北京市一零一中學(xué)2013年高中化學(xué)競(jìng)賽第18講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

1、第18講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)【競(jìng)賽要求】溶液配制（按濃度的精確度選擇儀器）。重結(jié)晶及溶質(zhì)、溶劑相對(duì)量的估算。過(guò)濾與洗滌（洗滌液選擇、洗滌方式選擇）【知識(shí)梳理】一、常用儀器及其使用方法1、反應(yīng)容器（1）直接加熱的儀器試管 適用于試劑用量極少的反應(yīng)，也可用于溶解、氣體的制取、凈化和收集。試管可分為：普通試管和耐高溫的硬質(zhì)試管；一般試管和具支試管等。試管必須用試管夾夾持或固定在鐵架臺(tái)的鐵夾上加熱。開(kāi)始加熱時(shí)，應(yīng)注意受熱均勻。蒸發(fā)皿 適用于蒸發(fā)和濃縮溶液，也可用于干炒固體物質(zhì)。蒸發(fā)皿可直接加熱也可放在石棉網(wǎng)上加熱。用坩堝鉗移動(dòng)，在石棉網(wǎng)上冷卻。坩堝 適用于灼熱或熔融固體物質(zhì)。坩堝可分為：瓷質(zhì)坩堝、鐵坩堝和石

2、英坩堝。使用時(shí)應(yīng)放在泥三角上直接加熱。坩堝溫度較高時(shí)，應(yīng)用預(yù)熱的坩堝鉗夾持移動(dòng)，放置石棉網(wǎng)上自然冷卻。燃燒匙 適用于點(diǎn)燃的固體和氣體反應(yīng)。燃燒管 適用于高溫下的固體和氣體反應(yīng)。（2）墊石棉網(wǎng)加熱的儀器燒杯 適用于試劑用量較多的反應(yīng)，也可用于溶解、結(jié)晶和配制溶液。在蒸發(fā)或結(jié)晶時(shí)，燒杯的上方應(yīng)放置一個(gè)表面皿，防止液體飛濺或落入灰塵。燒瓶 適用于加熱條件下、試劑用量較多、由液態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng)，也可用于蒸餾和氣體發(fā)生裝置。燒瓶可分為：圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、兩口燒瓶等。錐形瓶 適用于滴定反應(yīng)。（3）不加熱的儀器啟普發(fā)生器 適用于不需加熱的固、液制備氣體的反應(yīng)。粉末狀固體（或生成粉末狀固體）不能用

3、啟普發(fā)生器。2、稱(chēng)量?jī)x器（1）量筒一種粗量量器，適用于量取精確度要求不高的一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒，避免操作次數(shù)過(guò)多造成誤差太大。量取液體時(shí)，使視線與量筒內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平。量筒不能加熱或用于稀釋溶液。（2）移液管和吸量管移液管一般用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體。移液管是中間有一膨大部分（稱(chēng)為球部）的玻璃管。吸量管上帶有分刻度。它們均是量出式量器，一般流出液體即為所標(biāo)記的體積。兩者使用方法相似。使用前，必須先將儀器洗凈，然后用少量待吸液潤(rùn)洗三次，以保證被吸溶液濃度不變。用移液管吸取溶液時(shí)，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入待吸液面下約1

4、2cm處。先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端緊接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管內(nèi)。當(dāng)溶液上升至刻度以上時(shí)，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管標(biāo)線上方。左手拿住盛溶液的容器，使容器傾斜45角，右手垂直地拿住移液管，使出口處移出液面，靠在液面以上的壁上，微微松動(dòng)食指，當(dāng)液面下降到與標(biāo)線相切時(shí)，立刻按緊食指，使液體不再流出。把移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接觸器壁，并使容器傾斜至與移液管垂直。然后抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖處，等15秒鐘后，移出移液管。注意不要將留在尖端的少量殘液吹出。因?yàn)樵谛Ｕ埔汗荏w積時(shí)，沒(méi)有把這部分液體計(jì)算在內(nèi)

5、。（3）滴定管滴定管是進(jìn)行滴定分析時(shí)準(zhǔn)確量取液體體積的量器。常用的滴定管容積為50mL和25mL，其最小刻度是0.1mL，在最小刻度之間可估計(jì)讀出0.01mL，一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，堿式滴定管下端套有內(nèi)裝玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放堿性溶液，避免玻璃旋塞粘連，堿式滴定管不能盛放酸或氧化劑試液，避免試液與橡皮管發(fā)生反應(yīng)而老化。滴定管在使用前必須檢查是否漏水。如果是酸管漏水，需將活塞涂凡士林；如果是堿管漏水，則應(yīng)檢查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自來(lái)水、去離子水清洗。洗凈后再用少量滴定液潤(rùn)洗三遍。滴定

6、管在使用時(shí)，將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，下端伸入錐型瓶口約1cm，錐型瓶下放一塊白瓷板，便于觀察溶液顏色的變化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐形瓶。滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓灰タ吹味ü苌系目潭茸兓?。滴定速度開(kāi)始呈“見(jiàn)滴成線”，接近終點(diǎn)時(shí)，可改為一滴一滴加入，快到終點(diǎn)時(shí)，可微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞（或輕輕擠壓玻璃球外的橡皮管），使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶中的水沖洗，搖勻。如此重復(fù)操作，直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)應(yīng)有的顏色而不再消逝時(shí)為止。滴定管讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管夾上取下，用右手大拇指和食指

7、捏住滴定管上部無(wú)刻度處，其他手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)從彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。對(duì)于有色溶液（如KMnO4、I2等），其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。（4）容量瓶容量瓶是一種精密容器，其容許誤差為±0.1mL（100mL容量瓶）用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液。容量瓶使用之前應(yīng)檢查是否漏水。方法是注入自來(lái)水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，一手拿住瓶底，一手按住瓶塞把瓶倒立，觀察瓶塞周?chē)欠裼兴疂B處，如不漏水，即可使用。用容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)先將固體試樣或試劑放在燒杯中溶解，冷卻后，再把溶液沿玻璃棒小心地轉(zhuǎn)移到容量瓶中

8、。燒杯中溶液流完后，將玻璃棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻棒放回?zé)小Ｈ缓笥谜麴s水洗滌燒杯34次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，當(dāng)溶液盛至3/4時(shí)，應(yīng)搖晃容量瓶使之初步混合。然后加蒸餾水至彎月面下緣與標(biāo)線相切。蓋好瓶塞，用以手的食指壓住瓶塞，另一手的指尖托住瓶底邊緣，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，待氣泡上升至頂部時(shí)，再倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)。如此反復(fù)10次左右，使溶液充分混合均勻。容量瓶用畢后，立即洗凈，并在瓶口與玻璃塞間墊以紙片。以防下次使用時(shí)，塞子打不開(kāi)。（5）托盤(pán)天平（又叫臺(tái)秤）臺(tái)秤只能用于粗略的稱(chēng)量，能稱(chēng)感量為0.1g（載量為100g的臺(tái)秤）。臺(tái)秤一般使用方法：稱(chēng)量前先調(diào)節(jié)零點(diǎn)，使天平保持平衡；稱(chēng)量時(shí)應(yīng)“左物右碼”

