實驗五乙酸乙烯酯的乳液聚合ppt課件

1、實驗五實驗五乙酸乙烯酯的乳液聚合乙酸乙烯酯的乳液聚合 實驗實驗5 5 乙酸乙烯酯的乳液聚合乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、一、 根本原理根本原理 乳液聚合乳液聚合: 將不溶或微溶于水的單體在劇烈的機械攪拌及乳化將不溶或微溶于水的單體在劇烈的機械攪拌及乳化劑的作用下與水構(gòu)成乳狀液，在水溶性引發(fā)劑的引發(fā)下進展的聚合劑的作用下與水構(gòu)成乳狀液，在水溶性引發(fā)劑的引發(fā)下進展的聚合反響。反響。 乳液聚合與懸浮聚合類似之處乳液聚合與懸浮聚合類似之處: 都是將油性單體分散在水中進展聚合反響，因此也具有導(dǎo)熱容易，都是將油性單體分散在水中進展聚合反響，因此也具有導(dǎo)熱容易，聚合反響溫度易控制的優(yōu)點。聚合反響溫度易控制的優(yōu)點

2、。 乳液聚合與懸浮聚合不同之處乳液聚合與懸浮聚合不同之處: : 1 1在乳液聚合中，單體雖然同以單體液滴和單體增溶在乳液聚合中，單體雖然同以單體液滴和單體增溶膠束方式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引發(fā)劑，因此聚合膠束方式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引發(fā)劑，因此聚合反響不是發(fā)生在單體液滴內(nèi)，而是發(fā)生在增溶膠束內(nèi)構(gòu)成反響不是發(fā)生在單體液滴內(nèi)，而是發(fā)生在增溶膠束內(nèi)構(gòu)成M/PM/P單單體體/ /聚合物乳膠粒。聚合物乳膠粒。 2 2每一個每一個M/PM/P乳膠粒僅含一個自在基，因此聚合反響速率乳膠粒僅含一個自在基，因此聚合反響速率主要取決于主要取決于M/PM/P乳膠粒的數(shù)目，亦即取決于乳化劑的

3、濃度。乳膠粒的數(shù)目，亦即取決于乳化劑的濃度。 3 3由于膠束顆粒比懸浮聚合的單體液滴小得多，因此乳由于膠束顆粒比懸浮聚合的單體液滴小得多，因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比懸浮聚合的小得多。液聚合得到的聚合物粒子也比懸浮聚合的小得多。 乳液聚合特點：乳液聚合特點： 乳液聚合能在高聚合速率下獲得高分子量的聚合產(chǎn)物，且聚合反乳液聚合能在高聚合速率下獲得高分子量的聚合產(chǎn)物，且聚合反響溫度通常都較低，特別是運用氧化復(fù)原引發(fā)體系時，聚合反響可響溫度通常都較低，特別是運用氧化復(fù)原引發(fā)體系時，聚合反響可在室溫下進展。乳液聚合即使在聚合反響后期體系粘度通常仍很低，在室溫下進展。乳液聚合即使在聚合反響后期體系粘度

4、通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡膠等?？捎糜诤铣烧承源蟮木酆衔铮缦鹉z等。 乳液聚合所得乳膠粒子粒徑大小及其分布的影響要素乳液聚合所得乳膠粒子粒徑大小及其分布的影響要素 1乳化劑乳化劑: 對同一乳化劑而言，乳化劑濃度越大，乳膠粒子對同一乳化劑而言，乳化劑濃度越大，乳膠粒子的粒徑越小，粒徑大小分布越窄；的粒徑越小，粒徑大小分布越窄； 2油水比油水比: 油水比普通為油水比普通為1:21:3，油水比越小，聚合物乳，油水比越小，聚合物乳膠粒子越??；膠粒子越??； 3引發(fā)劑引發(fā)劑: 引發(fā)劑濃度越大，產(chǎn)生的自在基濃度越大，構(gòu)成引發(fā)劑濃度越大，產(chǎn)生的自在基濃度越大，構(gòu)成的的M/P顆粒越多，聚合物乳膠

