實驗四--離子交換從海帶中提取碘PPT

1、實驗實驗四四離子交離子交換換法法從從海海帶帶中提取中提取碘碘 實驗數(shù)據(jù)記錄與計算實驗數(shù)據(jù)記錄與計算實驗實驗原理原理實驗實驗器材器材實驗實驗操作操作與與步步驟驟1234實驗原理實驗原理 海帶中所含的碘一般以海帶中所含的碘一般以I I離子狀態(tài)存離子狀態(tài)存在。用水浸泡海帶，在。用水浸泡海帶， I I離子及其它可離子及其它可溶性有機質(zhì)如褐藻糖膠等進入浸出液中。溶性有機質(zhì)如褐藻糖膠等進入浸出液中。若用海帶重量若用海帶重量13131515倍的水量浸泡海帶，倍的水量浸泡海帶，可使浸出液中可使浸出液中I I離子含量達到離子含量達到0.50.50.550.55克克/ /升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在升。海帶浸出

2、液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取，應(yīng)預(yù)先除去。妨礙碘的提取，應(yīng)預(yù)先除去。 一般采用一般采用堿化絮凝法堿化絮凝法使其生成褐藻酸使其生成褐藻酸鈉絮狀沉淀而沉降。由于強堿性陰離子鈉絮狀沉淀而沉降。由于強堿性陰離子交換樹脂對交換樹脂對多碘離子多碘離子I3或或I5離子的交離子的交換吸附量（換吸附量（700800克克/升樹脂）遠遠升樹脂）遠遠大于對大于對I離子的吸附量（離子的吸附量（150170克克/升樹脂），因此常將海帶浸出液中的升樹脂），因此常將海帶浸出液中的I離子部分氧化使生成離子部分氧化使生成I3或或I5離子，再離子，再被樹脂交換吸附。被樹脂交換吸附。 一般采用在酸性條件下加入適量氧化一般采用在酸性

3、條件下加入適量氧化劑，如劑，如NaClO或或H2O2的方法使的方法使I離子離子氧化并生成多碘離子以利于交換吸附，氧化并生成多碘離子以利于交換吸附，氧化及交換反應(yīng)方程式如下：氧化及交換反應(yīng)方程式如下： 2IClO2H+ = I2ClH2O 或或 2I+2H+H2O2=I2+2H2O I2I = I3 RClI3= RI3Cl 吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。先后用先后用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂，氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂，可以將碘洗脫?？梢詫⒌庀疵摗?氫氧化鈉溶液洗脫碘氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發(fā)生了歧化主要是發(fā)生了歧化反應(yīng)，洗脫液中含有反應(yīng)，洗脫液中含有I和

4、和IO3離子：離子： 3RI36NaOH= 3RI5NaINaIO33H2O 氯化鈉溶液洗脫碘氯化鈉溶液洗脫碘則是發(fā)生了如下的交則是發(fā)生了如下的交換反應(yīng)，換反應(yīng)，I離子進入洗脫液中，樹脂同離子進入洗脫液中，樹脂同時被再生為氯型：時被再生為氯型： RINaCl = RClNaI 往堿性洗脫液中加酸，往堿性洗脫液中加酸，由于溶液由于溶液pH值的變化，值的變化，發(fā)生逆歧化反應(yīng)而析出泥狀粗碘：發(fā)生逆歧化反應(yīng)而析出泥狀粗碘： 5NaINaIO33H2SO4= 3I23Na2SO43H2O 氯化鈉洗脫液經(jīng)酸化后再加氧化劑如氯化鈉洗脫液經(jīng)酸化后再加氧化劑如NaNO2或或KClO3溶液，溶液，也能使也能使I離

5、子氧化生成離子氧化生成I2。NaNO2使使I離子氧化生成碘的離子方程式如下：離子氧化生成碘的離子方程式如下： 2I2NO2 4H+ = I22NO2H2O 通過離心分離即獲得泥狀粗碘。通過離心分離即獲得泥狀粗碘。實驗裝置、儀器與試劑實驗裝置、儀器與試劑 721721型分光光度計一臺型分光光度計一臺 250mL250mL梨型分液漏斗數(shù)個梨型分液漏斗數(shù)個 試劑：試劑： H2O2：直接?。褐苯尤.R純或純或C.P純試劑純試劑 10%NaOH：將：將20克溶解在克溶解在200mL水中水中 10%NaCl：將：將50克克NaCl溶解在溶解在500mL水中水中 10%NaNO2：將：將20克克NaNO2

6、溶解在溶解在200mL 水中水中 海帶海帶 6mol/L H2SO4：在：在333 mL水中邊攪拌邊加入水中邊攪拌邊加入167mL濃硫酸濃硫酸 40%NaOH：將：將40克克NaOH溶解在溶解在100 mL水中水中實驗操作與步驟實驗操作與步驟 1、浸泡海帶：取海帶、浸泡海帶：取海帶500克，加克，加1315倍水量分兩次浸泡，得浸出液倍水量分兩次浸泡，得浸出液6000毫升毫升左右，碘含量為左右，碘含量為0.5克克/升（由實驗準備升（由實驗準備室預(yù)先浸泡）。室預(yù)先浸泡）。 2、堿化浸出液除褐藻糖膠：即海帶浸出、堿化浸出液除褐藻糖膠：即海帶浸出液液1000毫升，加入濃度為毫升，加入濃度為40%的的N

