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文檔簡介
1、煤質(zhì)分析實驗報告項目一一般分析試驗煤樣水分的測定1. 實驗?zāi)康?.1學(xué)習(xí)和掌握空氣干燥煤樣水分的測定方法及原理1.2解空氣干燥煤樣的主要作用。2. 試驗原理稱取一定量的空氣干燥煤樣,置于105110C鼓風(fēng)干燥箱中,與空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計 算出水分的質(zhì)量分數(shù)。3. 主要儀器與設(shè)備3.1無水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀;3.2變色硅膠:工業(yè)用品;3.3 恒溫干燥箱101-2A、出廠編號:2008066, MHG02002 干燥箱、ZJX101 08.3。3.4玻璃稱量瓶;直徑40mm高25mm并帶有嚴密的麼口 蓋。3.5干燥箱:內(nèi)有變色硅膠或無水氯化鈣;3.6分析天平:感量 0
2、.0001g4.實驗步驟4.1在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于 0.2m m的空氣干燥煤樣(1± 0.1 ) g (稱準至0.0002g ),平攤 在稱量瓶中。4.2打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到 105110 C 的干燥箱中,在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥 1h,無煙煤干燥 1.5h。4.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥箱中 冷卻至室溫(約20min)后稱量。4.4進行檢查性干燥,每次 30min,直到連續(xù)兩次干燥煤 樣質(zhì)量的減少不超過 0.0010g或質(zhì)量增加時為止,水分在 2.00%以下時,不必進行檢查性干燥。4.5水分測定結(jié)果的重復(fù)性限水分(ML)/
3、%重復(fù)性限()V 5.000.20 5.0010.000.30> 10.000.405. 計算公式計算一般分析試驗煤樣的水分:m1M ad100m式中:Mad 般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù),;m稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量, 單位為克(g);mi煤樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克 (g);6. 數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理7. 注意事項7.1稱量試樣前,應(yīng)將煤樣充分混合;7.2樣品務(wù)必處于空氣干燥狀態(tài)后方可進行水分測定。 國家標準規(guī)定制備煤樣時,若在室溫下連續(xù)干燥1h后煤樣質(zhì)量變化V 0.1%,為達到空氣干燥狀態(tài);7.3試樣粒度應(yīng)V 0.2mm干燥溫度必須按要求加以控制 在105110 C;干燥時間應(yīng)
4、為煤樣達到干燥完全的最短時間。 不同煤源即使同一煤種,其干燥時間也不一定相同;7.4預(yù)先鼓風(fēng)的目的在于促使干燥箱內(nèi)空氣流動,一方面 使箱內(nèi)溫度均勻,另一方面使煤種水分盡快蒸發(fā),縮短試驗周 期,應(yīng)將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min,就開始鼓風(fēng)。7.5進行檢查性干燥中,遇到質(zhì)量增加時,采用質(zhì)量增加 前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。8. 實驗結(jié)論與討論8.1水分是煤中的不成然成分,它的存在對煤的加工利用 通常是有害無利的。8.2從我們測定的結(jié)果中看到,我們測定很成功,每個煤 樣的水分測定都在重復(fù)性現(xiàn)內(nèi),內(nèi)在水分不高,可以進行運用。8.3煤樣水分含量不大,解決了裝卸困難、運輸困難,同 時也解決了水分過多