9、，根據(jù)稱(chēng)量物的性質(zhì)，稱(chēng)量物可放在紙、表面皿或其它儀器中。用鑷子夾取砝碼。不能稱(chēng)量熱的物質(zhì)。稱(chēng)量完畢，應(yīng)將砝碼放回砝碼盒，游碼撥至“零”處，兩個(gè)稱(chēng)盤(pán)放在一側(cè)。（6）分析天平分析天平是進(jìn)行精確稱(chēng)量時(shí)最常用的儀器。常用的分析天平有空氣阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、單盤(pán)電光天平等。它們?cè)跇?gòu)造和使用方法上雖有所不同，但基本原理是相同的。它們的最高載重量為200g，感量為0.0001g。下面介紹實(shí)驗(yàn)中常用的半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造和使用方法。半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的，其構(gòu)造如圖18-1。半自動(dòng)電光天平的使用方法1）稱(chēng)前檢查在使用條瓶之前，檢查天平是否水平；升降樞是否關(guān)閉；圈碼是

10、否全部掛好；砝碼是否完整無(wú)缺；圈碼指數(shù)盤(pán)是否指在“000”位置；兩盤(pán)是否空著；用毛刷清掃天平盤(pán)。2）調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)零點(diǎn)時(shí)，先接通電源，在天平不載重的情況下，輕輕開(kāi)啟升降旋鈕，這時(shí)可以看到縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動(dòng)，當(dāng)投影穩(wěn)定后，如果光屏上的刻線不與標(biāo)尺的零線重合，可以通過(guò)調(diào)屏拉桿，移動(dòng)光屏的位置，使刻線與標(biāo)尺的零線重合，零點(diǎn)即調(diào)好。如果將光屏移到盡頭后，刻線還不能與標(biāo)尺的零線重合，則需調(diào)節(jié)平衡螺絲。3）稱(chēng)量方法先用臺(tái)秤稱(chēng)物體的質(zhì)量，然后把要稱(chēng)量的物體放在天平左盤(pán)的中央，把比粗稱(chēng)數(shù)據(jù)略重的圖18-1 半自動(dòng)電光天平砝碼放在右盤(pán)中央，稍微打開(kāi)升降樞，觀察光屏上標(biāo)尺刻度移動(dòng)的方向。若光幕迅速向右移動(dòng)（

11、標(biāo)尺刻度向左偏移），則表示砝碼比物體重，應(yīng)立即關(guān)好升降樞，減少砝碼后再稱(chēng)量；若光幕迅速向左移動(dòng)（標(biāo)尺刻度向右偏移），表示砝碼輕了，反復(fù)加減砝碼至稱(chēng)量物比砝碼重不超過(guò)1g時(shí)，再轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)加減圈碼，直到光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄。圖18-2 光屏標(biāo)尺讀數(shù)4）讀數(shù)與記錄當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，就可以從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量。如圖18-2所示讀數(shù)應(yīng)為1.2mg。則物體的質(zhì)量應(yīng)等于砝碼質(zhì)量 + 圈碼質(zhì)量 + 1.2mg。讀完數(shù)后，應(yīng)立即關(guān)上升降旋鈕。5）結(jié)束工作檢查天平確已休止后，取出被稱(chēng)物。砝碼依次放回盒內(nèi)原來(lái)位置，關(guān)好邊門(mén)，將圈碼指數(shù)盤(pán)恢復(fù)到“000”位置，拔下電插銷(xiāo)，罩上天平罩。3

12、、分離、提純儀器（1）漏斗 漏斗適用于固體和液體的分離、氣體的吸收。長(zhǎng)頸漏斗用于組裝簡(jiǎn)易氣體發(fā)生裝置。（2）分液漏斗適用于兩種不相溶液體的分離，液可以用于組裝氣體發(fā)生裝置。使用前應(yīng)檢查旋塞和塞子處是否滲漏。（3）洗氣瓶 氣體的干燥、凈化和分離。長(zhǎng)導(dǎo)管為進(jìn)氣導(dǎo)管。（4）干燥管 體的干燥或除去混合氣體中的某些雜質(zhì)氣體，干燥管分球形、U形等。球形干燥管應(yīng)大口進(jìn)氣、小口出氣。所用干燥或除雜試劑為固體物質(zhì)。（5）冷凝管 餾過(guò)程中冷凝沸點(diǎn)較高的液體。使用時(shí)冷卻水應(yīng)從冷凝管低處口進(jìn)、高處口出，使冷凝效果最佳。4、貯存儀器（1）廣口瓶 盛裝固體試劑。分無(wú)色和棕色兩種，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)應(yīng)使用棕色瓶盛放，如硝酸銀

13、。廣口瓶配有磨口玻璃塞。（2）細(xì)口瓶 盛裝液體試劑。分無(wú)色和棕色兩種。見(jiàn)光易分解的試劑應(yīng)使用棕色瓶盛放，如硝酸、氯水等。細(xì)口瓶配有磨口玻璃瓶塞，裝堿性液體時(shí)應(yīng)換膠塞。（3）集氣瓶適用于氣體的收集、暫時(shí)貯存和與氣體的反應(yīng)。集氣瓶瓶口磨平，蓋好磨砂玻璃蓋片以防漏氣。（4）滴瓶 于盛裝用量極少的液體試劑。使用時(shí)先擠捏膠頭排除空氣，再伸入液體試劑中吸取試劑。5、常用熱源（1）直接供熱酒精燈 實(shí)驗(yàn)室最常用的一般加熱儀器。使用時(shí)酒精燈內(nèi)裝有酒精貯量一般為燈壺容量的1/3至4/5。點(diǎn)燃酒精燈應(yīng)用火柴，不允許用點(diǎn)燃的酒精燈去點(diǎn)另一只酒精燈。加熱時(shí)應(yīng)使用外焰（溫度最高）。熄滅時(shí)應(yīng)用酒精燈帽蓋滅，并在蓋滅后把燈帽