7、aOH溶液，控制溶液，控制pH值為值為12左右，充分攪拌左右，充分攪拌后澄清。采用傾析法分離出清液。后澄清。采用傾析法分離出清液。3、氧化游離：于上述清液中加入濃度為、氧化游離：于上述清液中加入濃度為6mol L-1的的H2SO4溶液，使溶液，使pH值為值為1.52。往酸化溶液中加入往酸化溶液中加入NaClO溶液或溶液或H2O2溶液，溶液，充分攪拌并觀察溶液顏色變化。待溶液由淡充分攪拌并觀察溶液顏色變化。待溶液由淡黃逐漸變成棕紅色即表明黃逐漸變成棕紅色即表明I離子已轉(zhuǎn)變?yōu)槎嚯x子已轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗟怆x子。（用淀粉碘離子。（用淀粉KI試紙檢驗）。試紙檢驗）。4、交換吸附：將、交換吸附：將強堿性陰離子交換樹

8、脂強堿性陰離子交換樹脂（已（已轉(zhuǎn)為氯型）注入交換柱中（樹脂層高度為轉(zhuǎn)為氯型）注入交換柱中（樹脂層高度為12cm），如圖），如圖1連接交換裝置，待溶液全部連接交換裝置，待溶液全部通過后，樹脂顏色變?yōu)楹诩t色（用淀粉通過后，樹脂顏色變?yōu)楹诩t色（用淀粉KI試紙檢驗浸泡液交換前與后碘的形態(tài)）。試紙檢驗浸泡液交換前與后碘的形態(tài)）。5、洗脫：分兩步進行、洗脫：分兩步進行 第一步：取第一步：取810% 的的NaOH溶液溶液40mL注入交換柱中。在強堿作用下，樹脂顏注入交換柱中。在強堿作用下，樹脂顏色逐漸變淺，待樹脂基本褪色后，放出色逐漸變淺，待樹脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小燒杯中為堿性洗脫液。溶液，收集

9、于一小燒杯中為堿性洗脫液。 第二步：取第二步：取10% 的的NaCl溶液溶液40mL注入注入上述交換柱中。稍待一會兒，慢慢放出上述交換柱中。稍待一會兒，慢慢放出溶液收集于另一小燒瓶中，為氯化鈉洗溶液收集于另一小燒瓶中，為氯化鈉洗脫液。脫液。6、碘析：、碘析： 往堿性洗脫液中滴加往堿性洗脫液中滴加H2SO4溶液（溶液（6mol L-1）。如果不攪動溶液，可觀察到局部出現(xiàn)棕）。如果不攪動溶液，可觀察到局部出現(xiàn)棕色或棕黑色渾濁現(xiàn)象，攪拌后渾濁消失。繼色或棕黑色渾濁現(xiàn)象，攪拌后渾濁消失。繼續(xù)滴加續(xù)滴加H2SO4溶液至洗脫液呈酸性時，棕黃溶液至洗脫液呈酸性時，棕黃色渾濁不再消失，靜置澄清，燒杯底部會析色

10、渾濁不再消失，靜置澄清，燒杯底部會析出一層泥狀粗碘。出一層泥狀粗碘。 往氯化鈉洗脫液中滴加往氯化鈉洗脫液中滴加H2SO4溶液（溶液（6mol L-1）使之酸化，再滴加）使之酸化，再滴加10% 的的NaNO2溶液溶液（在通風櫥中進行）。待溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)椋ㄔ谕L櫥中進行）。待溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)樽丶t色直至出現(xiàn)棕黑色渾濁，表明已有棕紅色直至出現(xiàn)棕黑色渾濁，表明已有I2）游離析出，靜置澄清。游離析出，靜置澄清。7 7、離心分離：吸出燒杯中上部清液，剩、離心分離：吸出燒杯中上部清液，剩余少量溶液及粗碘沉淀轉(zhuǎn)入離心試管中余少量溶液及粗碘沉淀轉(zhuǎn)入離心試管中進行離心分離，吸出清液即得粗碘。進行離心分離，吸出清液

11、即得粗碘。 注：碘含量不多時，可將步驟（注：碘含量不多時，可將步驟（6 6）中二）中二種種I I2 2析出液置于分液漏斗中分別加析出液置于分液漏斗中分別加CClCCl4 4或（或（CHC1CHC13 3）各）各10mL10mL萃取后在萃取后在721721分光分光計上，計上，l = 510nml = 510nm，用，用1cm1cm比色皿測定透比色皿測定透光率。光率。數(shù)據(jù)處理與問題討論數(shù)據(jù)處理與問題討論 1 1、討論離子交換法從海帶中提碘的基本原理，、討論離子交換法從海帶中提碘的基本原理，并指出為什么強堿性陰離子交換樹脂需要預(yù)并指出為什么強堿性陰離子交換樹脂需要預(yù)先轉(zhuǎn)為氯型。用陽離子樹脂代替行嗎？先轉(zhuǎn)為氯型。用陽離子樹脂代替行嗎？ 2 2、為什么浸泡液的氧化是提碘的最關(guān)鍵步驟？為什么浸泡液的氧化是提碘的最關(guān)鍵步驟？如何控