城市污水中磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)的測定方法

1、城市污水中磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）的測定方法在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷酸鹽， 縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷（如磷脂等） ， 它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高?；省⒁睙?、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水 及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長必需的元素之一。但水中磷含量過 高（如0.2mg/L超過），可造成藻類的過度繁殖，甚至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱 為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。磷是評價水質(zhì)的重要指 標(biāo)。1、方法選擇水中磷的測定，通常按其存在形式而分別測定總磷、溶

2、解性正磷酸鹽和總?cè)?解性磷，如圖所示。正磷酸鹽的測定可采用離子色譜法、鉬銻抗光度法、氧化亞錫還原鉬藍(lán)法（靈 敏度較低，干擾較多），而孔雀綠-磷鉬雜多酸法靈敏度較高，且容易普及的方 法。羅丹明6G熒光分光光度法靈敏度最高。2、樣品的采集與保存總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PHC 1保存。溶解性正磷酸鹽的 測定，不加任何保存劑，于250C冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。（一）水樣的預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45卩血微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測的可溶性總磷。取混合水樣（包括懸浮 物），也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測得水中總磷含量。過硫酸鉀消解法1、儀器

3、 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋，11.5kg/ cm 2。 電爐2KW。 調(diào)壓器，2KVA 0220V。 50 （磨口）具塞刻度管。2、試劑5%S硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至100ml。3、步驟 吸取25.0ml混勻水樣（必要時，酌情少取水樣，并加水至 25ml，使含磷量不超過3 0卩g） 于50ml具刻度管中，加過硫酸鉀溶液 4ml，加塞后管口包 一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯 中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)1.1kg/cm2 （相應(yīng)溫度為1200C）時，調(diào)節(jié)電爐溫度保持此壓力 30s后，停止加熱，待壓力表

4、指針降至零后，取出冷放。如溶液混濁，則用濾紙過濾，洗滌后定容。 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。4、注意事項(xiàng) 如采樣時水樣用酸固定，則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。 一般民用壓力鍋，在加熱前至頂壓閥出氣孔冒氣時，鍋內(nèi)溫度約為1200C 當(dāng)不具備壓力消解條件時，亦可在常壓下進(jìn)行，操作步驟如下：分取適量均勻水樣（含磷不超過 30卩g）于150ml錐形瓶中，加水至50ml,加 數(shù)粒玻璃珠，加1ml （3+7）硫酸溶液,5ml 5%S硫酸鉀溶液，置電熱板或可調(diào) 電爐上加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸3040min,至最后體積為10ml。放冷, 加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再

5、滴加1mol/L硫酸溶 液使紅色褪去，充分搖勻。如溶液不澄清，則用濾紙過濾于50ml比色管中， 用水洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。硝酸一硫酸消解法1、儀器可調(diào)溫度的電爐或電熱板。125ml凱氏燒杯。2、試劑硝酸（p =1.4g/ml ）（1+1）硫酸硫酸（1/2H2SQ） :1mol/L氫氧化鈉溶液：1mol/L,6mol 。1哪酞指示液。3、步驟吸取25.0ml水樣置于凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml （1+1）硫酸及2 5ml硝酸。在電熱板上或或可調(diào)電爐上加熱至冒白煙，如液體尚未清澈透明，放冷 后，加5ml硝酸,再加熱至冒白煙,并獲得透明液體。放冷后加約 30m

6、l水,加熱煮 沸約5min。放冷后,加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至50ml比色管中。如溶液混濁， 則用濾紙過濾，并用水洗凱氏瓶和濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析 用。硝酸一高氯酸消解法1、儀器可調(diào)溫度電爐或電熱板125ml錐形瓶。2、試劑硝酸：p 1.40g/ml高氯酸（優(yōu)級純）：含量70%72%硫酸（1/2H2SQ） :1mol/L。氫氧化鈉溶液：1mol/L,6mol/L。1%酚酞指示劑:0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀釋至50ml。3、步驟吸取25.0ml水樣至于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2ml硝酸，在電

7、熱板上加熱濃縮至約10ml。冷后加5ml硝酸，再加熱濃縮至約10ml，放冷。加3ml高氯 酸，加熱至冒白煙時，可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)保持回流狀態(tài)，直至剩下 34ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示劑， 滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加1ml/硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至50ml比色管中。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗錐形瓶 及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。4、注意事項(xiàng)1）消解時需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。2）視水樣中有機(jī)物含量及干擾情況，硝酸和高氯酸用量可適當(dāng)增減。3）高氯酸與有機(jī)物的混合物，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生爆炸，應(yīng)注意防止這種危

8、險的產(chǎn)生； 不要往可能含有有機(jī)物的熱溶液中加入高氯酸。 含有有機(jī)物水樣的消解總要先用硝酸處理。而后使用高氯酸完成消解過程。 絕對不可將消解液蒸干。鉬抗分光光度法1、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。2、干擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢猿?。六價鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫硫酸鈉除去。亞硫酸鹽大于1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結(jié)果偏低5%銅濃度達(dá)10mg/L不干擾；氟化物小于7

9、0mg/L 也不干擾。水中大多數(shù)常見離子對顯色的影響可以忽略。3、方法的適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01mg/L （吸光度A=0.01時所對應(yīng)的濃度）：測定 上限為0.6mg/L?？蛇m用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、 農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。4、儀器分光光度計5、試劑（1+1）硫酸10流壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液貯存 在棕色玻璃瓶中，在約4C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（NH） 6MOQ4. 4HO）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀（K （SbO G

10、HQ.1/2H2O）于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中，在約4°C保存。至少穩(wěn)定兩個月。濁度一色補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10流壞血酸 溶液。此溶液當(dāng)天配置。磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀于 110C干燥2h，在干燥器中放冷。 稱取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至 標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0卩g磷（以P計）。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至 標(biāo)線。此溶液每毫升含2.0

11、0卩g磷。臨用時現(xiàn)配。6步驟（1）校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、0.50、1.00、3.00、 5.00、10.00、15.00ml,加水至 50ml. 顯色：向比色管中加入1ml10%S壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶 液充分混勻,放置15min。 測量：用10mm或 30mmk匕色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比， 測量吸光度。（2）樣品測定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過 30卩g）加入50ml比 色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空 白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。7、計算磷酸鹽（P, m