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1、海能K9840自動凱氏定氮儀的使用說明六.操作方法(蒸儲器部分)1.各參數(shù)設(shè)定說明1.1液晶屏操作說明: 語言選擇:打開電源,待頁面進入到如圖1所示時, “1停留時間比較,請等待”。加水結(jié)束后進入按下“功能”鍵,可進行中、英文切換,選好語言后按下“確定”鍵。(圖 短,注意要快,否則只有重新開機選擇。) 工作模式選擇:當(dāng)語言選擇結(jié)束后,系統(tǒng)會自動加水。液晶屏內(nèi)顯示“加水通過儀器的左側(cè)加熱杯水位觀測口可以看見水位高度(需要漫過加熱絲)如圖2所示時, 若要用手動工作模式則直接按“加酸”、“加堿”或“蒸儲”鍵;若選用自動模式則按“確 定”鍵即可。 時間調(diào)整:當(dāng)儀器界面進入圖 2模式后,按下“功能”鍵,
2、液晶屏顯示如圖3所示:要對加酸時間進行調(diào)整則按“加酸”鍵,此時界面出現(xiàn)如圖4所示:按下“增加”鍵可增加加酸時間,按下“減少”鍵可減少加酸時間。然后按“確定”鍵退回圖3界面。加堿、蒸儲時間調(diào)整方法同上。所有時間設(shè)定好后再按“確定”鍵退回圖2界面, 設(shè)定完成。1.2計算泵流量值(此項內(nèi)容在自動模式時需要操作):工作目的:確定單位時間內(nèi)泵的流量,從而可以根據(jù)所需時間來確定所需要的酸或堿的量。具體操作:首先將蒸儲水進口和酸進口、堿進口都接上橡膠管, 將它們的另一端管口全部插入蒸儲水液面下。然后打開電源開關(guān),儀器進入加水狀態(tài),此時蒸儲水自動加入加熱杯中,待加水完畢后,顯示屏界面出現(xiàn)圖 2狀態(tài)。接著錐形瓶
3、托盤上放上空的錐形瓶,在消化管托盤上放上空的消化爐。然后按“加酸”鍵,待錐形瓶內(nèi)的加酸玻璃嘴有液體流出來,而且流量穩(wěn)定后,再按“取消”鍵,此時酸泵停止加酸,取下錐形瓶倒掉液體。(主目的是:通下管路,防止管路中存在空氣導(dǎo)致計算不準。)接著重新放上錐形瓶,繼續(xù)按“加酸”鍵,待一段時間后再次按“加酸”鍵, 停止加酸后觀察顯示屏上的加酸時間,然后取下錐形瓶用量筒量出數(shù)值,從而可以計算出酸泵的流量(每秒鐘酸泵流量)。堿泵流量測試方法和酸泵的方法相同。測量出泵的流量以后,在自動工作模式時,只要根據(jù)時間和流量間的換算,輸入所需時間即可(根據(jù)實驗需要量而定)。設(shè)定加酸、加堿時間單位都為秒。(一般堿量是消化時硫
4、酸量2倍以上,硼酸50m 1左右,具體根據(jù)實際情況而定。)蒸儲時間一般設(shè)定在 5-15分鐘。 時間設(shè)定好后,按下“確定”鍵,系統(tǒng)自動保存當(dāng)前的參數(shù),恢復(fù)圖2界面。該帖子作者被版主 micary加2積分,2經(jīng)驗,加分理由: 認真回帖。給予獎勵! !*去年冬天Elia -d技術(shù) 財富 U 個人資料 島加為好友 L】給他留言習(xí)帖子合集6# 只看作者 回復(fù)于:2011-7-9 22:33:59f*|回復(fù)本貼 m回復(fù)主題 /編輯舉報 夕 管理命2, 蒸e留操作過程2.1準備工作:用配件中的橡膠管根據(jù)實際需要剪成不同的長短,按照上面介紹的左側(cè)示意圖連接好橡膠管(注意接緊,防止漏水,特別是幾個進口)。橡膠管
