水質(zhì)分析中化學耗氧量的快速測定

1、I水質(zhì)分析中化學需氧量水質(zhì)分析中化學需氧量的快速測定的快速測定COD姓 名： 學 號： 專業(yè)班級： 指導教師： I摘摘 要要在國標 GB11914-1989 重鉻酸鹽法中，水質(zhì)分析中化學需氧量的測定需 2 小COD時以上的時間。由于吉林石化公司污水處理廠每班分析化學需氧量的水樣達到 10COD個之多，若每個水樣的都用國標重鉻酸鹽法分別測定,必定耗時耗力,又因所采水COD樣的需在當班 8h 內(nèi)測定完成，尋找快速而又準確的測定方法就成了技術(shù)課題。COD本課題原理與國標中采用的重鉻酸鹽法方法相同，但對氧化劑的濃度、反應的酸度、蒸餾的時間等條件做了相應的調(diào)整，縮短了蒸餾時間，適用于吉林石化公司污水處理

2、廠中控部分水質(zhì)化學需氧量的分析。本設(shè)計根據(jù)調(diào)整的實驗條件對特定的水樣進COD行測定，并對與國標重鉻酸鹽法對比。實驗條件為：重鉻酸鉀標準液 C（1/6 K2Cr2O7）=0.1000 mol/L，濃硫酸加入量21ml，蒸餾時間5min。結(jié)果表明：快速測定方法本身的精密度及準確度均能達到要求，對水樣的測定與標準方法對比具有很高的準COD確度。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：化學需氧量；重鉻酸鹽法；精密度；準確度 CODII目 錄水質(zhì)分析中化學需氧量的快速測定.ICOD摘 要.III第 1 章 緒 論.1第 1.1 節(jié) 課題研究的目的和意義 .1第 1.2 節(jié) 研究現(xiàn)狀.11.2.1 水質(zhì)中化學需氧量的測定.1COD

3、第 1.3 節(jié) 擬定工作 .3第 2 章 實驗內(nèi)容及結(jié)果討論.4第 2.1 節(jié) 儀器和試劑 .42.1.1 儀器.42.1.2 試劑.4第 2.2 節(jié) 測定原理 .62.2.1 國標法測定水中化學需氧量原理.6COD2.2.2 快速法測定水中化學需氧量原理.6COD第 2.3 節(jié) 測定方法 .62.3.1 國標法測定水中化學需氧量.6COD2.3.2 快速法測定水中化學需氧量.8COD第 2.4 節(jié) 實驗內(nèi)容與討論 .92.4.1 國標法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù).92.4.2 快速法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù).102.4.3 精密度的測定（與國標法進行對比）.122.4.4 準確度的確定（與國標法進行對比）.14第

4、 3 章 結(jié) 論.16致 謝.17參考文獻.18180第第 1 1 章章 緒緒 論論第第 1.11.1 節(jié)節(jié) 課題研究的目的和意義課題研究的目的和意義化學需氧量是描述廢水污染程度的一個綜合性指標。1它可反映水中有機COD物的含量，絕大多數(shù)有機污染物可進行生物氧化分解，從而消耗水中的溶解氧，而在缺氧條件下有機物污染物發(fā)生腐爛發(fā)酵，產(chǎn)生臭氣，污染水體，以及影響水生生物的生長繁殖，甚至引起魚類大量死亡。2吉林石化公司污水處理廠實際處理負荷 14 萬噸/天，污水處理達到國家一級排放標準，被國家指定為全國環(huán)境教育基地。工廠混合化工廢水量大，400 余套生產(chǎn)裝置近千股廢水流入工廠，其復雜性在國內(nèi)外石油化工

5、企業(yè)中是罕見的，處理后的污水排入松花江，影響到下游飲水人員的安全。化學需氧量是否達標排放十分重COD要，分析的準確性及對化工處理裝置的指導意義十分關(guān)鍵。3 9在國標 GB11914-1989 重鉻酸鹽法中，水質(zhì)分析中化學需氧量的測定需 2COD小時以上的時間。由于吉林石化公司污水處理廠每班分析化學需氧量的水樣達COD到 10 個之多，若每個水樣的都用國標重鉻酸鹽法分別測定,必定耗時耗力,又COD因所采水樣的需在當班 8h 內(nèi)測定完成，尋找快速而又準確的測定方法就成了COD技術(shù)課題。本課題原理與國標中采用的重鉻酸鹽法方法相同，但對氧化劑的濃度、反應的酸度、蒸餾的時間等條件做了相應的調(diào)整，縮短了蒸

