板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、xxxxxxxxxxx 有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程共 5 頁第 1 頁文件號起草人起草日期部門審閱日期qa審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時(shí)間變更原因1 品名：1.1 中文名：板藍(lán)根顆粒1.2 漢語拼音： banlangen keli 2 代碼：3 取樣文件編號：4 依據(jù)：中國藥典（ 2020版一部及四部）5 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)處方板藍(lán)根 1400g 同法定標(biāo)準(zhǔn)制法取板藍(lán)根，加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次 1小時(shí)，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對密度約為1.20(50 ) 的清膏，加乙醉使含醇量達(dá)6

2、0% ，靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量，加入適量的蔗糖粉和糊精，制成顆粒，干燥，制成 1000g即得。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為淺棕黃色至棕褐色的顆粒；味甜、微苦或味微苦 ( 無蔗糖 ) 。本品應(yīng)為淺棕黃色至棕褐色的顆粒；味甜，微苦，或味微苦外觀：顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象并無黑點(diǎn)、白點(diǎn)及異物檢查應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則 0104) 。應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 54) 。粒度粒度：照粒度和粒度分布測定法（通則0982 第二法雙篩分發(fā)）測定，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和不得超過 15.照粒度和粒度分布測定法測定，不能通過一號篩與能通過五

3、號篩的總和不得超過12. 水分照水分測定法（通則0832）測定，水分不得超過8.0 . 照水分測定法 （附錄 15）測定，水分不得超過6.0 . 溶化取供試品10g（中藥單劑量包裝1 袋）加熱水 200ml，攪拌 5 分鐘 , 立即觀察，取供試品10g（中藥單劑量包裝1 袋）加熱水200ml，攪拌5 分鐘。立即觀察，可溶顆粒應(yīng)板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 2 頁共 5 頁2 性可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁。全部溶化或輕微渾濁。裝量差異照顆粒劑裝量差異檢查法（通則0942）檢查，超出裝量差異限度（1.5g 以上至6.0g 的 7， 6.0g 以上的 5）的顆粒劑不得多與2袋（瓶），并不得有

4、1袋（瓶），超出裝量差異限度1倍。照顆粒劑裝量差異檢查法檢查，超出裝量差異限度（ 1.5g 以上至6.0g 的 6.5 ， 6.0g 以上的 4.5 ）的顆粒劑不得多與2 袋（瓶），并不得有1 袋（瓶） ，超出裝量差異限度1 倍。微生物限度依法檢查（通則1105與通則 1106）每 1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過1000cfu ， 霉菌數(shù)和酵母菌總數(shù)不得過100cfu 。大腸埃希菌不得檢出。依法檢查，每1g 供試品中需氧菌總數(shù)不得過800cfu ，霉菌數(shù)和酵母菌總數(shù)不得過80cfu 。大腸埃希菌不得檢出。鑒別（1）取本品適量 2g（相當(dāng)于飲片 2.8g ），研細(xì)，加乙醇 10ml，超聲處理 30

5、分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對照藥材0.5g ，加乙醉 20ml，同法制成對照藥材溶液，再取l-脯氨酸對照品、精氨酸對照品、亮氨酸對照品，分別加乙醇制成每 lml 各含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 （通則 0502) 試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各25 l ，分別點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上，以正丁醇一冰醋酸水（19： 5： 5) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（2）取尿苷對照品、鳥苷對照品、（r,s）- 告依春對照品及腺苷對照品

6、，加5% 甲醇制成每 1ml含尿苷、鳥苷、（r,s）- 告依春各 20g及腺苷 25g的混合溶液，作為對照品溶液，照項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，吸取上述對照品溶液及項(xiàng)下的供試品溶液各5-10 l, 注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時(shí)間相對應(yīng)的色譜峰。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相 a，以水為流動(dòng)相b ，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.8ml ；柱溫為 30，檢測波長為 254nm 。理論板數(shù)按尿苷峰計(jì)算不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 a（ % ）流動(dòng)相 b（%

