新藥申報(bào)資料文件系列考察項(xiàng)目及方法、加速試驗(yàn)、長(zhǎng)期試驗(yàn)資料文件

1、.目 錄 14-1 考察項(xiàng)目及方法 14-2 加速試驗(yàn) 14-3 長(zhǎng)期試驗(yàn) 14-4 結(jié)論14-1 考察項(xiàng)目及方法1. 外觀性狀 考察*片的外觀性狀（色澤、片形）有無變化。2. 溶出度 考察*片的溶出度。溶出度的測(cè)定方法同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法。3. 含量測(cè)定 考察*片在加速試驗(yàn)條件下及長(zhǎng)期試驗(yàn)條件下的含量。含量測(cè)定方法同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法。4. 有關(guān)物質(zhì) 考察試驗(yàn)樣品在加速試驗(yàn)條件下及長(zhǎng)期試驗(yàn)條件下的有關(guān)物質(zhì)。有關(guān)物質(zhì)檢查方法見質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法。14-2 加速試驗(yàn)1. 試驗(yàn)樣品、要求及批號(hào) 實(shí)驗(yàn)室制備的*片3批，塑料瓶包裝，批號(hào)：20030401，200030402，200030403。2. 試驗(yàn)方法將試驗(yàn)樣品

2、置于相對(duì)濕度75%±5%(飽和NaCl溶液)的干燥器中，再將干燥器放置在40°C±2°C恒溫箱中放置6個(gè)月，并于第1、2、3、6個(gè)月時(shí)取樣進(jìn)行各項(xiàng)檢查，并與第0月比較，結(jié)果見表14-1。表14-1 *片加速試驗(yàn)考察結(jié)果批號(hào)時(shí)間(月)項(xiàng)目外觀性狀溶出度(%)有關(guān)物質(zhì)(%)含量(%)200304010白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.110.2099.761白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.600.2599.632白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.910.2399.053白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.440.2698.786白色薄

3、膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.060.2499.16200304020白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.540.2199.861白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.360.2299.642白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.100.2499.523白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.080.2598.766白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.120.2399.34200304030白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.150.2599.401白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.570.2699.792白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.050.2498.87

4、3白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.710.2298.596白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.940.2499.37 結(jié)論：本品在40±2、相對(duì)濕度75%±5%條件下進(jìn)行的加速試驗(yàn)表明，*片的外觀性狀、溶出度、有關(guān)物質(zhì)及含量無明顯變化。14-3 長(zhǎng)期試驗(yàn)1. 試驗(yàn)樣品、要求及批號(hào)實(shí)驗(yàn)室制備的*片3批，塑料瓶包裝，批號(hào)：20030401，20030402，20030403。2. 試驗(yàn)方法將3批樣品置于25±2、相對(duì)濕度60%±10%（飽和亞硝酸鈉溶液）的環(huán)境下放置，并于第0、3、6、9、12個(gè)月時(shí)取樣進(jìn)行各項(xiàng)檢查。結(jié)果見表14-2。表14-2

5、*片長(zhǎng)期試驗(yàn)考察結(jié)果批號(hào)時(shí)間(月)項(xiàng)目外觀性狀溶出度(%)有關(guān)物質(zhì)(%)含量(%)200304010白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.110.2099.763白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.620.2299.676白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.390.2499.659白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.970.2398.8712白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.950.2199.2318白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.100.25100.124白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.840.2499.68200304020白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類

6、白色99.540.2199.863白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.420.2299.616白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.330.2498.719白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.630.2199.6912白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.860.2398.5918白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.120.2598.9524白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.570.2498.21200304030白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.150.2599.403白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色99.350.2399.366白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.850.2598.779白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.530.2698.5912白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.330.2499.0518白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.980.2799.6724白色薄膜衣片，除去薄膜衣后顯類白色98.940.2598.14結(jié)論：模擬市售包裝的三批*片在長(zhǎng)期試驗(yàn)條件下放置12個(gè)月，各項(xiàng)指標(biāo)均無明顯改變，說明本品穩(wěn)定性較好。14-4 結(jié)論1. *片于40°C±2°C、相對(duì)濕度75%±5%的加速試驗(yàn)條件下放置6個(gè)月，*片的外觀性狀、溶出度、有關(guān)物質(zhì)及含量無明