有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過(guò)濾

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過(guò)濾實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過(guò)濾一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法；2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙的折疊方法；3了解重結(jié)晶時(shí)溶劑的選擇二. 實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：1學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法；2掌握抽濾、熱濾操作和濾紙的折疊方法；實(shí)驗(yàn)類型：基礎(chǔ)性 實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)真空泵 表面皿三. 實(shí)驗(yàn)裝置和藥品： 主要實(shí)驗(yàn)儀器：抽濾瓶 布氏漏斗玻棒濾紙活性碳主要化學(xué)試劑：乙酰苯胺（粗品）實(shí)驗(yàn)裝置圖：1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過(guò)濾一、測(cè)過(guò)彼轉(zhuǎn)冗曲圖1.重結(jié)晶熱過(guò)濾裝置圖2.抽濾裝置2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四重結(jié)晶及過(guò)濾四. 實(shí)驗(yàn)原理：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某

2、種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不 同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。即隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶 解度大，降低溫度時(shí)溶解度小，從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。顯然，如果： 雜質(zhì)B在該溶劑中的溶解度比目標(biāo)物 A大，則結(jié)晶次數(shù)和損失都可能減少； 目標(biāo)物A對(duì)該溶劑在較低溫度下的溶解度更小些，則結(jié)晶次數(shù)和損失也可能減少； 雜質(zhì)B在混合物中的含量更少些，則結(jié)晶次數(shù)和損失也可能減少。如果混合物中的A和B有相同的物質(zhì)量和相近的溶解度時(shí)就不能用重結(jié)晶方法分離。只 要二者在溶解度上有明顯的差別，分離就是可能的。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻

3、時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體。一一利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留 在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。注意一一重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。五. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：稱取2克粗乙酰苯胺于250毫升燒杯中，加入 60毫升水、加熱使微沸、若不能完全 溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒攪拌，并使微沸23分鐘，直到油狀物質(zhì)消失為止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入約0.2克活性炭，重新加熱至微沸并不斷攪拌。與

4、此同時(shí)，準(zhǔn)備好熱濾裝置和一扇形濾紙。將溶液趁熱過(guò)濾，濾液用燒杯收集，濾畢， 將燒杯放在冷水浴中冷卻，使結(jié)晶完全析出。如果沒有結(jié)晶析出，用玻棒攪動(dòng)，促使結(jié)晶 形成，借布氏漏斗用吸濾法過(guò)濾使結(jié)晶與母液分離，用少量冷水洗滌結(jié)晶一次，吸干后將 產(chǎn)品移到濾紙上，置于表面皿上涼干或烘干稱重，并將純乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。1 .固體物質(zhì)的溶解：原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加 溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過(guò)程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤 加過(guò)多的溶

5、劑。溶劑應(yīng)盡可能不過(guò)量，但這樣在熱過(guò)濾時(shí)，會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶，引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。2. 過(guò)濾： 熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中趁熱過(guò)濾。過(guò)濾使用凹槽濾紙溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液冷卻后加入活性炭，沸煮5分鐘左右脫色，然后趁熱過(guò)濾3. 結(jié)晶：將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻（一般要幾小時(shí)后才能完全），不要急冷濾液，因?yàn)?這樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。4. 分離結(jié)晶：減壓過(guò)濾分離濾液，得到結(jié)晶。六. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1.

6、 注意選擇溶劑和溶劑的量；2. 掌握好濾紙的折疊方法：3控制好濾液的冷卻時(shí)間和速度。4.活性炭絕對(duì)不能加到正在沸騰的溶液中，否則將造成暴沸現(xiàn)象。5. 濾紙不應(yīng)大于布氏漏斗的底面。6. 停止抽濾時(shí)先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大 氣相通，再關(guān)閉泵，防止水倒流入抽濾瓶?jī)?nèi)。七. 實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容：過(guò)濾一般有兩個(gè)目的，一是濾除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶劑（或溶液）得 到結(jié)晶。常用過(guò)濾方法有3種： 常壓過(guò)濾：用內(nèi)襯濾紙的錐形玻璃漏斗過(guò)濾，濾液靠自身的重力透過(guò)濾紙流下，實(shí) 現(xiàn)分離。 減壓過(guò)濾（抽氣過(guò)濾）：用安裝在抽濾瓶上鋪有濾紙的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗過(guò)濾， 吸濾瓶支

