng)于棉花的

2、2.5倍、羊毛的2.2倍，所以羽絨被不但輕柔保暖，而且觸膚感也很好。天然羽絨還具有其他保暖材料所不具備的吸濕發(fā)散的良好性能，羽絨能不斷吸收并排放人體釋放出的汗水，使身體沒有潮濕和悶熱感。因為羽絨所特有的輕柔保暖、吸濕發(fā)散的良好性能，所以蓋羽絨被睡眠就會倍感溫暖舒適，又無壓迫感，使血壓正常，中樞神經(jīng)得以安定，很快進(jìn)入甜美夢鄉(xiāng)。目前各國制定的羽絨方面的標(biāo)準(zhǔn)主要有：中國的gb/t 142722011羽絨服裝、gb/t 176852003羽毛羽絨、gb/t 102882003羽毛羽絨檢驗方法和fz/t 800012002水洗羽毛羽絨試驗方法；日本的jis l 1903：2011羽毛試驗方法；國際羽絨羽

3、毛局的idfb testing regulations（version 2010）；歐盟的bs en羽毛羽絨測試方法。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定羽絨耗氧量與微生物均是關(guān)鍵檢測項目，耗氧量與微生物存在一定的關(guān)系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。在各國羽絨標(biāo)準(zhǔn)中，針對羽絨耗氧量的限定分別是：1）中國，規(guī)定耗氧量10mg/100g 時，不需檢測微生物，耗氧量10mg/100g 時，進(jìn)行微生物檢測。2）歐洲，規(guī)定耗氧量20mg/100g 時，不需檢測微生物；耗氧量介于20mg/100g和50mg/100g之間，檢測微生物；當(dāng)耗氧量50mg/100g 時，直接判定衛(wèi)生指標(biāo)不合格。3）日本，耗氧量4）

4、美國，耗氧量4.8mg/100g。羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測試指標(biāo)，測試的精確性顯得尤為重要，而現(xiàn)有的羽絨耗氧量測試方法存在測試精度低、數(shù)據(jù)波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數(shù)值越小，數(shù)據(jù)波動越大，當(dāng)羽絨耗氧量測試數(shù)據(jù)小于3mg/100g時，數(shù)據(jù)波動幅度甚至達(dá)到20%以上。高琴等1介紹了gb/t 102882003、jis l 1903：2011、idfb測試規(guī)則20l0版和bs en4個標(biāo)準(zhǔn)中的測試方法，并詳細(xì)比較了這些方法的差異性，指出各標(biāo)準(zhǔn)在試樣量、振蕩時間及頻率、振蕩方式、過濾器方面有所不同，對規(guī)范和統(tǒng)一檢測技術(shù)具有指導(dǎo)作用。涂貌貞2研究發(fā)現(xiàn)，耗氧量超標(biāo)的產(chǎn)品不一定是由微生物不合

5、格引起的，他針對耗氧量超過10mg/100g的羽絨進(jìn)行微生物檢驗，未發(fā)現(xiàn)微生物不合格現(xiàn)象，分析可能是添加了一些整理劑或后處理劑，因這種化學(xué)物質(zhì)能與高錳酸鉀產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)而造成測試過程中耗氧量超標(biāo)。陳雯3針對水洗羽毛羽絨中耗氧量對檢測結(jié)果的影響，建立了該方法的定量數(shù)學(xué)模型并推導(dǎo)出不確定度計算公式，找出了該檢測過程中的不確定度來源，并且計算了公式中各個變量的不確定度，最后計算出了檢測結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。丁力進(jìn)等4探討了羽絨耗氧量測試滴定溫度、水樣加熱時是否加蓋、加熱時間、滴定速度等因素對測試結(jié)果的影響，指出現(xiàn)有的羽絨耗氧量測試方法存在一定欠缺，要想獲得理想的測試結(jié)果就需綜合考慮

6、影響耗氧量的各種因素。本文采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，建立羽毛羽絨耗氧量高精度測試方法。本文研究成果對紡織品檢測機構(gòu)解決羽毛羽絨耗氧量測試精度具有實際指導(dǎo)意義和推廣應(yīng)用價值。2 試驗部分現(xiàn)有耗氧量測試標(biāo)準(zhǔn)gb/t 142722011和fz/t 800012002應(yīng)用0.02mol/l高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，與日標(biāo)jis l 1903：2011、國際羽絨羽毛局標(biāo)準(zhǔn)idfb testing regulations（version 2010）、歐盟標(biāo)準(zhǔn)bs en羽毛羽絨測試方法一致，gb/t 102882003應(yīng)用0.1mol/l高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。針對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)羽絨耗氧量測試精度較低