5、,會引起粉碎,篩分困難,損壞設(shè)備,降 低成本。8.4解決了,煉焦時,水分蒸發(fā)消耗熱量,延長結(jié)焦時間, 煤中水分每增加1%結(jié)焦時間延長2030min,提高焦爐生產(chǎn) 效率。,煤作為燃料時,水分每增加1%煤的發(fā)熱量降低0.1%8.5但是,有時水分高也是一件好事,如煤中水分作為加氫液化和加氫氣體的供氫體。燃燒煤粉時,若煤中含有一定水 分,可適當(dāng)改善爐膛輻射,有時可減少煤粉損失。項目二 煤灰分的測定1. 實驗?zāi)康?.1學(xué)習(xí)和掌握煤灰分產(chǎn)率的測定原理和測定方法。1.2 了解煤的灰分與煤中礦物質(zhì)的關(guān)系。2. 實驗原理稱取一定量的一般分析試驗煤樣,放人馬弗爐中,以一定 的速度加熱到(815± 10)
6、C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘 留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。3. 實驗儀器、設(shè)備3.1 馬弗爐:MH03003 (1) 馬弗爐(XL-1 ) MHG 03003(2)馬弗爐(XL-1):爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度 為(815土 10)C。爐后壁的上部帶有直徑為(2530) mm的 煙囪,下部離爐膛底(2030) mn處有一個插熱電偶的小孔。 爐門上有一個直徑為 20mn的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān) 閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和 熱電偶)至少每年校準一次。3.2灰皿:瓷質(zhì),長方形,底長45mm底寬22mm高14mm (見圖2)。3.3干燥器:內(nèi)
7、置變色硅膠或無水氯化鈣3.4 分析天平:感量 0.0001g。3.5耐熱瓷板或石棉板。4. 實驗步驟4.1緩慢灰化法在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣(1 ± 0.1 ) g,稱準至0.0002g,均 勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g.4.1.2 將灰皿送入爐溫不超過 100 C的馬弗爐恒溫區(qū)中, 關(guān)上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于 30min的 時間內(nèi)將爐溫緩慢升至 500C,并在此溫度下保持 30min。繼 續(xù)升溫到(815 ± 10)C,并在此溫度下灼燒 1h。從爐中取出灰皿,放在耐熱板或石棉板上
8、,在空氣 中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。4.1.4 進行檢查性灼燒,溫度為(815 土 10)C,每次20min, 直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分小于15.00 %時,不必進行檢查性灼燒。5. 計算的結(jié)果計算煤樣的空氣干燥基灰分:m1Aad1 100m式中:Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù),;m稱取的一定分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);m1灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g )。6. 灰分測定的精密度灰分測定的精密度如表2規(guī)定。表2灰分測定的精密度灰分質(zhì)量分數(shù)/ %重復(fù)性限Adi %再現(xiàn)性臨界差A(yù)
9、 %V 15.000.200.3015.00 30.000.300.50> 30.000.500.707. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處8. 注意事項8.1 煤樣在灰化前最好先做干燥處理,以免灰化時水分劇烈蒸發(fā)產(chǎn)生煤煙使實驗作廢。8.2 煤樣在灰皿中要鋪平,使每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.08g,以避免局部過厚,燃燒不完全。8.3 灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。項目三 煤揮發(fā)分的測定1. 實驗?zāi)康?.1掌握煤的揮發(fā)份產(chǎn)率的測定原理及方法1.2 了解運用揮發(fā)份產(chǎn)率判斷煤的煤化程度,初步確定煤 的加工利用途徑。2. 實驗原理稱取一定量的空氣干燥煤樣放入坩堝中,在(900910 °C)下,隔絕
