粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法96

1、附件:粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）1 范圍本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測定粉狀化妝品及其原料中石棉的方法。本方法適用于粉狀化妝品及其原料中石棉的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法JJG629 多晶X射線衍射儀3 術(shù)語3.1 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本方法。3.1.1

2、 石棉 asbestos包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉、透閃石石棉、陽起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物。4 測定方法及原理4.1測定方法概要粉狀化妝品及其原料中石棉的測定采用X射線衍射測定與偏光顯微鏡觀察相結(jié)合的方法進(jìn)行，首先，用X射線衍射儀進(jìn)行測定，確認(rèn)是否含有某種石棉，然后，對于被定為“含有某種石棉”的試樣，再用偏光顯微鏡進(jìn)行驗證觀察，確認(rèn)其是否為纖維狀石棉。 4.2測定原理4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強度成正比關(guān)系，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測定其含量。4.2.2每種礦物都有其特定

3、礦物光性和形態(tài)特征，通過偏光顯微鏡觀測可以判斷試樣是否含有石棉。5 測定方法5.1樣品處理5.1.1含油試樣或有機(jī)改性試樣應(yīng)在450高溫爐中灰化一小時。5.1.2對粗顆粒試樣(d5>0.04mm)，應(yīng)對其研磨加工。加工應(yīng)先過篩（300目），之后對篩上物再研磨、過篩、混勻。5.1.3 X射線衍射測定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上，裝入試樣，要求垂直壓制成型，壓力適度。把貼毛玻璃的一面作為測試面。5.2 X射線衍射測定方法5.2.1 X射線衍射測定分為定性測定和定量測定，為了保證測定精度，X射線衍射技術(shù)參數(shù)和測定條件應(yīng)滿足附件A的技術(shù)要求。5.2.2定性測定 將試樣的X射線衍射數(shù)據(jù)

4、與石棉礦物的X射線衍射數(shù)據(jù)（見附錄B)對比，鑒定試樣中的石棉種類。5.2.3定量測定5.2.3.1 X射線衍射石棉定量測定采用K值法。5.2.3.2 試樣測試前應(yīng)首先確定礦物的Ki值， Ki值的測定按附錄C進(jìn)行。5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計算。 (1)Xi:試樣中i種石棉礦物含量，%；Ii:i種石棉礦物衍射峰強度；Ki:i種石棉礦物參比強度5.2.3.4每個試樣應(yīng)用同樣方法制作3個測試樣，如獲得的3個測試結(jié)果之間的相對誤差不超過10%，則以其平均值作為最終測定結(jié)果，否則應(yīng)再增加3個試樣，以6個測定數(shù)據(jù)的平均值作為該試樣的測定結(jié)果。5.3 偏光顯微鏡測定方法5.3.1 樣品制備

5、取三份適量試樣，分別置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測定。 5.3.2 測定方法5.3.2.1對X衍射測定檢出含蛇紋石礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有低突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為該測試樣含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉。5.3.2.2對X衍射測定檢出含角閃石類礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有中突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為含角閃石類石棉；否則定為不含角閃石類石棉。6

6、 綜合判別方法6.1 如果在X衍射測定結(jié)果中，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰，則判定該試樣中不含石棉。6.2 如果在X衍射測定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，同時在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀，則判定該試樣含石棉。6.3 如果在X衍射測定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀，則判定該試樣不含石棉。附錄A（規(guī)范性附錄）X射線衍射儀和測定石棉的技術(shù)條件A1 X射線衍射儀要求A1.1 檢定方法按JJG629進(jìn)行A1.2測角儀測角準(zhǔn)確度優(yōu)于0.02O(2)。A1.3儀器分辨率優(yōu)于60%。A1.4 綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。A2技術(shù)條件測定石棉時，X射

7、線衍射儀應(yīng)滿足下列測定技術(shù)條件： A2.1CU-Ka輻射A2.2工作電壓：3045 kV；A2.3工作電流：3060 mA；A2.4發(fā)散狹縫：1 mm；A2.5散射狹縫：1 mm；A2.6接受狹縫：0.3 mm；A2.7掃描速度: 1/802O(2) /min ；A2.8采樣步寬：0.02°(2)；A2.9測定掃描范圍：5°64°（2）；附錄B（資料性附錄）石棉礦物X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜B1石棉礦物X射線衍射數(shù)據(jù) 石棉礦物X射線衍射數(shù)據(jù)列于表B1-B6,其中2為衍射角，d 為晶面間距，I/I0為衍射峰相對強度，hkl為衍射指數(shù)。表B1蘭閃石石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d（&