14、稍提一下，便于下次使用容易摘下燈帽。酒精噴燈 可作高溫反應(yīng)（燈焰溫度可達(dá)到1100）或玻璃加工的熱源。常用的座式噴燈使用時(shí)，燈座內(nèi)加入不超過(guò)燈座容量4/5的酒精，擰緊旋塞不使漏氣。先點(diǎn)燃預(yù)熱盤(pán)里的酒精，使燈管內(nèi)酒精蒸發(fā)。當(dāng)預(yù)熱盤(pán)內(nèi)酒精接近燒完，燈管內(nèi)酒精蒸氣自行著火（或用火柴點(diǎn)燃）。調(diào)節(jié)空氣進(jìn)入量，獲得穩(wěn)定而高溫的火焰。停止使用時(shí)，用木塊覆蓋燃燒的管口，調(diào)大空氣進(jìn)入量，火焰自動(dòng)熄滅。擰松旋塞，將燈座內(nèi)酒精蒸氣放出。煤氣燈 一種常用的加熱儀器。外焰的溫度可達(dá)1000以上。使用時(shí)先劃火、后開(kāi)氣，并調(diào)節(jié)煤氣進(jìn)量控制火焰大??；再調(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量使煤氣正常燃燒，火焰分為三層呈淺藍(lán)色為止。當(dāng)煤氣或空氣的進(jìn)

15、入量調(diào)節(jié)不合適時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生不正?；鹧妫藭r(shí)應(yīng)關(guān)閉煤氣開(kāi)關(guān)，重新劃火、開(kāi)氣、調(diào)節(jié)進(jìn)氣量。停止使用時(shí)，關(guān)閉燈上煤氣開(kāi)關(guān)即可。6、固定、夾持和連接儀器 夾持和連接儀器有鐵架臺(tái)、鐵圈、鐵夾、三角架、泥三角、試管夾、坩堝鉗、滴定管夾、漏斗架、橡膠塞、橡膠管、玻璃導(dǎo)管等。7、其它儀器 儀器有角匙、鑷子、膠頭滴管、玻璃棒、研缽、水槽、干燥器、稱(chēng)量瓶、試管架、曲頸甑、接液管等。二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的基本操作1、常用儀器的洗滌與干燥實(shí)驗(yàn)用過(guò)的儀器，必須即使洗滌干凈、晾干（或烘干、吹干）以便備用或保存。（1）一般污物洗滌法適用于可溶性污物或油污。其洗滌的過(guò)程是：用自來(lái)水刷洗；用去污粉或洗滌劑刷洗；用自來(lái)水沖洗；去離

16、子水清洗（僅對(duì)分析實(shí)驗(yàn)使用儀器）。（2）特殊污物洗滌法根據(jù)污物的化學(xué)性質(zhì)，選用不同的洗滌方法。如：碳酸鹽、KMnO4、MnO2、氫氧化物及鐵銹鹽酸；銅、銀等金屬稀硝酸；硫煮沸石灰水；碘有機(jī)溶劑；油污熱堿液或洗衣粉等。儀器洗凈的標(biāo)志是：內(nèi)壁附著的水即不聚成水滴，也不成股流下時(shí)，表示儀器已洗干凈。2、試劑及其取用常用的化學(xué)試劑根據(jù)其純度不同，分成不同的規(guī)格。我國(guó)生產(chǎn)的試劑一般分為四級(jí)，如表18-1所示。表18-1 常用的化學(xué)試劑的規(guī)格級(jí)別名稱(chēng)代號(hào)標(biāo)簽顏色適用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠色精密分析實(shí)驗(yàn)二級(jí)分析純AR紅色一般分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)色一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR黃色普通實(shí)驗(yàn)（1）固體試劑的取用

17、要用潔凈的藥匙取用，用過(guò)的藥匙必須洗凈擦干后才能再使用，以免玷污試劑。注意不要超過(guò)指定用量取藥，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，可把固體放在潔凈的紙上稱(chēng)量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性或易潮解的固體試劑放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱(chēng)量。要求準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，可用稱(chēng)量瓶按差減法進(jìn)行稱(chēng)量，即稱(chēng)取試劑的量是由兩次稱(chēng)量的差來(lái)計(jì)算的。使用稱(chēng)量瓶的操作如圖18-3所示。圖18-3 使用稱(chēng)量瓶的操作（2）液體試劑的取用從滴瓶中取用液體試劑時(shí)，滴管不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而玷污藥品。從細(xì)口瓶中取用試劑時(shí)，用傾注法。如需準(zhǔn)確地量取試劑。則根據(jù)準(zhǔn)確度的要求

18、，選用量筒、移液管。3、加熱與冷卻（1）液體加熱少量的液體加熱可放在試管中直接加熱，但液體用量不能超過(guò)試管容積的1/3，加熱時(shí)試管與桌面呈45角，先均勻加熱，然后由液體中上部開(kāi)始上下移動(dòng)加熱。大量液體加熱可放在燒杯、燒瓶=錐形瓶等儀器中墊石棉網(wǎng)加熱。容器內(nèi)液體用量不超過(guò)容器容量的1/3。易揮發(fā)的物質(zhì)應(yīng)放在錐形瓶中。易燃物品不能敞口加熱。（2）固體加熱少量的固體加熱可放試管中直接加熱。為了防止冷凝水回流到灼熱的試管底部引起驟冷而破裂，加熱時(shí)必須注意水的流向或?qū)⒃嚬芸谏晕⑾蛳聝A斜。較多量的固體可在蒸發(fā)皿中加熱，但要注意用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，使固體受熱均勻。需要高溫下加熱固體時(shí)，可在坩堝中灼燒。（3）冷

19、卻為了使物質(zhì)結(jié)晶析出或某些放熱反應(yīng)能在溫度不高條件下順利進(jìn)行，需要建立一個(gè)冷卻系統(tǒng)。通?？捎每諝饫鋮s，但比較緩慢，還可浸入冷水或冰水混合物中冷卻。如制硝基苯的實(shí)驗(yàn)，向苯中滴入混酸，反應(yīng)放熱，當(dāng)體系溫度超過(guò)60時(shí)，將發(fā)生其他反應(yīng)，此時(shí)可用水冷方法使溫度降下來(lái)。4、溶解（1）固體物質(zhì)的溶解溶解固體物質(zhì)時(shí)，常用粉碎、攪拌、振蕩、加熱等方法來(lái)加快溶解速度。固體的粉碎應(yīng)在干燥的研缽中進(jìn)行。將顆粒狀固體研細(xì)呈粉末狀，增大與溶劑的接觸面積，加快溶解速度，但易炸（如硝酸銨）、易分解的試劑不能研細(xì)。少量固體的溶解可在試管中進(jìn)行，用振蕩方法加速其溶解。較大量的固體溶解在燒杯中進(jìn)行，用玻璃棒均勻旋轉(zhuǎn)，攪拌液體加速溶