10、空氣加熱7mi n,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù), 減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)份。3. 試驗儀器設(shè)備和試劑3.1揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量 為(1520) g。3.2智能馬弗爐 MHG03004溫度:1000C帶有高溫計和調(diào) 溫裝置,能保持溫度在(900± 5) C,并有足夠的(900± 5) C 的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920 C左右時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到(900 ± 10)C。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。 小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之 間,距
11、爐底(2030) mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下 測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶) 至少每年校準一次。3.3坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐金屬絲制成。其規(guī)格尺寸 以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部緊鄰熱 電偶接點上方。3.4坩堝架夾。3.5干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.6分析天平:(感量0.0001g )。3.7壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤樣。3.8秒表。4. 實驗步驟4.1在預(yù)先于900 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩 堝中,稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥每樣(1± 0.01 ) g(稱 準至0.000
12、2g),然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放 在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊。4.2將馬弗爐預(yù)先加熱至920 C左右,打開爐門,迅速將 放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門并計時,準確加熱 7min,坩堝及架子放入后,要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(890910 C ),此后保持在(890910 C),否則此次試驗作廢, 加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。4.3從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左后,移入干燥器中冷卻至室溫(約 20mi n)后稱量4.4揮發(fā)份測定的精密度揮發(fā)份/%重復(fù)性限(Vdaf)%再現(xiàn)限臨界值差(Vd)%V 20.000.300.5020.00
13、40.000.501.00> 40.000.801.505. 計算結(jié)果 計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分:miVa廠加1°° -嘰式中:Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù),;m一般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克(g );mi 煤樣加熱后減少的質(zhì)量,單位為克(g );M ad一般分析試驗煤樣的質(zhì)量分數(shù),。6. 焦渣特征分類6.1測定揮發(fā)分所得焦渣的特性,按下列規(guī)定加以區(qū)分:粉狀(1型):全部是粉末,沒有相互粘著的粒狀;粘著(2型):用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末, 其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末;弱粘結(jié)(3型):用手指輕壓即成小塊;不熔融粘結(jié)(4型):用手指用力壓才裂成小塊,焦
