
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1、編號(hào):酸值(BTB&)測(cè)試作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編寫(xiě):年月日審核: 年_月一日批準(zhǔn): 年_月-0作業(yè)負(fù)責(zé)人:作業(yè)日期年月日_時(shí)至年月_0_時(shí)第9頁(yè)共9頁(yè)1適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用丁指導(dǎo)變壓器油酸值(BTBt)測(cè)試工作。2引用文件中華人民共和國(guó)水利電力部生第158號(hào)電業(yè)安全工作規(guī)程(熱力和機(jī)械部分)DL40K1991電業(yè)安全工作規(guī)程(發(fā)電廠和變電所電氣部分)(BTB GB7599-1987運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油酸值測(cè)定法(BTB法)«電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)實(shí)施規(guī)程3作業(yè)前準(zhǔn)備工作安排 3.1準(zhǔn)備工作安排V)丁與內(nèi)容標(biāo) 準(zhǔn)責(zé)任人備注1制定配藥及試驗(yàn)措施,準(zhǔn)備好所需藥品、器也、儀 器、儀表、工具
2、,搜集被試驗(yàn)設(shè)備以往的試驗(yàn)報(bào)告在測(cè)定前應(yīng)檢查所用藥品、試劑純 度應(yīng)符合要求,儀器必須保持活潔, 滴定管應(yīng)無(wú)污染和殘存雜質(zhì)。試驗(yàn)前應(yīng)搜集被試設(shè)備以往試驗(yàn)報(bào) 告、缺陷記錄,對(duì)被試設(shè)備做到心中 有數(shù)。2準(zhǔn)備好試驗(yàn)用油樣檢查試油是否渾濁、有無(wú)雜質(zhì)或顏色 過(guò)深等現(xiàn)象并做詳細(xì)記錄3. 2人員要求V)丁與內(nèi)容責(zé)任人備注1現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)人員應(yīng)身體健康、精神狀態(tài)良好2工作人員應(yīng)通過(guò)電力系統(tǒng)油分析技能資格考核并合格者,能正確操作試驗(yàn)設(shè)備,并能正確 分析試驗(yàn)結(jié)果3熟悉現(xiàn)場(chǎng)安全作業(yè)要求,并經(jīng)安規(guī)考試合格3. 3儀器儀表和工具材料V)丁與名 稱型號(hào)及編號(hào)單位數(shù)量備注1微量滴定管(酸式)0.1mL個(gè)12水浴鍋臺(tái)13天平臺(tái)14彼
3、碼套15玻璃棒根16小燒杯40 mL個(gè)17錐形瓶250mL個(gè)g8量筒50 mL個(gè)110棕色瓶500 mL個(gè)211鑲子個(gè)112定時(shí)器個(gè)113球形回流冷凝器個(gè)214無(wú)水已醇瓶15漠白里香草酚藍(lán)(BTB瓶16氫氧化鉀溶液瓶17脫脂棉包18吸濕紙卷3. 4危險(xiǎn)點(diǎn)分析V)丁與內(nèi)容1水浴鍋外殼漏電,發(fā)生工作人員觸電2試驗(yàn)中發(fā)生工作人員燙傷3工作中發(fā)生誤食藥品,造成人員中蠹4使用易燃物無(wú)水乙醇等時(shí)不注意,引起火災(zāi)5化驗(yàn)室內(nèi)未嚴(yán)禁煙火,引起火災(zāi)發(fā)生3. 5安全措施V)丁與內(nèi)容1水浴鍋外殼良好安全接地2試驗(yàn)時(shí)注意不要用手直接接觸被加熱油樣和水浴鍋3禁止將藥品放在飲食器也中,在化驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)吃東西,不準(zhǔn)將食品和食具
4、帶入化驗(yàn)室內(nèi)4使用易燃物無(wú)水乙醇時(shí)應(yīng)引起注意,并配備消防器材,避免引起火災(zāi)5氣瓶室內(nèi)嚴(yán)禁用明火,化驗(yàn)人員應(yīng)具備防火滅火知識(shí),并學(xué)會(huì)使用消防器材3. 6試驗(yàn)分工V)丁與試驗(yàn)項(xiàng)目作業(yè)人員1試驗(yàn)各器皿的活洗及稱量油、無(wú)水乙醇的工作2配藥工作3試驗(yàn)工作4活理工作現(xiàn)場(chǎng)4試驗(yàn)程序4. 1開(kāi)工V)丁與內(nèi)容作業(yè)人員簽字1檢查工作現(xiàn)場(chǎng)的工作條件、安全措施是否完備。儀器有無(wú)良好的接地2工作負(fù)責(zé)人交代此次試驗(yàn)的安全措施、注意事項(xiàng)及對(duì)試驗(yàn)的技術(shù)要求3試驗(yàn)前應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)條件及被試設(shè)備油樣的情況4檢查試油是否渾濁、有無(wú)雜質(zhì)或顏色過(guò)深等現(xiàn)象并做詳細(xì)記錄4. 2試驗(yàn)步驟和標(biāo)準(zhǔn)要求V)丁與試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查女全措施