7、 ）03 3 97 320 310 97 90 照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相 a，以水為流動(dòng)相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.8ml ；柱溫為30，檢測波長為254nm。理論板數(shù)按尿苷峰計(jì)算不低于 10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 a（% ）流動(dòng)相 b（ % ）板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 3 頁共 5 頁3 2040 1070 90 30 4050 70 30 對照品溶液的制備取尿苷對照品、鳥苷對照品及腺苷對照品適量，精密稱定，加 5% 甲醇制成每 1ml含尿苷 20g，鳥苷20g及腺苷 25

8、 g的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于飲片 1.4g ），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 5% 甲醇 10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率500w ，頻率 40khz）5分鐘，放冷，再稱定重量，用5% 甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各510l ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含板藍(lán)根以尿苷（c9h12n2o6）、鳥苷（ c10h13n5o5）、腺苷（c10h13n5o4）總量計(jì)不得少于0.70mg。03 3 97 320 310 9790 2040 1070 9030 405

9、0 70 30 對照品溶液的制備取尿苷對照品、鳥苷對照品及腺苷對照品適量，精密稱定，加5% 甲醇制成每1ml含尿苷 20g，鳥苷 20g及腺苷 25g的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于飲片 1.4g ），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入5% 甲醇 10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率500w ，頻率 40khz）5分鐘，放冷，再稱定重量，用5% 甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各510l ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含板藍(lán)根以尿苷（c9h12n2o6）、鳥苷（c10h13n5

10、o5）、腺苷（ c10h13n5o4）總量計(jì)不得少于0.80mg。功能與主治清熱解毒，涼血利咽。用于肺胃熱盛所致的咽喉腫痛、口咽干燥、腮部腫脹；急性扁桃體炎、腮腺炎見上述證候者。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量開水沖服。一次5g10g，一日 3 4次。同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝每袋裝 10g 同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝規(guī)格10g20袋/ 盒；10g30袋/ 盒；10g20袋/ 袋；10g30袋/ 袋同法定標(biāo)準(zhǔn)有效期36個(gè)月同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期/ 至有效期前三個(gè)月復(fù)檢貯藏密封同法定標(biāo)準(zhǔn)6 檢驗(yàn)操作規(guī)程：6.1 試藥與試劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠、甲醇、正丁醇、冰醋酸、水、茚板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 4 頁共 5 頁4 三酮試液

11、、板藍(lán)根對照藥材、l-脯氨酸對照品、精氨酸對照品、亮氨酸對照品、尿苷對照品、鳥苷對照品及腺苷對照品。6.2 儀器與用具：電子天平、水浴鍋、干燥箱、超聲波清洗器、硅膠g薄層板。6.3 性狀：取本品適量，在自然光下目測形態(tài)和色澤，嘗味，并記錄結(jié)果。6.4 鑒別：（ 1）取本品適量 2g（相當(dāng)于飲片 2.8g），研細(xì)，加乙醇 10ml，超聲處理 30分鐘，濾過，濾液濃縮至 2ml，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對照藥材0.5g，加乙醉20ml，同法制成對照藥材溶液，再取l-脯氨酸對照品、精氨酸對照品、亮氨酸對照品，分別加乙醇制成每lml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗(yàn)

12、，吸取上述五種溶液各25l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以正丁醇一冰醋酸水（19：5：5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在 105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（2）取尿苷對照品、鳥苷對照品、（r,s）-告依春對照品及腺苷對照品，加5%甲醇制成每 1ml含尿苷、鳥苷、（ r,s）-告依春各 20g及腺苷 25g的混合溶液，作為對照品溶液，照 項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，吸取上述對照品溶液及項(xiàng)下的供試品溶液各5-10l,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時(shí)間相對應(yīng)的色譜峰。6.5 檢查：應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定( 附錄54)。6.6 含量測定：6.6.1 對照品溶液的制備取尿苷對照品、鳥苷對照品及腺苷對照品適量，精密稱定，加5%甲醇制成每1ml含尿苷 20g，鳥苷20g及腺苷 25g的混合溶液，即得。6.6.2 供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取適量（約相當(dāng)于飲片1.4g），精密稱定，板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 5 頁共 5 頁5 置具塞錐形瓶中，精