14、 渣上表面無光澤,下面稍有銀白色光澤;不膨脹熔融粘結(jié)(5型):焦渣形成扁平的塊,煤粒 的界限不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面 銀白色光澤更明顯;微膨脹熔融性粘結(jié)(6型):用手指壓不碎,焦渣的 上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹 泡(或小氣泡);膨脹熔融粘(7型)結(jié):焦渣上、下表面有銀白色 金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過 15mm;強膨脹熔融粘結(jié)(8型):焦渣上、下表面有銀白色金 屬光澤,焦渣高度大于15mm7. 數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理8. 注意事項8.1測定低煤化程度煤如褐煤、長焰煤時,必須壓餅,這 是由于它們的水分和揮發(fā)份很高如以松散狀態(tài)測定,揮發(fā)份大 量釋
15、出,易把坩堝蓋頂開帶走碳粒,使結(jié)果偏高,且重復(fù)性較 差壓餅后試樣緊密,可減緩揮發(fā)份的釋放速度,有效防止煤樣 爆燃,噴濺,使測定結(jié)果穩(wěn)定可靠。8.2 揮發(fā)份產(chǎn)率測定時一項規(guī)范性很強的試驗, 其測定結(jié)果受測定條件的影響很大,須嚴格掌握以下 操作:定期對熱電偶及毫伏計進行校正,校正和使用熱電 偶時,其冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c調(diào)至室溫,或采用冷端補償 器;定期測量馬弗爐的恒溫區(qū),裝有煤樣的坩堝必須放 在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi);馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗證其溫度恢復(fù)速度能否符合要求, 或手動控制以保證符合要求;每次實驗最好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及支 架的熱容量其本一致;要使用符合規(guī)定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴密;要用
16、耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮,若 沾在坩堝上影響測定結(jié)果;坩堝從從馬弗爐中取出后,在空氣中冷卻時間不宜 過長,以防焦渣吸水。9. 實驗結(jié)論與討論9.1焦渣隨煤種的不同,具有不同的形狀、強度和光澤按 照國標GB/T212-2001的規(guī)定,實驗測得揮發(fā)份所得焦渣特征; 焦渣特征如下:恩發(fā)(微膨脹融粘結(jié)7),精冶1/3精煤、富源色爾沖(微膨脹融粘結(jié) 6),大河精煤(膨脹融粘結(jié)8),富源次精煤(不熔融粘結(jié) 4),萬里無煙煤(粉狀1)。9.2從測定的結(jié)果來看,由沒得干燥無灰基揮發(fā)份分級表 (MT/T849),這幾種煤揮發(fā)份屬于低揮發(fā)份煤、中等揮發(fā)份煤、 特低揮發(fā)份煤,適用于煉焦和做燃料;在配煤煉
17、焦中,用揮發(fā)份來確定配煤比,以將配合煤揮發(fā)份控制在25%31的適用范圍;合成氨工業(yè),宜選用煤化程度高、揮發(fā)份低、含硫量低的 無煙煤。項目四 煤中全硫的測定1. 實驗?zāi)康?.1掌握庫侖滴定法測定煤中全硫的基本原理、方法和步 驟。1.2進一步訓(xùn)練和加強化學(xué)分析、儀器分析等基礎(chǔ)理論和 操作技能。2. 實驗原理煤樣在催化劑作用下于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成二 氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進 行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。3. 實驗儀器設(shè)備和試劑3.1 三氧化鎢:HG10-11293.2變色硅膠:工業(yè)品3.3氫氧化鈉:GB/ T629,化學(xué)純3.4電解液:碘化