6、餾時間，適用于吉林石化公司污水處理廠中控部分水質(zhì)化學需氧量的分析。COD第第 1.21.2 節(jié)節(jié) 研究現(xiàn)狀研究現(xiàn)狀1.2.1 水質(zhì)中化學需氧量水質(zhì)中化學需氧量的的測定測定COD（1）國標法（重鉻酸鹽法）用國標法(通稱重鉻酸鹽法) 4測定水中化學需氧量測定,其定義在一定條COD件下，經(jīng)重絡(luò)酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度。原理是在水樣中加入已知量和重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣1中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被

7、氧化，其氧化率較低。在硫酸爭催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。但該法需要蒸煮時間較長（2 小時） ，不適用于多種樣品在短時間內(nèi)進行分析測定的情況。（2）快速法原理是在強酸性溶液中，一定量的重絡(luò)酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)（有機物和無機物）氧化，過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)消耗強氧化劑的量計算水樣中的化學需氧量。此種方法通過對氧化劑的濃度、反應的酸度、蒸餾的時間等條件做了相應的調(diào)整，縮短了蒸餾時間，這樣可以解決樣品多、時間緊張的難題。同時通過對兩者進行實驗研究對比,并對水樣中的化學需氧量作對比測定,證明該法準確度比較理想。COD（3）庫侖滴定法恒電流庫侖

8、滴定法是一種建立在電解基礎(chǔ)上的分析方法。其原理為在試液中加入適當物質(zhì)，以一定強度的恒定電流進行電解，使之在工作電極(陽極或陰極)上電解產(chǎn)生一種試劑(稱滴定劑)，該試劑與被測物質(zhì)進行定量反應，反應終點可通過電化學等方法指示。依據(jù)電解消耗的電量和法拉第電解定律可計算被測物質(zhì)的含量。本方法簡便、快速、試劑用量少，不需標定滴定溶液，尤其適合于工業(yè)廢水的控制分析，其最低檢出濃度為 3mg/l，測定上限為 100mg/l。但是，只有嚴格控制消解條件一致和質(zhì)疑經(jīng)常清洗電極，防止沾污，才能獲得較好的重現(xiàn)性。5（4）快速密閉消解滴定法或光度法該方法是在經(jīng)典重鉻酸鉀硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁與鉬酸銨，于具密

9、封塞的加熱管中，放在 165的恒溫加熱器內(nèi)快速消解，消解好的試液用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，同時做空白實驗。計算方法同重鉻酸鉀法。若消解后的試液清亮，可于 600nm 處用分光光度法測定。5（5）氯氣校正法在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標準溶液及硫酸汞溶液、硫酸銀-硫酸溶液，于回流吸收裝置的插管式錐瓶中加熱至沸并回流 2h，同時從錐瓶插管通入 N2氣，將水樣中未絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子生成的氯氣從回流冷凝管上口導出，用氫氧化鈉溶液吸收；消解好的水樣按重鉻酸鉀法測其，為表觀；在吸收液CODCOD中加入碘化鉀，調(diào)節(jié) pH 約 23，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，將2其消耗量換算成消耗氧的

10、質(zhì)量濃度，即為氯離子影響校正值；表觀與氯離子校COD正值之差，即為被測水樣的實際。本方法適用于氯離子含量大于 1000mg/L，小COD于 20000mg/L 的高氯廢水的測定，檢出限為 30mg/L。5COD（6）高錳酸鹽指數(shù)以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學需氧量，稱高錳酸鹽指數(shù)，以氧的 mg/L 表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，該指數(shù)常被作為地表水受有機物和還原性無機物污染程度的綜合指標。為避免 Cr6的二次污染，日、德等國家也用高錳酸鹽作為氧化劑測定廢水的化學需氧量，但相應的排放標準也偏差。按測定溶液的介質(zhì)不同，分為

11、酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。因為在酸性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，故常用于測定氯離子濃度較高的水樣。酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過 300mg/L的水樣。當高錳酸鹽指數(shù)超過 10mg/L 時，應少取水樣并經(jīng)稀釋后再測定?；瘜W需氧量（CODCr）和高錳酸鹽指數(shù)是采用不同的氧化劑在各自的氧化條件下測定的，難以找出明顯的相關(guān)關(guān)系。一般來說，重鉻酸鉀法的氧化率可達到 90，而高錳酸鉀法的氧化率為 50左右，兩者均為將水樣中還原性物質(zhì)完全氧化，因而都只是一個相對參考數(shù)據(jù)。5第第 1.31.3 節(jié)節(jié) 擬定工作擬定工作（1）設(shè)計實驗方案，用快速法測定水質(zhì)中化