20、解。注意玻璃棒在攪拌過(guò)程中不要碰撞器壁。為了加快固體溶解，還可采用加熱的方法，但對(duì)易水解或極易受熱分解的物質(zhì)不宜采用加熱方法。某些易水解的固體鹽溶解時(shí)，需先在溶劑中加入防止水解的試劑。如硝酸銀的溶解一不應(yīng)研細(xì)；二不應(yīng)加熱；三需在水中加少量硝酸。（2）液體物質(zhì)的溶解應(yīng)把濃硫酸（密度大的液體）沿著器壁慢慢加到盛有水（密度?。┑臒?，并用玻璃棒不斷攪拌，使產(chǎn)生熱量迅速擴(kuò)散。切不可反之。（3）氣體物質(zhì)的溶解溶解度較小的氣體（如Cl2，H2S等）溶于水，要把導(dǎo)管口插入水中。為了增大溶解速度，應(yīng)把導(dǎo)氣管插入水底部。極易溶于水的氣體（如NH3，HCl等）溶于水，應(yīng)在導(dǎo)管末端接一倒置的漏斗，使漏斗邊緣剛剛接

21、觸水面，防止因氣體溶解壓強(qiáng)減小水被倒吸到氣體發(fā)生裝置內(nèi)。5、物質(zhì)的分離（1）液體與固體的分離過(guò)濾1）常壓過(guò)濾常壓過(guò)濾的過(guò)濾器由漏斗、濾紙組成。過(guò)濾操作可總結(jié)為“一角、二低、三靠”。一角是指濾紙折疊的角度必須與漏斗的角度相符。二低是指濾紙邊緣應(yīng)稍低于漏斗邊緣，過(guò)濾液應(yīng)略低于濾紙的邊緣。三靠是指盛混合液的燒杯口與玻璃棒相靠，玻璃棒一端與濾紙的三層處相靠，漏斗的下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁。2）減壓過(guò)濾為了加速大量溶液與固體混合物的分離，常使用布氏漏斗抽氣過(guò)濾。減壓過(guò)濾的裝置如圖18-4，由過(guò)濾瓶1，布氏漏斗2，安全瓶3和水流泵4組成。布氏漏斗里放有比漏斗內(nèi)徑稍小的濾紙，組成過(guò)濾器。因水流泵吸走空氣，吸濾瓶

22、內(nèi)壓力減小，瓶?jī)?nèi)和布氏漏斗液面上壓力差增大，從而能加快過(guò)濾速度。抽濾結(jié)束時(shí)，先拆開(kāi)吸濾瓶與水流泵間膠管，再關(guān)閉水流泵，防止水倒吸到吸濾瓶?jī)?nèi)。 圖18-4 減壓過(guò)濾 圖18-5 熱過(guò)濾3）熱過(guò)濾熱過(guò)濾是在普通濾器外套一個(gè)熱過(guò)濾漏斗，如圖18-5。熱過(guò)濾是防止過(guò)濾時(shí)因溫度下降溶液中晶體析出。熱過(guò)濾濾斗是銅制的，具有夾層（盛水）和側(cè)管（用于加熱）。傾析法當(dāng)沉淀物的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能很快沉降至容器的底部時(shí)，可用傾析法。操作時(shí)，把沉淀物上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，即可使沉淀物和溶液分離。如圖18-6。 圖18-6 傾析法 圖18-7 電動(dòng)離心機(jī)離心分離法當(dāng)被分離的沉淀的量很少時(shí)，可用離心分

23、離法。實(shí)驗(yàn)室常用電動(dòng)離心機(jī)（圖18-7）。使用時(shí)，將試樣的離心管放在離心機(jī)的套管中。為了使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí)保持平衡，幾支離心管要放在對(duì)稱(chēng)的位置上，如果只有一個(gè)試樣，則在對(duì)稱(chēng)的位置上也要放一支裝有等體積水的離心管。使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)一段時(shí)間后，讓其自然停止旋轉(zhuǎn)。通過(guò)離心作用，沉淀就緊密的聚集在離心管底部而溶液在上部。用滴管將溶液吸出。如需洗滌，可往沉淀中加入少量蒸餾水?dāng)嚢?，再離心分離。重復(fù)操作23次即可。蒸發(fā)蒸發(fā)是用加熱方法使溶劑不斷揮發(fā)，溶質(zhì)從溶液中不斷結(jié)晶析出。加熱蒸發(fā)時(shí)，應(yīng)用玻璃棒不斷攪動(dòng)，以防止溶液局部溫度過(guò)高而飛濺。當(dāng)晶體開(kāi)始析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干。（2）液體和液體的分離分餾 利用液體混

24、合物中各組分的沸點(diǎn)不同，將混合物分離和提純的方法叫蒸餾。同時(shí)分別收集不同溫度范圍內(nèi)的溜出液的蒸餾過(guò)程叫分餾，如石油的分餾（裝置如圖18-8所示）。萃取 利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑里溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)的方法叫萃取。如用CCl4，將碘從碘的飽和水溶液中萃取出來(lái)。 圖18-8 石油的分餾裝置分液分液是把兩種不相混溶的液體進(jìn)行分離的操作。操作時(shí)在混合液中加入萃取劑，用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力震蕩，放氣；把分液漏斗放在鐵架臺(tái)上靜置片刻，使液體分為兩層后打開(kāi)活塞，使下層液體流入燒杯，待下層液體流完，立即關(guān)閉活塞，將上層

25、液體從分液漏斗的上口倒出。（3）固體和固體的分離結(jié)晶 利用可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中溶解度的不同，進(jìn)行分離的方法。對(duì)溶解度受溫度變化影響不大的固體溶質(zhì)，一般就用蒸發(fā)溶劑的方法得到晶體。如分離NaCl個(gè)KNO3混合物，當(dāng)NaCl較多時(shí)，可用此法分離，NaCl先析出。對(duì)溶解度受溫度影響相當(dāng)大的固體溶質(zhì)，一般可用冷卻熱飽和溶液的方法，使溶質(zhì)結(jié)晶析出。當(dāng)分離KNO3多于NaCl的混合物時(shí)，就可利用此法，使KNO3先析出。重結(jié)晶 一次結(jié)晶得到的晶體里往往混有少量雜質(zhì)，要得到純度更高的晶體，可以把過(guò)濾得到的晶體再溶解在熱的蒸餾水中，制成飽和溶液，冷卻后第二次析出晶體的過(guò)程叫重結(jié)晶。升華 利用某些物質(zhì)具有升