5、及注息事項(xiàng)責(zé)任人簽字1配藥工作(0.05 mol/L氫氧化鉀無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制)(1)用分舊平稱取 3g (理論量為2.8g ) KOH 丁燒杯中,加適量無(wú)水乙醇,其溶解,而 后裝入1000mL容量瓶中,并用無(wú)水乙醇稀 釋至刻度線,搖勻即成 氫氧化鉀無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液變 黃是由于無(wú)水乙醇含醛所至 氫氧化鉀無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液本 身具有很強(qiáng)的吸濕性,在配置時(shí) 稱量必須比理論用量多 在配置過(guò)程中,溶液常出現(xiàn)渾 濁現(xiàn)象,為避免可能使用新的, 密封好的氫氧化鉀 一旦出現(xiàn)渾濁可用定量濾紙過(guò) 濾 應(yīng)使氫氧化鉀溶液少接觸空 氣,用完立即加蓋,盛液瓶應(yīng)盡 量裝滿,少留空間 包裝不嚴(yán)或放置過(guò)久,甚全成稱量藥品時(shí)盡
6、量不要用手 動(dòng),同時(shí)禁止在此期間吃東 西,配完藥后必須洗手。當(dāng)時(shí)配的溶液因有碳酸鉀沉淀而渾濁,因放 置一周,使沉淀完全析出V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查女全措施及注息事項(xiàng)責(zé)任人簽字(3)然后,將上層¥青夜用虹吸的方式裝入另一試 劑瓶中,再用鄰苯二酸氫鉀溶液定出確切濃 度備用坨,最好不用2 I0.05mol/LKOH溶液的標(biāo)定(1)將配好的0.05mol/LKOH溶液,注入2550mL 的滴定管中,再用吸液管準(zhǔn)確吸取 10mL0.1mol鄰苯二酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液放丁 250mL錐形瓶中,向其中加入 1020mL 蒸僻水和兩滴酚猷指示劑,用KON容液滴定至微紅色出現(xiàn),并十己卜KO沛液的毫
7、升數(shù)標(biāo)定0.05mol/LKON公式V M=V2 M式中M- 2KON容液的實(shí)際濃度, mol/L;Vi 一取0.1m0l/L鄰苯二酸 氫鉀溶液的體積mL;M0.1(鄰苯二酸氫鉀的溶液濃度),mol/L;V2 消耗KO沛液的體積,mL服從命令聽(tīng)指揮,不準(zhǔn)在現(xiàn) 場(chǎng)打鬧,做與工作無(wú)關(guān)的事 情3漠白里香草酚藍(lán)(BTB指示劑的配制:取0.5g漠白里香草酚藍(lán)(標(biāo)準(zhǔn)至 0.01g) 放入燒杯中,加入100mL無(wú)水乙醇,然后用 0.1mol/LKOH的溶液中和PH為5.0備用(用 酸度值測(cè))指示劑的變色范圍 PH為8.69.6 ,其顏色是由黃變到藍(lán)綠4酸值測(cè)定步驟加熱裝好水的水浴鍋到包溫試驗(yàn)人員在全部試驗(yàn)過(guò)
8、程 中應(yīng)精力集中,不得與他人 閑談取出烘干的錐形瓶,用天平稱取10g (標(biāo)準(zhǔn) 至0.01g)試油損壞的玻璃儀器不能使用V序號(hào)試驗(yàn)步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查女全措施及注息事項(xiàng)責(zé)任人簽字(3)用量"取無(wú)水乙醇50mL注入到裝有試油 的錐形瓶中,裝上回流冷凝器,置丁水浴鍋 中加熱(加速油中酸性物質(zhì)人間到乙醇中) F回流5min即可 測(cè)油品酸值規(guī)定兩次煮沸 5min,并趁熱滴定,驅(qū)除二氧化 碳對(duì)測(cè)酸值的影響 如不煮沸驅(qū)除,趁熱快滴,會(huì) 使酸值測(cè)定結(jié)果偏高,如冷卻后 滴定,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低在加熱試驗(yàn)過(guò)程中,禁止隨 意觸摸加熱燒杯,加熱好的 燒杯在放置是應(yīng)選擇穩(wěn)固 且不易碰撞的地方將氫氧化鉀溶液倒
9、入微量滴定管,至刻度線 為止微量滴定管有刻度取下錐形瓶加入B.T.B指示劑0.2mL(3 min 之內(nèi))用氫氧化鉀乙醇溶液滴定由黃變到監(jiān) 綠色,汜卜消耗標(biāo)準(zhǔn)液的星升數(shù)(1) B. T. B指示劑在堿性溶液 中為監(jiān)色,以內(nèi)試油帶色的影響, 其終點(diǎn)顏色為藍(lán)綠色(2) 在每次滴正時(shí),從停止回至 滴定完畢所用的時(shí)間、得超過(guò)3min(6)取無(wú)水乙醇50mL重復(fù)以上步驟進(jìn)行空白 試驗(yàn),汜卜消耗標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)兩次平行測(cè)定的差值不得超過(guò)下 歹0允許值:酸值0.1時(shí),允許差值為0.01mgKOH/g;酸值0.10.3時(shí),允許差值為0.02mgKOH/g;酸值0.3時(shí),允許差值為0.03mgKOH/g;V序號(hào)試驗(yàn)
10、步驟質(zhì)量要求及其監(jiān)督檢查女全措施及注息事項(xiàng)責(zé)任人簽字計(jì)算試油的酸值酸值計(jì)算公式為:(V1 V0)* 56.1* C XG式中X試油的酸mgKOH/g;Vi滴定試油所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積,mLM滴定空白所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積,mL56.1氫氧化鉀分子量;G KOH醇溶液濃度,mol/LGL試油的質(zhì)量,g5收尾工作(1)整理儀器,儲(chǔ)藏好試劑,昨開(kāi)電源,將水 浴鍋放出,用無(wú)水乙醇沖洗微量滴定管檢查水、電、門(mén)、窗是否關(guān) 好,確保安全將試驗(yàn)結(jié)果記錄在原始記錄本上,并填寫(xiě)上 環(huán)境溫度和濕度。如實(shí),認(rèn)真記錄(3)出油質(zhì)分析報(bào)告,并對(duì)試油做出正確的分析 判斷投入運(yùn)行前的油: 0.03mgKOH/g運(yùn)行油: 0.1mgKOH/g4. 3
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