18、鉀(GB/ T1272),溴化鉀(GB/T649)各5克,冰乙酸(GB/ T676) 10毫升,溶于250-300 毫升水中。燃燒舟:長70-77叫素瓷或剛玉制品,耐溫1200C 以上。庫侖測硫儀3.5分析天平:感量 0.0001g4. 實驗步驟4.1將管式高溫爐升溫并控制在(1150± 15)Co4.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000毫升 /每分鐘,在抽氣條件下,將 250-300毫升電解液加入電解池 內(nèi),開動電池攪拌器。4.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣按實際測定的煤 樣的方法進行終點電位調(diào)整實驗,如實驗結(jié)束后庫侖積分器的 顯示值為0,應(yīng)再次硼砂測定直至顯示陪為
19、0.4.4于瓷舟中稱取粒度小于 0.2伽的空氣干燥煤樣0.05g(稱準至0.0002g),在煤樣上蓋上一薄層三氧化鎢,將瓷舟置于送樣的石英托盤上,開取送樣程序控制器,煤樣即自動 送入爐內(nèi),庫侖滴定隨即開始,實驗結(jié)束后,庫侖積分器顯示 出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機打出5.精密度W(st) %重復(fù)性限再現(xiàn)性V 1.000.050.151.00 4.000.100.25>4.000.200.356. 數(shù)據(jù)記錄及處理7. 注意事項7.1實驗結(jié)束前,首先應(yīng)關(guān)閉電解池與燃燒管間的旋塞, 以防電解液流入燃燒管而使燃燒管炸裂。7.2加電解液必須在抽氣泵開取,并且燃燒管和電解池的 旋塞關(guān)閉時,方可將電
20、解液加入電解池。7.3試樣稱量前,應(yīng)盡可能將試樣混合均勻。7.4電解液可以重復(fù)使用,但當(dāng)電解液PH< 1時需更換,否則測定結(jié)果偏低。7.5從二氧化硫和二氧化硫的可逆平衡來考慮,必須保持 較低的分壓,才能提高二氧化硫的生成率,因此,庫侖滴定法 選用空氣(干燥過)做載氣。7.6庫侖滴定法也可測定煤灰中的硫酸鹽硫項目五 煤的發(fā)熱量測定1. 實驗?zāi)康?.1掌握煤的發(fā)熱量測定原理及衡濕衡溫式熱量計測定 煤發(fā)熱量的步驟和方法。1.2學(xué)會熱量計的安裝和使用。1.3 了解熱容量及儀器常數(shù)的標定方法2. 實驗原理首先把氧彈放在一個盛有足夠浸沒氧彈的水的容器(通常 稱水筒或內(nèi)筒)中,再使一定量的試樣在充氧的
21、彈筒中完全燃 燒,由燃燒后水溫的升高計算試樣的發(fā)熱量。3. 實驗儀器設(shè)備和試劑3.1熱量計:包括氧彈,水筒(內(nèi)筒),水套(外筒)攪拌器, 量熱溫度計3.2熱量計附屬設(shè)備:燃燒皿,壓力表和氧氣導(dǎo)管,點火電源 和線路,壓餅機3.3其他儀器設(shè)備及試劑(1 )分析天平(2)點火絲 (3) 氧氣(4) 酸洗 石棉絨或石棉紙4. 實驗步驟4.1恒溫式量熱計法在燃燒皿中精確稱取小于 0.2伽的分析試樣0.9-1.1g。取一段已知質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在兩個電 極柱上,注意保持良好接觸。(注:勿使點火絲接觸燃燒皿, 以免形成短路,導(dǎo)致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿及支架。以及 防止兩電極間以及燃燒皿同另一電極間
22、形成短路。)往氧彈中加入10ML水,擰緊彈蓋,緩緩向氧彈中 充入氧氣,直到壓力達到2.8-3.0MPa ,而無需事先排除氧彈中 的空氣。充氧時間不得少于15S。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力不足 5MPa時,充氧時間的量延長,不足4.0MPa時,應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。把氧彈小心的放入量熱計的內(nèi)筒中,蓋上蓋,在微 機上點擊“啟動”按鈕,量熱過程自動進行。用蒸餾水沖洗彈筒內(nèi)各部分,放氣閥和燃燒皿。把 全部洗液(共約100ML)收集在一個燒杯中,以供測硫用5.精密度發(fā)熱量重復(fù)性再現(xiàn)性咼位發(fā)熱量(J/g)120J/g300J/g6. 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理7. 計算公式7.1煤的恒容高位發(fā)熱量計算公式Qgr,v,ad =