12、學需氧量；COD（2）擬定采用調(diào)整濃度為 0.1000 mol/L 的重鉻酸鉀標準液 C（1/6 K2Cr2O7） ，加入21ml 濃硫酸，蒸餾時間 5min 的不同條件，對樣品進行測定；（3）實驗過程中需要確定的參數(shù)：氧化劑的濃度、反應的酸度、蒸餾的時間等；（4）測定該法和國標法的精密度和準確度；（5）對實際廢水水樣測定，同國標法進行比較。3第第 2 2 章章 實驗內(nèi)容及結(jié)果討論實驗內(nèi)容及結(jié)果討論第第 2.12.1 節(jié)節(jié) 儀器和試劑儀器和試劑2.1.1 儀器儀器(1)回流裝置：帶有 24 號標準磨口的 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為 300500mm。(2)加熱裝置（電

13、爐） 。(3)50ml 酸式滴定管和自動滴定管(4)25ml、30ml、100ml 量筒(5)5ml、10ml、20ml、30ml 移液管(6)洗耳球(7)250ml 磨口錐形瓶(8)500ml 燒杯2.1.2 試劑(1)硫酸銀（Ag2SO4） ，分析純，固體。(2)硫酸汞(HgSO4)，分析純，固體。(3)硫酸(H2SO4)，=1.84g/ml。(4)重鉻酸鉀標準溶液：濃度為 （K2CrO7）=0.250mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液（國標法） 。c61濃度為 （K2CrO7）=0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液（國標法） 。c61濃度為 （K2CrO7）=0.1000mol/L 的

14、重鉻酸鉀標準溶液（快速法） 。c61(5)硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（國標法）濃度為 （NH4）2 Fe（SO4）2 .6H2O0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶c4液（國標法） 。每日臨用前，必須用 0.250mol/L 重鉻酸鉀標準溶液準確標定此溶液 0.10mol/L的濃度。取 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液 0.250mol/L 置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入 30ml 硫酸（3） ，混勻，冷卻后，加 3 滴（約 0.15ml ）試亞鐵靈指示劑（7） ，用硫酸亞鐵銨 0.10mol/L 滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）

15、 。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算： （2.1）VVOHSOFeNHc50. 2250. 000.106)()(22424式中：滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。V濃度為 （NH4）2 Fe（SO4）2.6H2O0.010mol/L 的硫酸亞鐵銨標準滴定c溶液：將 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液稀釋 10 倍，用 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液標定，其滴定步驟及濃度計算與（5）類同。(6)硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（快速法）濃度為 （NH4）2 Fe（SO4）2.6H2O0.050mol/L 的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液。c配制稱 25g 含 6 個結(jié)晶水的硫酸亞鐵銨溶于

16、500mL 水中加入 20mL 濃硫酸，冷卻后稀釋到 1000mL 搖勻，使用前用 0.1000mol/L 重鉻酸鉀標準液標定。硫酸亞鐵銨標定方法：取 10mL 重鉻酸鉀標準溶液注入 250mL 三角瓶中加入100mL 水及 10mL 濃硫酸，冷卻后加入 3 滴試亞鐵靈指示劑，用配制的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液由黃色經(jīng)蘭綠色到紅褐色為終點。硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度計算：C（Fe(NH4)2(SO4)26H2O） （mol/L）= （2.2）VVC11式中： C1重鉻酸鉀標準溶液的量濃度，mol/L；V1吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；V滴定重鉻酸鉀耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 mL。5(7)

17、試亞鐵靈指示劑：稱 1.49g 鄰菲蘿啉和 0.695g 硫酸亞鐵含 7 個結(jié)晶水稀釋至 100mL 貯于茶色瓶中。(8) 防爆沸玻璃珠。第第 2.22.2 節(jié)節(jié) 測定原理測定原理2.2.1 國標法測定水中化學需氧量原理原理COD在水樣中加入已知量和重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸爭催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。2.2.2 快速法測定水中化學需氧量原理原理COD在強酸性溶液中，一定量的

18、重絡(luò)酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)（有機物和無機物）氧化，過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)消耗強氧化劑的量計算水樣中的化學需氧量。第第 2.32.3 節(jié)節(jié) 測定方法測定方法2.3.1 國標法測定水中化學需氧量 COD88本測定方法適用各種類型的含 COD 值大于 30mg/L 的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為 700mg/L，不適用于含氯化物濃度大于 1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。（1）對于值小于 50mg/L 的水樣，應采用 0.0250mol/L 濃度的重鉻酸鉀標COD準溶液氧化，加入回流以后，采用 0.010mol/L 濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。（