8、#197;）I/I0hkl10.758.2310011018.254.851311119.354.462002119.874.453404023.173.842213126.343.381513129.183.055331033.262.695715134.752.571606135.725.222820231.382.851635137.012.431731242.192.141526156.551.6301546158.171.5831215361.401.50911263分子式Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2晶系單斜表B2直閃石石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d（Å）I/

9、I0hkl9.529.30252009.908.903002010.688.265521017.505.041401119.744.502541024.333.653543026.533.363014127.503.246042129.183.0510061031.452.844026033.452.683036133.392.593011235.332.544064039.022.312055142.252.143043252.801.733077157.131.6130423分子式(Mg.Fe2+)7Si8O22(OH)2晶系斜方表B3鎂鐵閃石石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d（Å）I/I0

10、hkl9.699.125002010.628.30100-11019.484.554004021.424.144022022.973.8730-13127.373.26080-24029.183.0609031032.482.7547015134.172.6235006135.852.5043002239.282.29330-35141.222.1905026144.452.0382035155.321.6595046156.361.63140111060.821.51840353分子式(Fe2+.Mg)7Si8O22(OH)2晶系單斜表B4透閃石石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d（Å）I/I0

11、hkl10.558.3810011021.104.2003522026.363.3764004127.243.2687524028.543.12110031030.412.9834015131.902.8054533033.072.7059015134.562.5923006135.462.5294020237.792.3803035038.492.3353035138.762.3214042141.742.1633513244.982.0154540248.091.8925051055.711.64940461分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2晶系單斜表B5陽起石石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d

12、（Å）I/I0hkl9.779.0493702010.498.439210011026.343.38584413128.473362.94382815133.072.71088015134.422.59743006135.382.53735020238.372.34313035141.632.16632013244.782.02071635155.521.65321746158.361.579716153分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2晶系單斜表B6 溫石棉的X光衍射數(shù)據(jù)2d（Å）I/I0hkl12.057.3610000219.484.5

13、62511024.273.665000434.422.6041513135.852.5002013236.622.4513020243.162.0931020448.811.828300860.434.53130029分子式Mg12Si8O20(OH)18晶系單斜附錄C（規(guī)范性附錄）參比強度（K值）的測定方法C1 參考物質(zhì)選用剛玉（-AL2O3）作為參考物質(zhì)，剛玉的純度應(yīng)優(yōu)于99.9%，粒徑應(yīng)小于0.040mm。C2標(biāo)樣的選擇根據(jù)待測試樣中石棉礦物種類分別選擇蛇紋石和閃石類礦物作為相應(yīng)石棉礦物標(biāo)樣，選用的礦物標(biāo)樣應(yīng)結(jié)晶良好，在X射線衍射圖譜上沒有雜質(zhì)衍射峰。礦物標(biāo)樣應(yīng)研磨至粒徑小于0.040m

14、m。C3測定方法C3.1 干燥將礦物標(biāo)樣和剛玉粉末置于電熱干燥箱內(nèi)，在105溫度條件下恒溫2h，冷卻至室溫待用。C3.2 制樣 在精度萬分之一測定天平上按1:1分別稱取剛玉和礦物標(biāo)樣各2.5000g。將稱量后的樣品放入瑪瑙研缽中研磨，使其充分混合均勻。C3.3 試片制作按標(biāo)準(zhǔn)中5.1進(jìn)行。C3.4 衍射峰強度測量從衍射圖譜分別測量礦物標(biāo)樣和剛玉選定的衍射峰的積分強度。每個樣品至少重復(fù)制樣5次，并進(jìn)行相應(yīng)的衍射峰強度測量。C4 計算K值當(dāng)石棉礦物標(biāo)樣與剛玉按1:1配置成混合試樣時，i石棉礦物的K值計算公式如下: (C1)Ki:i礦物的參比強度；Ii:i礦物的衍射峰的強度；Icor:剛玉衍射峰的強

15、度 每次測得的衍射峰強度帶入(C1)式，求得Ki值，然后計算出多次測量的平均Ki值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNcK

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