23、Qb,ad 94.儉 adCSbl+mQb'ad式中:Qgrvad空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量,J/gQb,ad 空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量,J/gWad(Sb)由彈筒洗液測得的煤的硫的質(zhì)量分 數(shù),% 當(dāng)煤中 wad (St) W 4%或 Qb,ad > 14.60MJ/kg 時,可用全硫 Wad (St)代替 Wad ( Sb )94.1空氣干燥煤樣中每1.00%的硫校正值,J«硝酸生成熱校正系數(shù),當(dāng) Qb,ad < 16.70MJ/kg 時,° =0.0010 ;當(dāng) 16.70MJ/kg v Qb,ad W 25.10MJkg 時,=0.0012 ;當(dāng)
24、 Qb,ad > 25.10MJ/kg 時,口 =0.00167.2煤的恒容低位發(fā)熱量計算公式Q gr ,adQgr ,adx:100100 - M ad - Aad - CO2,adQnet,v,ar 二Qgr,v,ad -206Wad(H)- 23M t100 M ad式中:Qnet,v,ar煤的收到基恒容低位發(fā)熱量,J/gQgr v ad煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量,J/gMt煤的收到基全水分的質(zhì)量分數(shù),%wad(H )煤的空氣干燥基氫的質(zhì)量分數(shù),%7.3高位發(fā)熱量基準的換算式中:Qgr ,daf 空氣干燥煤樣的干燥無灰基高位發(fā)熱量,J/gQb,ad空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量,j/g
25、Mad空氣干燥煤樣的水分的質(zhì)量分數(shù),%Aad空氣干燥基煤樣的灰分的質(zhì)量分數(shù),%7.4煤的空氣干燥基氫的換算Had=H dafQgr,daf= 31.45 1.09Hdaf100 - M ad - Aad100式中:MJ/kg空氣干燥煤樣的干燥無灰基高位發(fā)熱量,H daf煤的干燥無灰基氫含量,H ad空氣干燥基煤樣的氫含量,%M ad空氣干燥煤樣的水分的質(zhì)量分數(shù),%Aad 空氣干燥基煤樣的灰分的質(zhì)量分數(shù),%8. 注意事項8.1實驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間內(nèi),不得在同一房間內(nèi)同時 進行其他實驗項目。室溫盡量保持恒定,每次測定室溫變化不 應(yīng)超過1C,室溫以15-35 C為宜,實驗過程中應(yīng)避免開啟門 窗。8
26、.2發(fā)熱量測定中所用的氧彈必須經(jīng)過耐壓( 20MPa 實驗,并且充氧后保持完全氣密。8.3氧氣瓶口不得沾有油污及其它易燃物,氧氣瓶附近不 得有明火。項目六煙煤粘結(jié)指數(shù)測定1. 實驗?zāi)康?.1掌握測定煙煤粘結(jié)指數(shù)的原理、方法和具體操作步 驟。1.2 了解煙煤粘結(jié)指數(shù)在中國煤炭分類中的應(yīng)用。2. 實驗原理將一定質(zhì)量的實驗煤樣和專用無煙煤,在規(guī)定的條件下混 合,快速加熱成焦,所得焦塊在一定規(guī)格的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進行強度檢 驗,以焦塊的耐磨強度,即抗破壞力的大小來表示實驗煤樣的 粘結(jié)能力。因此,煙煤粘結(jié)指數(shù)實質(zhì)是實驗煙煤樣在受熱后, 煤顆粒之間或煤粒與惰性組分顆粒間結(jié)合牢固程度的一種度 量,它是各種物理和化學(xué)變
27、化的最終結(jié)果。3. 實驗儀器設(shè)備和試劑3.1分析天平(感量0.0001g)3.2瓷制專用坩堝及坩堝蓋3.3 攪拌絲3.4 壓塊3.5 壓力器3.6 馬弗爐3.7 轉(zhuǎn)鼓實驗裝置3.8圓孔篩坩堝架3.9其它輔助用具:秒表、 干燥器、小鑷子、小刷子、帶手柄的平鏟、稱樣瓶等4. 實驗步驟4.1稱取5g專用無煙煤,再稱取1g實驗煤樣,放入坩堝, 稱量應(yīng)稱準到0.001g ,用攪拌絲將坩堝內(nèi)的混合煤樣攪拌 2分 鐘。4.2用鑷子加壓塊與坩堝中央,然后將其置于壓力器下 30s,加壓時防止沖擊,加壓結(jié)束后,壓塊仍留在混合煤樣上, 加上坩堝蓋。4.3將帶蓋的坩堝放在坩堝架上,用帶手柄的平鏟托起坩 堝架,放入預(yù)先