7、的實際情況，實驗室在前期對羽絨耗氧量項目進(jìn)行不確定度分析的基礎(chǔ)上，提出采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照特定的交替滴定方法，測試羽絨耗氧量，能夠兼顧測試效率和精度兩方面，測試精度大大提高。2.1 試驗材料選用60%的灰鴨絨和80%的白鴨絨兩種羽絨樣品，代表了耗氧量高低兩種水平的樣品。2.2 試驗儀器試驗所用主要儀器包括：ab204-s型電子天平（最小分度值0.1 mg）、sha-c型恒溫振蕩器、微量滴定儀（最小分度值0.01 ml）。2.3 試驗試劑1）3mol/l硫酸。取100ml濃硫酸（1.84g/ml），加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液。2）0.02mol/l高錳酸

8、鉀，已標(biāo)定。3）0.002mol/l高錳酸鉀，由0.02mol/l高錳酸鉀稀釋10倍。4）三級水。2.4 試驗步驟取兩份（10±0.1）g羽絨試樣；將羽絨樣品放入3000ml的三角燒瓶中，加入1000ml三級水，浴比1：100；將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30min，振蕩頻率150轉(zhuǎn)/min；用標(biāo)準(zhǔn)篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加100ml三級水和3mol/l硫酸2ml，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)v0；用移液管吸取l00ml濾液于三角燒瓶中

9、，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2ml；對第一份濾液，用微量滴定管滴入0.02mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)v1；對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（v1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0.002mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)v2。重復(fù)上述步驟，測試第二份羽絨樣品。最后計算兩份羽絨樣品的平均耗氧量，精確到小數(shù)點后一位。endprint耗氧量的計算公式如式（1）：（o2） =（v

10、1-0.01）×80+（v2-v0） ×8 （1）式中：（o2） 樣品耗氧量測試結(jié)果，mg/100ml；v0空白對照試驗消耗的0.002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，ml；v1滴定100ml樣液所消耗的0.02mol/l高錳酸鉀溶液的體積，ml；v2滴定100ml樣液所消耗的0.002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，ml。3 結(jié)果與分析3.1 60%灰鴨絨試驗按照2.4試驗步驟所述，采用0.02mol/l和0.002mol/l兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，取8個樣品進(jìn)行重復(fù)測試，測試結(jié)果見表1。由表1可知，該試樣耗氧量平均值為5.1 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.32

11、5 mg/100g，cv值為6.42%。同樣，按照gb/t 142722011附錄c.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/l的高錳酸鉀進(jìn)行滴定，取8個樣品進(jìn)行重復(fù)測試，測試結(jié)果見表2。表2 60%灰鴨絨重復(fù)測量數(shù)據(jù)（單個濃度滴定法）由表2可知，該試樣耗氧量平均值為5.5 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.513 mg/100g，cv值為9.32%。從表1和表2的測試數(shù)據(jù)可以看出，對60%灰鴨絨樣品，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，能夠?qū)y試數(shù)據(jù)的cv值有效減小，60%灰鴨絨耗氧量的cv值從9.32%降低為6.42%。3.2 80%白鴨絨試驗按照2.4試驗步驟所述，采用兩種不同濃度的高

12、錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定，取8個樣品進(jìn)行重復(fù)測試，測試結(jié)果見表3。由表3可知，該試樣耗氧量平均值為2.8 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.257 mg/100g，cv值為9.16%。按照gb/t 142722011附錄c.7耗氧量方法，采用濃度為0.02mol/l的高錳酸鉀進(jìn)行滴定，取8個樣品進(jìn)行重復(fù)測試，測試結(jié)果見表4。由表4可知，該試樣耗氧量平均值為3.0 mg/100g，標(biāo)準(zhǔn)差為0.71 mg/100g，cv值為23.64%，數(shù)據(jù)波動相對較大。針對80%白鴨絨樣品，從表3和表4可以看出，采用兩種不同濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定的方法，能夠?qū)y試數(shù)據(jù)cv值有效減小，耗氧量cv值從23.64%降低為9.16%。4 結(jié)語綜上所述，采用本文兩種濃度高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液交替滴定法，可以準(zhǔn)確地檢測羽絨樣品耗氧量，與原有方法相比，較大程度地提高了方法測試精度。參考文獻(xiàn)：1高琴，馮燕.常用羽絨羽毛檢測標(biāo)準(zhǔn)比較分析j.中國纖檢，2012，（9）（上）：60