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文檔簡介
1、精品容量玻璃儀器的校正容量玻璃儀器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合,由于玻璃具有熱脹冷縮的性質(zhì),不同溫度下,其容積是不同的。因此,對于準(zhǔn)確度要求較高的分析,必須對量器進(jìn)行校正,容量器皿的校準(zhǔn)方法通常有稱量法和相對校準(zhǔn)法兩種。(1) 稱量法稱量法是指在校準(zhǔn)室內(nèi)溫度波動小于1 /h ,所用器皿和水都處于同一室時,用分析天平稱出容量器皿所量入或量出的純水的質(zhì)量,然后根據(jù)該溫度下水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。由于水的密度和玻璃容器的體積隨溫度的變化而改變,以及在空氣中稱量受到空氣浮力的影響,因此將任一溫度下水的質(zhì)量換算成容積時必須對下列三點加以校正:校準(zhǔn)溫度下水的密度。校準(zhǔn)溫度下玻璃的熱膨脹。
2、空氣浮力對所用稱物的影響。為了便于計算,將此三項校正值合并而得一總校正值(見表2-1 ),表中的數(shù)字表示在不同溫度下, 用水充滿 20 時容積為 1L 的玻璃容器,在空氣中用黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量。校正后的容積是指20 時該容器的真實容積。應(yīng)用該表來校正容量儀器是十分方便的。滴定管的校正 :將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠,加入純水, 驅(qū)除活塞下的氣泡, 取一磨口塞錐形感謝下載載精品瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上稱重。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在 0.00 刻度處。按滴定時常用的速度(每秒 3 滴)將一定體積的水放入已稱重的具塞錐形瓶中,注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶重,
3、 讀出水重,并計算真實體積,倒掉錐形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞稱量瓶重。滴定管重新充水至 0.00 刻度,再放另一體積的水至錐形瓶中,稱量盛水的瓶重,算出此段水的實際體積。 如上法繼續(xù)檢定至 0 至最大刻度的體積,算出真實體積。表 2-1不同溫度下用水充滿20 時容積為 1L 的玻璃容器,在空氣中以黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量溫度 /質(zhì)量 /g溫度/質(zhì)量 /g溫度/ 質(zhì)量 /g0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6531994.644998.4818997.51329
4、94.345998.5019997.3433994.066998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.458998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.12感謝下載載精品12998.2326995.9340991.7713998.1427995.690.01mL ,算出各個體積處的校正值(二次平均),以讀數(shù)為橫坐標(biāo),校正值為縱坐標(biāo),解校正值曲線,以備使用滴定管時查取。一般 50mL 滴定管每隔 10mL 測一個校正值
5、, 25mL 滴定管每隔 5mL 測一個校正值, 3mL 微量滴定管每隔0.5mL 測一個校正值。計算方法舉例:在 19 時由滴定管放出 0.0030.00Ml 水的質(zhì)量為 29.9290g ,查表得 19 時水的密度為 997.34g/L ,滴定管的真實體積( 20 時)應(yīng)為:校正值 =30.01-30.00=+0.01(mL)。容量瓶的校正:將洗滌合格,并倒置瀝干的容量瓶放在分析天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度,稱量并測水溫(準(zhǔn)確至 0.5 )。根據(jù)該溫度下的密度,計算真實體積。移液管的校正:將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠,取具塞錐形瓶,擦干外壁、瓶口及瓶塞,稱重。按移液管使用方
6、法量取已測溫的純水,放入已稱重的錐形瓶中, 在分析天平上稱量盛水的錐形瓶,計算在該溫度下的真實容積。(2) 相對校準(zhǔn)法感謝下載載精品用一個已校準(zhǔn)的玻璃容器間接地校準(zhǔn)另一個玻璃容器,稱為相對校準(zhǔn)法。 在滴定分析中,要求確知兩種量器之間的比例關(guān)系時,可用此法, 最為常用的是用校準(zhǔn)過的移液管來校準(zhǔn)容量瓶的容積,其方法如下:用洗凈的 25mL 移液管吸取蒸餾水,放入洗凈瀝干的100mL 容量瓶內(nèi),平行移取 4 次,觀察容量瓶中水的彎月面下緣是否與割線相切, 若不相切,記下彎月面下緣的位置, 再重復(fù)實驗一次。 連續(xù)兩次實驗相符后, 用一平直的窄紙條貼在與水彎月面下緣相切之處, 并在紙條上刷蠟或貼一塊透明
7、膠布以保護(hù)此標(biāo)記。 以后使用的容量瓶與移液管即可按所標(biāo)記配套使用。表 2-2 標(biāo)準(zhǔn)溫度( 20 )時標(biāo)準(zhǔn)容量限差標(biāo)準(zhǔn)容量限差(±) /mL吸量管無塞滴定有分度和無分度有二標(biāo)線容管、具塞滴者量容量瓶量筒定、管微量單表線者不完全量V/完全流出吹滴定管杯mL式流出式出ABABABABABAB級 級 級級級級級級式級級 級級200-0.601.20 10.020.0 -010010.-0.400.80 5.010.000感謝下載載精品500-0.250.502.55.06.0250-0.150.301.02.03.0200-0.150.3-1000.100.20 0.080.16-0.100
8、.200.51.01.5500.050.10 0.050.100.100.20 0.100.20 -0.050.100.250.51.040-0.100.20 0.100.20 -250.050.10 0.030.030.100.20 0.100.20 -0.030.060.250.5-20-0.030.06-0.515-0.020.05 -511-100.020.05 0.020.040.050.10.050.10.10.020.040.10.20.450050.010.020.010.030.020.050.020.050.00.020.040.050.10.255050500.010.034-500.010.033-500.010.020.010.020.010.020.020.010.0200252525-10.010.02 0.00
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