藁本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

1、xxxxxxxxxx 有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程標(biāo)題藁本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 1 頁共 4 頁文 件 號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：藁本1.2 漢語拼音： gaoben 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗方法文件編號：5 依據(jù)： 中國藥典（2020 年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片，曬干。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀藁本片本品呈不規(guī)則的厚片。外表皮棕褐色至黑褐色，粗糙。 切面黃白色至淺黃褐色，具裂隙或孔洞，纖維性。氣濃香，味辛、苦、微麻。

2、遼藁本片外表皮可見根痕和殘根突起呈毛刺狀，或有呈枯朽空洞的老莖殘基。切面木部有放射狀紋理和裂隙。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別取本品粉末lg，加乙醚 10ml，冷浸 1 小時，超聲處理20 分鐘，濾過，濾液濃縮至lml ，作為供試品溶液。另取藁本對照藥材lg ，同法制成對照藥材溶液。 照薄層色譜法 （通則 0502） 試驗，吸取上述兩種溶液各l l ，分別點于同一硅膠g 薄層板上，以石油醚（6090） -丙酮（ 95 ： 5）為展開劑，展開，展距10cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒同法定標(biāo)準(zhǔn)藁本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 2 頁共 4

3、頁光主斑點。檢查水分不得過 10.0%(通則 0832 第四法 )?？偦曳植坏眠^ 10.0%(通則 2302) 酸不溶性灰分不得過 5.0%(通則 2302)。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0 %。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定照高效液相色譜法（通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 -水 （40： 60)(用磷酸調(diào)節(jié)ph 值至 3.5)為流動相； 檢測波長為320nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于2500。對照

4、品溶液的制備阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml 含 15 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備本品粗粉約0.lg，精密稱定，置10ml 具塞離心管中，精密加人甲醇5ml ，稱定重量，冷浸過夜，超聲處理（功率250w,頻率 40khz)20 分鐘，再稱定重量， 用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，吸取上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul， 注人液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含阿魏酸（c10h10o4) 不得少于0.050%。同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝規(guī)格3g/ 袋； 5g/ 袋； 10g/ 袋； 60g/ 罐； 80g/ 罐； 100g/ 罐； 0.5kg/

5、袋； 1kg/袋； 10kg/ 袋；15kg/ 袋； 18kg/ 袋； 20kg/ 袋； 25kg/ 袋； 30kg/ 袋； 50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝中藥飲片袋。同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)辛，溫。歸膀胱經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治祛風(fēng)，散寒，除濕，止痛。用于風(fēng)寒感冒，巔頂疼痛，風(fēng)濕痹痛。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量310g。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗期36 個月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置陰涼干燥處，防潮，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：乙醚、藁本對照藥材、稀鹽酸、石油醚（6090）、藁本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 3 頁共 4 頁丙酮、甲醇、水、阿魏酸對照品、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2

6、儀器與用具：電子天平、烘箱、三用紫外分析儀、馬弗爐、硅膠g板、超聲波清洗器、高效液相色譜儀、二氧化硫測定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：取本品粉末 lg，加乙醚 10ml，冷浸1小時，超聲處理 20分鐘，濾過，濾液濃縮至 lml，作為供試品溶液。另取藁本對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄7)試驗，吸取上述兩種溶液各l l，分別點于同一硅膠 g薄層板上，以石油醚（ 6090）-丙酮（95 ：5）為展開劑，展開，展距 10cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。

7、7.5 檢查：7.5.1 水分不得過 10.0%(附錄 15第四法 )。7.5.2 總灰分不得過 10.0%(附錄 17 )。7.5.3 酸不溶性灰分不得過 5.0%(附錄 17)。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄19）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0%。7.7 含量測定：照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（40：60)(用磷酸調(diào)節(jié) ph 值至 3.5)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于2500。藁本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 4 頁共 4 頁對照品溶液的制備阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml 含15 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備本品粗粉約 0.lg，精密稱定，置 10ml 具塞離心管中，精密加人甲醇 5ml ， 稱定重量，冷浸過夜，超聲處理（功率 250w， 頻率 4