7、管與抽氣裝置連接，過(guò)濾在減低的壓力下進(jìn)行，濾液在內(nèi)外壓差作用下透過(guò)濾紙 或砂芯流下，實(shí)現(xiàn)分離。 加熱過(guò)濾：用插有一個(gè)玻璃漏斗的銅制熱水漏斗過(guò)濾。熱水漏斗內(nèi)外壁間的空腔可 以盛水，加熱使漏斗保溫，使過(guò)濾在熱水保溫下進(jìn)行。（一卜常壓過(guò)濾在漏斗中洗滌濾餅的方法：把濾餅盡量地抽干、壓干，旋開安全瓶上的旋塞恢復(fù)常壓。 把少量溶劑均勻地灑在濾餅上，使溶劑恰能蓋住濾餅。靜置片刻，使溶劑滲透濾餅，待有 濾液從漏斗下端滴下時(shí)，重新抽氣，再把濾餅盡量抽干、壓干。這樣反復(fù)幾次，就可把濾 餅洗凈。減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾和洗滌的速度快，液體和固體分離得較完全，濾出的固體容易 干燥。（二卜加熱過(guò)濾：用錐形玻璃漏斗過(guò)濾熱飽和

8、溶液時(shí)，常因冷卻導(dǎo)致在漏斗中或其頸部析出晶體，使過(guò)濾發(fā)生困難。此時(shí)用熱水漏斗過(guò)濾。先將濾紙對(duì)半折疊，再折成四分之一。再是以2對(duì)3折出4。以1對(duì)3折出5,以2對(duì)5折出6,以1對(duì)4折出7;再以1對(duì)5折出9,以2對(duì)4折出&然后向同方向折疊，疊出 同向卷曲的8等分。將此濾低拿在左手上，以2對(duì)& 8對(duì)4、4對(duì)6,以及6對(duì)3等各向反向折疊，如同折扇一樣。然后打開濾紙，將1及2處折疊為二。最后用力將各處折痕用力壓疊，再打開，即可放在漏斗中使用。（三）、溶劑選擇：在重結(jié)晶操作中，最重要的是選擇合適的溶劑。選擇溶劑應(yīng)符合下列條件： 與被提純的物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)。 對(duì)被提純的物質(zhì)的溶解度在熱的時(shí)候較大

9、，冷時(shí)較小。 對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況雜質(zhì)將留在母液中不析出，后一種情 況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被除去）。 對(duì)被提純物質(zhì)能生成較整齊的晶體。經(jīng)常采用試驗(yàn)的方法選擇合適的溶劑。取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約 1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后 能析出大量晶體，這種溶齊廠般認(rèn)為合用。如樣品在冷時(shí)或熱時(shí)，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL,并加熱至沸?？偣灿?3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無(wú)結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。如果難于選擇一種適宜的溶劑，

10、可考慮選用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成，目標(biāo)物質(zhì)易溶于其中之一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。先將被目標(biāo)物質(zhì) 溶于易溶溶劑中，沸騰時(shí)趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶 劑或稍加熱，溶液又變澄清。放置，冷卻，使結(jié)晶析出。在此操作中，應(yīng)維持溶液微沸。九、思考題：1. 簡(jiǎn)述有機(jī)化合物重結(jié)晶的步驟和各步的目的？2. 某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？3. 為什么活性炭要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？4. 將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？5. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)注意些什么？6. 簡(jiǎn)述重結(jié)晶過(guò)程及各步驟的目的。7. 加活性炭脫色應(yīng)注意哪些問(wèn)題？8. 如何選擇重結(jié)晶溶劑？9. 母液濃縮后所得到的晶體為什么比第一次得到的晶體純度要差？10. 使用有毒或易燃的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？11. 樣品量分別在多少時(shí)用常量法或半微量法進(jìn)行重結(jié)晶？12. 用水重結(jié)晶純化乙酰苯胺時(shí)（常量法），在溶解過(guò)程中有無(wú)油珠狀物出現(xiàn)？這是什么?如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？13. 如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？14. 對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，最適合的溶劑應(yīng)具備什么性質(zhì)？15. 溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)怎樣控制溶劑的量？16. 重結(jié)晶時(shí)，