28、升溫到850C的馬弗爐內(nèi)的 恒溫區(qū),放入坩堝 后的6分鐘內(nèi),爐溫應(yīng)恢復(fù)到850度,以后爐溫應(yīng)保持在(850 ± 10)C,從放入坩堝開始計時,焦化15分鐘之后,將坩堝從馬弗爐中取出,放置冷卻到室溫,取出壓塊,當(dāng)壓塊上附有 焦屑時,應(yīng)刷入坩堝內(nèi),稱量焦渣總量,然后將其放入轉(zhuǎn)鼓內(nèi), 進行第一次轉(zhuǎn)鼓試驗,轉(zhuǎn)鼓試驗后的焦塊用1伽圓孔篩進行篩分,再稱量篩上部分的質(zhì)量,然后將其放入轉(zhuǎn)鼓進行第二次轉(zhuǎn) 鼓試驗,重復(fù)篩分,稱量操作,每次轉(zhuǎn)鼓試驗5分鐘,總轉(zhuǎn)速為(250± 10) r/min4.4重復(fù)性限G重復(fù)性限再現(xiàn)性< 18< 3< 4 丁<18< 1<
29、 25. 計算公式5.1粘結(jié)指數(shù)(G)配比1:5按式公式一計算公式一公式一G =10 - 30m170m2m5.2當(dāng)測得的G小于18時,需重做實驗,此時煙煤與無 煙煤的配比3:3,計算按公式二。公式二GW 琢 70m25m式中:m1第次轉(zhuǎn)鼓試驗后,師上部分的質(zhì)量gm2第二次轉(zhuǎn)鼓試驗后篩上物質(zhì)量gm焦化后焦渣總質(zhì)量g6. 注意事項6.1焦化前,一定要按要求將坩堝內(nèi)的煤樣攪拌均勻,并 防止攪拌過程中煤樣外濺。6.2從攪拌開始,帶有混合物的坩堝一定要輕拿輕放,避 免受到撞擊與震動,6.3嚴格按照實驗步驟6.4規(guī)定控制焦化溫度6.5煤樣與無煙煤混合越均勻,測量結(jié)果越可靠。6.6馬弗爐的溫度回升速度。(
30、6min以內(nèi),爐溫應(yīng)恢復(fù)到850 °C)項目七煤焦質(zhì)層指數(shù)的測定1. 實驗?zāi)康?.1知到焦質(zhì)層指數(shù)的測定的原理,方法及具體步驟。1.2 了解焦質(zhì)層的指數(shù)測定儀的構(gòu)造以及在加熱過程中 煤杯內(nèi)煤樣的變化特征。1.3能夠準確,完整地報出實驗結(jié)果。2. 實驗原理此法用模擬連煉焦條件,從上到下對煤進行加熱,使煤受 熱軟化,從而形成塑性的焦質(zhì)體。下表面形成半焦,從而就可 測出它的厚度。3. 實驗儀器及設(shè)備3.1雙杯焦質(zhì)層指數(shù)測定儀3.2程序溫控儀溫度低于250C時,升溫速度為8 C/min, 250 C以上,升溫速度 3 C/ min3.3煤杯 由45號鋼制成。外徑70mm杯底內(nèi)徑59mm 從距
31、杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑60mm從杯底到杯口的高度為 110mm3.4探針鋼針直徑為1mm3.5記錄轉(zhuǎn)筒4. 實驗準備4.1煤杯,熱電偶管及壓力盤上的遺留焦屑用金剛紗布清 除。4.2紙管制作直徑為2.5至3mm高度約為60mm4.3濾紙條。寬約60mm長190至220mm.4.4石棉圓墊厚度0.5至1. 0mm4.5裝煤杯5. 實驗步驟5.1當(dāng)上述準備工作就緒后,打開程序控溫儀開關(guān),通電 加熱,并控制兩煤杯杯底升溫速度如下:250C以前為8C/min , 并要求30min內(nèi)升到250C; 250C以后為3C/min。每lOmin 記錄一次溫度。在 350600C期間,實際溫度與應(yīng)達到的溫度
32、的差不應(yīng)超過5C,在其余時間表內(nèi)不應(yīng)超過 10C,否則,實 驗作廢。在實驗中應(yīng)按時記錄時間和溫度。時間從250 C起開始計算,以min為單位。5.2溫度到達250C時,開始記錄體積曲線。5.3對一般煤樣,測量膠質(zhì)層層面在體積曲線開始下降后 幾分鐘開始(一般可在體積曲線下降約5mm寸開始測量膠質(zhì)層上部層面;上部層面測值達10mm左右時開始測量下部層面), 到溫度升至約650 C時停止。當(dāng)試樣的體積曲線呈“山型”或 生成流動性很大的膠質(zhì)體時,其膠質(zhì)層層面的測定可適當(dāng)?shù)靥?前停止,一般可在膠質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對上下部層面各測 24次即可停止,并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔 嚴密地堵起來,以免膠質(zhì)體溢出。5.4測量膠質(zhì)層上部層面時,將探針刻度尺放在壓板上, 使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中,輕 輕往下探測,直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面(手感有了阻力 為上部層面)。讀取探針刻度毫米數(shù)(為層面到杯底的距離),將讀數(shù)填人記錄表中“膠質(zhì)層上
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