26、華的特性，將它與無(wú)升華特性的固體物質(zhì)分離的方法叫做升華法。用升華法制得的產(chǎn)品純度較高，但損失較大。6、溶液的配制（1）質(zhì)量百分比濃度溶液的配制根據(jù)要求計(jì)算所配溶液溶質(zhì)的用量固體溶質(zhì)的質(zhì)量；液體（包括濃溶液）溶質(zhì)的體積，溶劑的體積。固體溶質(zhì)用天平稱(chēng)取，液體溶質(zhì)和溶劑用量筒量取。把溶劑、溶質(zhì)先后放入燒杯，用玻璃棒攪動(dòng)使其溶解。冷卻后倒入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，注明名稱(chēng)、濃度和配制日期。（2）物質(zhì)的量濃度溶液的配制根據(jù)要求計(jì)算所配溶液固體溶質(zhì)質(zhì)量或液體溶質(zhì)（包括濃溶液）的體積，選擇相應(yīng)的容量瓶。用天平（或分析天平）稱(chēng)取固體溶質(zhì)或用量筒（或相應(yīng)移液管）量取液體溶質(zhì)。把適量溶劑、溶質(zhì)先后放入燒杯中，攪拌使其

27、溶解，恢復(fù)至室溫。將燒杯中溶液用玻璃棒引流注入容量瓶中，用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次，一并注入容量瓶中，往容量瓶中加蒸餾水至接近標(biāo)線23厘米處，改用膠頭滴管加水至液體的凹面與標(biāo)線相切。蓋上容量瓶塞，倒轉(zhuǎn)數(shù)次搖勻。配蠔溶液移入試管瓶，貼上標(biāo)簽注明名稱(chēng)、濃度及日期。注：配制標(biāo)定物質(zhì)溶液應(yīng)用精度較高的分析天平和移液管稱(chēng)量，配制待測(cè)溶液用托盤(pán)天平和量筒稱(chēng)量。7、滴定滴定是化學(xué)分析中定量分析的一種操作。用標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知濃度）滴加到待測(cè)試樣溶液中，依據(jù)指示劑變化判斷反應(yīng)恰好完成。根據(jù)用量和反應(yīng)方程式求出待測(cè)溶液的濃度。滴定分為中和滴定（酸堿中和反應(yīng)）、氧化-還原滴定（氧化-還原反應(yīng)）、絡(luò)合滴定（絡(luò)合

28、反應(yīng)）等。滴定操作的準(zhǔn)備工作包括：檢查滴定管是否漏水；用自來(lái)水洗；再用蒸餾水洗；最后用標(biāo)準(zhǔn)液或待測(cè)液潤(rùn)洗相應(yīng)的滴定管和移液管。每種液體洗23遍，每次液體用量510mL向滴定管直接注入標(biāo)準(zhǔn)液至“零”刻度以上23cm處，旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃球，使液體充滿(mǎn)尖嘴部分，放液把內(nèi)液面調(diào)到0.00mL或0.00mL以下刻度處，記錄讀數(shù)。滴定操作包括用移液管量取一定體積的待測(cè)液，沿內(nèi)壁注入錐形瓶?jī)?nèi)，滴23滴指示劑并搖勻。滴定時(shí)左手轉(zhuǎn)動(dòng)活塞（或捏膠管內(nèi)玻璃球）使標(biāo)準(zhǔn)液逐漸滴滴入錐形瓶，右手持錐形瓶頸部，不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液混合均勻。眼睛注意觀察錐形瓶里指示劑顏色變化。當(dāng)指示劑變色，反應(yīng)恰好完成，停止滴液。1分鐘

29、后第二次讀數(shù)（讀到0.01mL），兩次讀數(shù)差為消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積數(shù)。重復(fù)兩次，每次標(biāo)準(zhǔn)液從同一刻度開(kāi)始，取平均值，通過(guò)計(jì)算求出未知液的濃度。三、物質(zhì)的制備物質(zhì)之間相互反應(yīng)可以生成新的物質(zhì)，根據(jù)新物質(zhì)的狀態(tài)可分為氣體、液體、固體的制備。1、氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備（1）原料的選擇：以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，方便經(jīng)濟(jì)安全，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率（不可過(guò)大，也不可過(guò)?。宜脷怏w惟一。（2）裝置的選擇：由反應(yīng)物的狀態(tài)，反應(yīng)條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少?zèng)Q定。裝置從左到右組裝順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣吸收裝置。（3）儀器的裝配：在裝配儀器時(shí)，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；加入試劑

30、時(shí)，先固后液；實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先檢驗(yàn)儀器的氣密性，后點(diǎn)燃酒精燈；在連接導(dǎo)管時(shí)，應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出；量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)短進(jìn)長(zhǎng)出；干燥管應(yīng)大口進(jìn)，小口出。（4）氣體的除雜：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。常用的除雜試劑（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體）有：硫酸銅溶液（H2S）、碳酸氫鈉溶液（SO2或HCl）、加熱氧化銅粉末（CO或H2）、濃NaOH溶液（CO2）、加熱銅網(wǎng)（O2）、濃H2SO4或無(wú)水氯化鈣（H2O）。（5）尾氣的處理：燃燒法（如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等）；堿液吸收法（如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等）；水溶解法（如HCl、NH3）。表18-2 常見(jiàn)氣體的制備、干燥和吸收氣體反應(yīng)物發(fā)生

31、裝置收集裝置常用干燥劑吸收劑O2KMnO4KClO3，MnO2H2O2，MnO2固固加熱固固加熱固液不加熱排水法濃H2SO4灼熱銅網(wǎng)H2Zn，稀H2SO4固液不加熱排水法或向下排空氣法濃H2SO4灼熱氧化銅Cl2濃HCl， MnO2NaCl，濃H2SO4，MnO2濃HCl，KClO3固液加熱固液加熱固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液N2NaNO2，NH4Cl固液加熱排水法濃H2SO4HCl NaCl，濃H2SO4濃HCl，濃H2SO4固液加熱液液加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液H2SFeS，稀H2SO4固液不加熱向上排空氣法無(wú)水CaCl2CuSO4溶液NH3 NH4Cl，C

32、a(OH)2濃氨水固固加熱液液加熱向下排空氣法堿石灰H2SO4溶液SO2Na2SO3，H2SO4固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液CO2CaCO3，稀HCl固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液或堿石灰NO2Cu，濃HNO3固液不加熱向上排空氣法濃H2SO4NaOH溶液NOCu，稀HNO3固液加熱排水法濃H2SO4通空氣后，NaOH溶液COHCOOH，濃H2SO4液液加熱排水法濃H2SO4灼熱氧化銅CH4CH3COONa，堿石灰固固加熱排水法或向下排空氣法濃H2SO4C2H4C2H5OH，濃H2SO4液液加熱排水法無(wú)水CaCl2溴水C2H2CaC2，H2O固液不加熱排水法無(wú)