5、的另一端必須浸泡在所對應(yīng)的液面以下。在消化管托盤放上空的消化管,錐形瓶托盤上放上空的錐形瓶。2.2通氣檢查:.打開水龍頭開關(guān)(冷卻水),注意流量,一般在 2-3L/分鐘。接上電源線,打開電源總開關(guān)。顯示屏先出現(xiàn)公司名稱,然后是語言選擇(默認為中文狀態(tài),可以按“功能”鍵進行切換)。接著儀器開始自動加水,從側(cè)面燒杯水位觀測口可以看見燒杯內(nèi)的水位在上升,一段時間后會自動停止加水(由系統(tǒng)內(nèi)水位探針自動控制,此時的水位高低對儀器沒有影響)。加水完成后在顯示屏上出現(xiàn)模式選擇狀態(tài)(如上圖2)。.然后根據(jù)上面介紹的泵的流量確定方法,先確定泵的流量(此時可以用蒸儲水代替酸和堿來確定泵的流量。待數(shù)值確定以后,再把
6、相對應(yīng)的橡膠管放進酸液和堿液中)。確定好后然后再按照實際需要的計算加酸、加堿和蒸儲的時間。接著按照上面介紹的顯示屏操作方法設(shè)置各項內(nèi)容的時間。設(shè)置完成后回到圖2界面。.接著按“加酸”鍵,待10秒鐘左右再按“取消”鍵,倒掉錐形瓶內(nèi)液體。同樣方法按“加堿”鍵,待10秒鐘左右再按“取消”鍵,倒掉消化管內(nèi)液體。放回錐形瓶和消化管。然后直接選擇“蒸儲”鍵,待消化管中的硬四氟管內(nèi)有氣泡從中噴出起繼續(xù)蒸儲大概5分鐘左右,先按“取消”鍵,然后直接關(guān)閉電源。整機通氣通水完畢。2.3樣品蒸儲:在消化管托盤上換上已消化冷卻好的樣品,錐形瓶托盤上換上250ml錐形瓶,調(diào)整托盤高度并使氨氣回流玻璃嘴口靠近杯底。重新打開
7、電源,待顯示屏界面到圖2狀態(tài)時,直接按“確定”鍵。即可對樣品進行蒸儲。(蒸儲過程中錐形瓶可以按照溶液量的多少調(diào)節(jié)托盤高度,使保證氨氣回流玻璃嘴浸在液面下,同時加酸玻璃嘴不能噴到液面。)如果是選擇手動模式,則可以直接按“加酸”、“加堿”和 “蒸儲”進行操作。蒸儲完畢后,將容量瓶下移,使氨氣回流玻璃嘴離開液面,用蒸儲水沖洗玻璃嘴外壁,繼續(xù)按“蒸儲”鍵蒸儲半分鐘后,取下錐形瓶待滴定用。第二個樣品同上方法。注意:更換樣品蒸儲時不需關(guān)閉電源,第一個樣品測試的時候,蒸儲時間可以稍微延長。3. 滴定(以下數(shù)據(jù)僅供參考,以本行業(yè)標準為主)用0.05mol/LHCL滴定接收瓶內(nèi)的溶液, 滴定至(暗)灰色時為止,記下消耗HCL的毫升數(shù),按下列式子計算蛋白含量:蛋白質(zhì)=式中:V1一樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,ml;V2一試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,ml;N一硫酸或鹽酸標準溶液當(dāng)量濃度;0.014 1N硫酸或鹽酸標準溶液 1ml相當(dāng)于氮克數(shù);m樣品的質(zhì)量(體積), g (ml);F一蛋白質(zhì)系數(shù),按 16%十算乘以6.25即為蛋白質(zhì)。(空白測定:用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定4.關(guān)機)X一樣品中蛋白質(zhì)的含量,%把連堿進口的橡膠管另一端放入蒸儲水容器內(nèi), 一般用手動模式按先換上空的消化管和錐形瓶,“加堿”鍵,用蒸儲水清洗堿泵,一般15秒鐘左右。酸泵同樣方法用蒸儲水清洗。然后關(guān)閉冷卻水
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