5、粒越小，粒徑分布越窄，但分子量越顆粒越多，聚合物乳膠粒越小，粒徑分布越窄，但分子量越??；小； 4溫度溫度: 溫度升高可使乳膠粒子變小，溫度降低那么使乳膠溫度升高可使乳膠粒子變小，溫度降低那么使乳膠粒子變大，但都能夠?qū)е氯橐后w系不穩(wěn)定而產(chǎn)生凝聚或絮凝；粒子變大，但都能夠?qū)е氯橐后w系不穩(wěn)定而產(chǎn)生凝聚或絮凝； 5加料方式加料方式: 分批加料比一次性加料易獲得較小的聚合物乳分批加料比一次性加料易獲得較小的聚合物乳膠粒，且聚合反響更易控制；分批滴加單體比滴加單體的預(yù)乳液所膠粒，且聚合反響更易控制；分批滴加單體比滴加單體的預(yù)乳液所得的聚合物乳膠粒更小，但乳液體系相對不穩(wěn)定，不易控制，因此得的聚合物乳膠粒更

6、小，但乳液體系相對不穩(wěn)定，不易控制，因此多用分批滴加預(yù)乳液的方法。多用分批滴加預(yù)乳液的方法。 二 、主要藥品與儀器 乙酸乙烯酯乙酸乙烯酯 32 ml 32 ml 蒸餾水蒸餾水 20 mL20 mL BPO BPO 0.25 g0.25 g 10% 10%聚乙烯醇聚乙烯醇17881788水溶液水溶液 30 mL30 mL OP-10 OP-10 0.8 mL0.8 mL 過硫酸鉀過硫酸鉀KPSKPS 0.080.10 g0.080.10 g 裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的三頸瓶裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的三頸瓶 1 1套套 恒溫水浴恒溫水浴 1 1套套 1010、5050、100mL100mL量筒

7、量筒 各各1 1支支 50 mL50 mL燒杯燒杯 1 1個個三、實驗步驟 實驗安裝圖實驗安裝圖 1 1先在先在50mL50mL燒杯中將燒杯中將KPSKPS溶于溶于8 mL8 mL水中。水中。 2 2另在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的三頸瓶如上另在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的三頸瓶如上圖中參與圖中參與30mL30mL聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液，0.8 mL 0.8 mL 乳化劑乳化劑OP-10OP-10，12 mL12 mL蒸餾蒸餾水，水，5 mL5 mL乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯和2 mL KPS2 mL KPS水溶液。水溶液。 3 3開動攪拌，加熱水浴，控制反響溫度為開動攪拌，加熱水浴，控制反響

8、溫度為68706870，在，在約約2 h2 h內(nèi)由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的單體和引發(fā)劑。內(nèi)由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的單體和引發(fā)劑。 4 4堅持溫度反響到無回流時，逐漸將反響溫度升到堅持溫度反響到無回流時，逐漸將反響溫度升到9090，繼續(xù)反響至無回流時撤去水浴。繼續(xù)反響至無回流時撤去水浴。 5 5將反響混合物冷卻至約將反響混合物冷卻至約5050，參與，參與10%10%的的NaHCO3NaHCO3水溶液水溶液調(diào)理體系的調(diào)理體系的pHpH值為值為2 25 5，經(jīng)充分攪拌后，冷卻至室溫，出料。，經(jīng)充分攪拌后，冷卻至室溫，出料。 6 6察看乳液外觀，稱取約察看乳液外觀，稱取約4 g4 g乳液，放入烘箱在乳液，放入烘箱在9090枯枯燥，稱取殘留的固體質(zhì)量，計算固含量。燥，稱取殘留的固體質(zhì)量，計算固含量。 固含量固含量 = = 固體質(zhì)量固體質(zhì)量/ /乳液質(zhì)量乳液質(zhì)量100%100% 7 7在在100 mL100 mL量筒中參與量筒中參與10 mL10 mL乳液和乳液和90 mL90 mL蒸餾水攪拌蒸餾水攪拌均勻后，靜置一天，察看乳膠粒子的沉降量。均勻后，靜置一天，察看乳膠粒子的沉降量。 四、思索題四、思索題 (1)