33、水CaCl2溴水2、液體的制備常溫下液態(tài)無(wú)機(jī)物種類(lèi)比較少。實(shí)驗(yàn)室制液溴、硝酸可用曲頸甑作反應(yīng)容器，加熱反應(yīng)后蒸餾出產(chǎn)物，冷凝收集產(chǎn)品。液態(tài)的有機(jī)物種類(lèi)較多，少量的可在試管中制備，如：硝基苯、乙酸已酯的制備。較多量的或反應(yīng)劇烈的在燒瓶（圓底燒瓶或多口燒瓶）里制備，如：溴苯、溴乙烷的制備。有機(jī)反應(yīng)物的沸點(diǎn)較低，試管口或燒瓶口應(yīng)配備回流冷凝管（也可用長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管代替），減少反應(yīng)物揮發(fā)損失。有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行較慢，一般可選用水浴加熱或直接加熱（燒瓶需墊石棉網(wǎng)）。加熱溫度超過(guò)反應(yīng)物的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶中應(yīng)加碎瓷片防止“爆沸”。有機(jī)反應(yīng)副作用較多，反應(yīng)溫度范圍要求較小，一般配備溫度計(jì)，隨時(shí)測(cè)定反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)方向。如

34、硝基苯的制備，當(dāng)苯向混酸中滴加反應(yīng)溫度超過(guò)60時(shí)，有可能生成二硝基苯，此時(shí)必須減慢滴加速度，或用水冷降溫，使反應(yīng)向生成硝基苯方向進(jìn)行。反應(yīng)完成后，若制得的產(chǎn)物與原反應(yīng)物互不相溶，可用分液的方法分離出產(chǎn)物，如溴苯、硝基苯的制備。若制得的產(chǎn)物與原反應(yīng)物互溶，可用蒸餾的方法分離出產(chǎn)物，如乙酸已酯、溴乙烷的制備。產(chǎn)品中的雜質(zhì)可選用試劑溶解、發(fā)生反應(yīng)除去，如溴苯中混有的溴用水洗（溴溶于水）、稀氫氧化鈉溶液洗（溴和氫氧化鈉溶液反應(yīng)），再經(jīng)分液得純溴苯。3、固體的制備固體物質(zhì)（一般是無(wú)機(jī)鹽類(lèi)）的制備通常是通過(guò)物質(zhì)之間的反應(yīng)制得該物質(zhì)的溶液，經(jīng)傾析法或減壓過(guò)濾分離出不溶性雜質(zhì)得到濾液。將濾液蒸發(fā)、濃縮至表面有

35、晶體膜出現(xiàn)為止。冷卻、結(jié)晶，經(jīng)傾析或減壓過(guò)濾得到固體產(chǎn)物。為了加快反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)完成的時(shí)間，通常選用固體碎屑和較濃溶液反應(yīng)。如硫酸銅制備：用銅屑和濃硫酸、濃硝酸混酸反應(yīng)，（Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O）；硫酸亞鐵銨制備用鐵屑和硫酸反應(yīng)。反應(yīng)可直接加熱，如銅和混酸的反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)速度減慢時(shí)可直接加熱；也可用水浴加熱，如鐵和硫酸的反應(yīng)在水浴上加熱完成。由于水浴加熱溫度雖不是很高，但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)（鐵和硫酸反應(yīng)約45分鐘），因此選用錐形瓶作反應(yīng)容器，減少蒸發(fā)，并不時(shí)添加水補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。普通過(guò)濾所需時(shí)間較長(zhǎng)，溶液降溫后，晶體有可能析出混入雜質(zhì)沉淀中

36、，應(yīng)選用減壓過(guò)濾，縮短過(guò)濾時(shí)間。如果獲得的晶體不純，如硫酸銅晶體中混有少量硝酸銅，可用重結(jié)晶的方法，提純獲得純硫酸銅晶體。重結(jié)晶時(shí)可選用熱過(guò)濾，避免硫酸銅晶體過(guò)早析出。四、物質(zhì)的檢驗(yàn)1、檢驗(yàn)原理和類(lèi)型物質(zhì)檢驗(yàn)的原理主要是根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)中的個(gè)性（即區(qū)別其它物質(zhì)所具有的特性），通過(guò)物質(zhì)與某些試劑發(fā)生特性反應(yīng)，依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判定該物質(zhì)的存在。這里物質(zhì)的性質(zhì)可以是化學(xué)性質(zhì)也可以是物理性質(zhì)，但一般情況下，物質(zhì)的檢驗(yàn)還是應(yīng)該依據(jù)化學(xué)特性得出結(jié)論。檢驗(yàn)的步驟包括：試劑編號(hào)；固體試劑用蒸餾水配液；分別取樣，加入檢驗(yàn)試劑；加入其它試劑應(yīng)重新取樣根據(jù)觀察到的現(xiàn)象描述、分析、推斷得出結(jié)論。根據(jù)檢驗(yàn)的不同要求，物質(zhì)檢驗(yàn)

37、的類(lèi)型可分為鑒別、鑒定和推斷三種。鑒別：根據(jù)物質(zhì)的不同性質(zhì)，用化學(xué)方法把幾種物質(zhì)區(qū)別分開(kāi)。鑒定推斷：根據(jù)已進(jìn)行的檢驗(yàn)反應(yīng)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和已知物質(zhì)的性質(zhì)，分析推斷被檢物是何物質(zhì)。2、幾種常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)表18-3 常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)方法氣體簡(jiǎn)易檢驗(yàn)方法易混物質(zhì)O2能使帶火星的木條復(fù)燃H2點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色，生成物只有水CH4，COCl2使?jié)駶?rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)O3，NO2NH3使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；遇HCl出白煙HCl使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；遇NH3出白煙CO2 ，SO2H2S使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑CO點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色，生成物只有CO2 CH4，H2NO遇空氣變紅棕色CO2使澄清石灰水變渾濁SO

38、2SO2使品紅溶液褪色，加熱恢復(fù)紅色NO2紅棕色，溶于水變成無(wú)色Br2CH4點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色CO，H2C2H4使溴水、高錳酸鉀溶液褪色C2H2C2H2使溴水、高錳酸鉀溶液褪色C2H43、常見(jiàn)離子鑒定表18-4 常見(jiàn)陰離子的鑒定離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式OH無(wú)色酚酞溶液紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液變紅變藍(lán)變黃ClAgNO3溶液、HNO3白色沉淀Ag+ + Cl = AgClBrAgNO3溶液、HNO3氯水、CCl4淺黃色沉淀CCl4層呈紅棕色Ag+ + Br = AgBr2Br+ Cl2 = 2 Cl + Br2IAgNO3溶液、HNO3氯水、CCl4黃色沉淀CCl4層呈紫色Ag+ + I =

39、AgI2I+ Cl2 = 2 Cl + I2SOBaCl2溶液、HCl 白色沉淀Ba2+ + SO= BaSO4SOH2SO4、品紅產(chǎn)生刺激性氣味氣體使品紅褪色SO+ 2H+ = SO2+ H2OS2OH2SO4黃白色沉淀S2O+ 2H+ = S+ SO2+ H2OS2Pb(Ac)2溶液黑色沉淀Pb2+ + S2= PbSNOCu、濃H2SO4加熱，產(chǎn)生紅棕色氣體Cu +2 NO+2H2SO4(濃) Cu2+2 SO+2NO2+2 H2ONOH2SO4產(chǎn)生紅棕色氣體NO+2H+ = NO+ NO2+ H2OPOAgNO3溶液、HNO3黃色沉淀，溶于HNO3PO+ 3Ag+ = Ag3PO4Ag

40、3PO4 + 3 H+ = 3Ag+ + H3PO4COHCl、澄清石灰水產(chǎn)生使石灰水變渾濁的氣體CO+ 2H+ = CO2+ H2OCa2+ +2OH+ CO2 = CaCO3+ H2OSiOHCl白色膠狀沉淀SiO+ 2H+ + H2O = H4SiO4表18-5 常見(jiàn)陽(yáng)離子的鑒定離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式H+紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液變紅變紅Na+在無(wú)色火焰上灼燒火焰呈黃色K+在無(wú)色火焰上灼燒透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰呈淺紫色NH濃NaOH溶液加熱產(chǎn)生刺激性氣味氣體使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)NH + OH NH3+ H2OFe2+NaOH溶液先產(chǎn)生白色沉淀，而后迅速變成灰綠色，最終變紅棕色Fe

41、2+ + 2 OH = Fe(OH)24Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Fe(OH)3Fe3+KSCN溶液NaOH溶液溶液呈血紅色紅褐色絮狀沉淀Fe2+ + SCN = Fe(SCN)2+Fe2+ + 3OH = Fe(OH)3Al3+NaOH溶液氨水適量白色絮狀沉淀，過(guò)量沉淀溶解適量白色絮狀沉淀，過(guò)量沉淀不溶解Al3+ + 3OH = Al(OH)3Al(OH)3 + OH = AlO+ 2H2OAl3+ + 3NH3·H2O=Al(OH)3+3 NHCu2+NaOH溶液藍(lán)色膠狀沉淀，加熱變黑色Cu2+ + 2 OH = Cu(OH)2Cu(OH)2CuO + H2O

42、Zn2+NaOH溶液氨水適量白色絮狀沉淀，過(guò)量沉淀溶解適量白色絮狀沉淀，過(guò)量沉淀溶解Zn2+ + 2 OH = Zn(OH)2Zn(OH)2 + 2 OH = ZnO+ 2H2OZn2+2NH3·H2O=Zn(OH)2+2NHZn(OH)2+4NH3= Zn(NH3)42+2OHPb2+H2SNaOH溶液黑色沉淀適量白色沉淀，過(guò)量沉淀溶解Pb2+ + H2S = PbS+ 2H+Pb2+ + 2 OH = Pb(OH)2Pb(OH)2+2OH = PbO+ 2H2OHg2+H2SNaOH溶液黑色沉淀黃色沉淀Hg2+ + H2S = HgS+ 2H+Hg2+ + 2 OH = Hg(O

43、H)2Hg(OH)2 = HgO + H2OCd2+H2S黃色沉淀Cd2+ + H2S = CdS+ 2H+Cr3+NaOH溶液適量灰綠色沉淀，過(guò)量沉淀溶解，溶液呈亮綠色Cr3+ + 3 OH = Cr(OH)3Cr(OH)3 + OH = CrO+ 2H2O五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題的要求，由學(xué)生自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇實(shí)驗(yàn)器材、藥品、確定實(shí)驗(yàn)步驟、分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的過(guò)程。在整個(gè)設(shè)計(jì)過(guò)程中，要認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合已知條件，將基本知識(shí)、技能靈活應(yīng)用。從歷屆奧賽實(shí)驗(yàn)題來(lái)看，大部分合成、制備題中得到的產(chǎn)品，需要參賽選手進(jìn)行精制、提純、或?qū)Ξa(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量鑒定、分析，需要你自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，選擇儀

44、器規(guī)格、試劑等。對(duì)一些未知物質(zhì)的鑒別等只有目的要求，需要參賽選手自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、選擇實(shí)驗(yàn)方法等來(lái)完成考核的內(nèi)容。設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)是克服學(xué)生普遍存在的理論高分，實(shí)驗(yàn)低能的有效手段?！镜湫屠}】例1、完成下列操作應(yīng)選擇什么儀器（括號(hào)內(nèi)為備選儀器）。（1）稱(chēng)量1.500gNaCl固體（a.分析天平，b.托盤(pán)天平）（2）量取18.0mL鹽酸（a.100mL量筒，b.20mL量筒，c.20mL移液管）（3）量取18.0mL高錳酸鉀溶液（a.20mL量筒，b.25mL堿式滴定管，c. 25mL酸式滴定管）（4）配制100mL0.1mol·L1NaOH溶液（a.100mL量筒，b.100mL容量瓶，c

45、.10mL移液管）（5）灼燒NaHCO3制純堿（a.瓷坩堝，b.石英坩堝，c.鐵坩堝）（6）定量測(cè)定結(jié)晶水合物的結(jié)晶水（a.試管，b.坩堝，c.蒸發(fā)皿）分析：選擇儀器應(yīng)考慮：根據(jù)操作要求的數(shù)量和精確度選擇量程范圍合適、精確度一致的儀器，試題（2）中由于100mL量筒精確度比20 mL量筒低，故選擇后者；還要考慮儀器使用的要求。試題（3）中因高錳酸鉀與橡膠反應(yīng)，故只能選擇酸式滴定管。解：（1）a （2）b （3）c （4）b （5）c （6）b例2、玻璃儀器被下列物質(zhì)沾污后，可用何種洗滌劑洗去，寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)式。若無(wú)法用洗滌劑使容器復(fù)原者，請(qǐng)注明原因。盛石灰水后的沾污 長(zhǎng)期盛放硫酸亞鐵溶液的試劑瓶

46、 碘的沾污用硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)測(cè)化學(xué)反應(yīng)速率的容器 附有銀鏡的試管用高錳酸鉀制氧氣后的試管 長(zhǎng)期盛強(qiáng)堿試劑的試劑瓶變毛了用硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的試管分析：洗滌劑應(yīng)根據(jù)沾污物的性質(zhì)進(jìn)行選擇。被選的洗滌劑能使沾污物溶解或經(jīng)反應(yīng)后溶解，達(dá)到洗凈的目的。試題中的非金屬單質(zhì)在水中不溶或微溶，可選用有機(jī)溶劑或與堿液反應(yīng)溶解。試題的金屬或金屬氧化物根據(jù)沾污物的氧化性或還原性選擇還原劑或氧化劑，通過(guò)反應(yīng)溶解。試題中的沾污物上述方法都不行，可用氨水，形成易溶的絡(luò)離子而溶解。解：HCl CaCO3 + HCl = CaCl2 + H2O + CO2 HCl Fe(OH)3 +HCl = FeCl3 + 3H2O

47、C6H6 溶解；KI溶解 KI + I2 = KI3CS2 溶解；Ca(OH)2，加熱 3Ca(OH)2 + 3S 2CaS + CaSO3 + 3H2OHNO3 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO+ 2H2O 濃HCl MnO2 + HCl MnCl2 +Cl2+ 2H2O無(wú)法用洗滌劑使“毛”玻璃復(fù)原，因玻璃被堿液腐蝕。氨水 AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl +2H2O例3、實(shí)驗(yàn)室用氯化鈣固體和其他有關(guān)試劑（因?yàn)橄跛徙y價(jià)格昂貴不能使用），制取一定量純凈的硝酸鈣固體。（1）寫(xiě)出表示制取規(guī)程中反應(yīng)原理的化學(xué)方程式。（2）簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)操作步驟（不要求回

48、答使用的儀器，但要求回答試劑的用量是少量、適量還是過(guò)量）。A ；B ；C ；D 。分析：要使可溶性的氯化鈣轉(zhuǎn)化為可溶性的硝酸鈣，因不能使用價(jià)格昂貴的硝酸銀，所以一步完成轉(zhuǎn)化是不可能的，只有先轉(zhuǎn)化成碳酸鈣過(guò)渡一下。解：（1）CaCl2 + Na2CO3 = CaCO3 + 2NaCl CaCO3 + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + H2O + CO2(2)A.用蒸餾水完全溶解CaCl2后，加入足量Na2CO3溶液。B將反應(yīng)后的溶液過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀至無(wú)Cl。C加入足量HNO3溶液，使沉淀完全溶解。 D將溶解后的溶液蒸發(fā)、結(jié)晶。例4、市售乙醛通常為40%左右的乙醛溶液。久置的乙醛溶液會(huì)

49、產(chǎn)生分層現(xiàn)象，上層為無(wú)色油狀液體，下層為水溶液。據(jù)測(cè)定，上層物質(zhì)為乙醛的化合物(C2H4O)n，它的沸點(diǎn)比水的沸點(diǎn)高，分子中無(wú)醛基。乙醛在溶液中易被氯化。為從變質(zhì)的乙醛溶液中提取乙醛（仍得到溶液），可利用如下反應(yīng)原理：(C2H4O)n nC2H4O。（1）先把混合物分離得到(C2H4O)n；將混合物放入分液漏斗，分層清晰后，分離操作是 。（2）證明是否已有部分乙醚被氧化的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是 。（3）若將少量乙醚溶液滴入濃硫酸中，生成黑色物質(zhì)。請(qǐng)用化學(xué)方程式表示這一過(guò)程： 。（4）提取乙醚的裝置如圖：燒瓶中放的是(C2H4O)n和6mol·L1 H2SO4的混合液，錐形瓶中放蒸餾水。加熱

50、至混合液沸騰，(C2H4O)n緩慢分解，生成的氣體導(dǎo)入錐形瓶的水中。用冷凝管的目的是 ，冷凝水的進(jìn)口是 （填“a”或“b”）。錐形瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管口出現(xiàn)的氣泡從下上升到液面的過(guò)程中，體積越來(lái)越小，直至完全消失，這現(xiàn)象說(shuō)明乙醛的何種物理性質(zhì)？ 。當(dāng)觀察到導(dǎo)管中的氣流已很小時(shí)，必要的操作是 。若n = 3則(C2H4O)n的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是： 。分析：本題的化學(xué)實(shí)驗(yàn)既有基本實(shí)驗(yàn)操作，又有基礎(chǔ)知識(shí)的應(yīng)用。（1）考查分液操作要求。（2）證明乙醛是否部分被氧化成乙酸，事實(shí)上是對(duì)乙酸的檢驗(yàn)。解：（1）打開(kāi)分液漏斗活塞，將下層液體放入燒杯內(nèi)，把上層液體從分液漏斗上口倒出。（2）取少量下層水溶液，滴加石蕊試液，如果溶液呈紅

51、色，說(shuō)明部分乙醛已被氧化。（3）CH3CHO + H2SO4(濃) 2C+ SO2+ 3H2O（4）使水蒸氣冷凝回流，防止硫酸濃度變大，以免乙醛被氧化；b。易溶于水，及時(shí)撤除導(dǎo)管，防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象。（見(jiàn)右圖）例5、工業(yè)產(chǎn)品碳酸鈉中，?；煊新然c，測(cè)定碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的儀器裝置圖如下：供選用的試劑有：NaOH溶液、飽和石灰水、蒸餾水、濃硫酸、稀硫酸、濃鹽酸、稀鹽酸、硝酸、堿石灰、無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸銅、試樣（含有少量氯化鈉的碳酸鈉）。請(qǐng)回答：（1）各有關(guān)儀器中使用的藥品作用：A ，作用 ； B ，作用 ；C ，作用 ； D ，作用 ；E ，作用 ； F ，作用 。（2）實(shí)驗(yàn)步驟（至得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為止

52、）：稱(chēng)量：稱(chēng)試樣質(zhì)量及裝有干燥劑的球形干燥管的質(zhì)量，并記錄數(shù)據(jù)； ； ； ； ； ； 。分析：解答定量實(shí)驗(yàn)題一般采用如下步驟：閱讀題干，弄清目的量；根據(jù)題中信息，尋找所涉及的化學(xué)反應(yīng)原理；確定可測(cè)量，并與相關(guān)的教材實(shí)驗(yàn)相比較；從可測(cè)量出發(fā)，明確所需儀器和裝置；用可測(cè)量通過(guò)化學(xué)相關(guān)項(xiàng)計(jì)算求得最終目的量。本題首先要通讀全題，領(lǐng)會(huì)此題的實(shí)驗(yàn)原理。要測(cè)定碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)（目的量），利用題給試劑信息可知，用樣品中的碳酸鈉和酸反應(yīng)生成的CO2，然后用堿石灰干燥管吸收反應(yīng)產(chǎn)生的CO2，通過(guò)稱(chēng)量干燥前后質(zhì)量（可測(cè)量），可知吸收的CO2質(zhì)量，再算出碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。但空氣中有CO2，必須排除CO2干擾。解：（1）A飽和石灰水或NaOH溶液，吸收空氣中的CO2； B試樣，產(chǎn)生CO2；C稀H2SO4，或鹽酸，使試樣轉(zhuǎn)化成CO2； D濃H2SO4，干燥CO2