19、2）該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為 700mg/l，超過此限時必須經(jīng)稀釋6后測定。（3）對于污染嚴重的水樣?？蛇x取所需體積 1/10 的試料，放入 10150mm 硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適量少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。（4）取試料于錐錐形瓶中，或取適量試料加水至 20.0ml。（5）空白試驗：按相同步驟以 20.0ml 水代替試料進行空白試驗，其余試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)。1V（6）去干擾試驗：無機還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵

20、鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣值的一部分是可以接受的。COD該試驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當氯離子含量超過 1000mg/L，的最低允許值為 250mg/L，低于此值結(jié)果的COD準確度就不可靠。（7）水樣的測定：于試料中加入 10.0ml 的 0.250mol/L 濃度的重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入 30ml硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用 2030 ml 水自冷

21、凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至 140ml 左右。溶液冷卻至室溫后，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 0.10mol/L 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)。2V（8）在特殊情況下，需要測定的試料在 10.0ml 到 50.0ml 之間，試劑的體積或重量要按表 1 作相應的調(diào)整。7表表 2-12-1 不同取樣量的試劑用量不同取樣量的試劑用量樣品量 ml0.250N K2CrO7mlAg2SO4- HgSO4mlHgSO4g(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2Omol/L滴定前體積 ml10.05.0150.20.057020.01

22、0.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.25350（8）結(jié)果的表示計算方法：以 mg/L 計的水樣化學需氧量，計算公式如下： （2.3）0218000)()/(VVVcLmgCOD式中： 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mg/L；c空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；1V試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml； 2V試料的體積，ml；0V8000O2的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。41測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對值小的水樣，當計算出值小于CODCOD10mg

23、/L 時，應表示為“10mg/L” 。COD2.3.2 快速法測定水中化學需氧量COD（1）吸取搖勻的水樣 5mL(COD 含量太高可取 5mL 稀釋樣)于 250mL 磨口三角瓶中，加硫酸汞 0.3g，加濃硫酸 5mL，充分搖勻使硫酸汞全部溶解之后加入 10mL 濃度為 0.1000mol/L 重鉻酸鉀標準液，濃硫酸 16 mL，硫酸銀 0.9g，并加入幾粒玻璃珠。安好冷凝器，搖勻加熱煮沸 5min，冷卻后用少許水沖洗冷卻器，取下三角瓶再加水8100mL 冷卻到室溫。加入試亞鐵靈指示劑 3 滴，用已標定過的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液由黃色經(jīng)蘭綠到紅褐色為終點。（2）在同樣條件下取 5mL

24、蒸餾水代替水樣，做空白試樣。（3）結(jié)果的表示計算方法：COD（mg/L）= （2.4）V10008C)VV(10式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V0滴定空白水消耗硫酸亞鐵銨標準液的體積，mL；V1滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標準液的體積，mL；V取水樣的體積，mL；8M（）氧摩爾質(zhì)量，g/mol。241O第第 2.42.4 節(jié)節(jié) 實驗內(nèi)容與討論實驗內(nèi)容與討論 本實驗在工廠 10 個分析點中選擇了比較重要的三點作為分析對象，分別為穩(wěn)流池 14A、b 線和接觸池，取樣體積各為 500ml，同時分別對應編號為水樣一、水樣二和水樣三。2.4.1 國標法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)（1）用 （K2Cr

25、O7）=0.25mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨的c61濃度，消耗體積為 25.10mL，有公式（2.1）計算得硫酸亞鐵銨的濃度 C（Fe(NH4)2(SO4)26H2O） （mol/L）0.09960mol/L。（2）做空白試驗，用 （K2CrO7）=0.25mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液準確標定c61硫酸亞鐵銨的濃度，消耗體積為 24.70mL。（3）水樣的測定，用 20ml 移液管精確移取水樣一、二、三各三份，分別測定值如下表：COD9表表 2-22-2 國標法實驗數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池國標法實驗數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)流池 14A 水樣一 樣品項目平行樣 1

26、平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)10.4210.3510.45計算得值(mg/l)COD570572568平均值(mg/l)COD570表表 2-32-3 國標法實驗數(shù)據(jù)（國標法實驗數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)20.8020.9020.85計算得值(mg/l)COD155151153平均值(mg/l)COD153表表 2-42-4 國標法實驗數(shù)據(jù)（接觸池水

27、樣三）國標法實驗數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)20.020.020.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)22.9322.9422.96計算得值(mg/l)COD70.570.169.3平均值(mg/l)COD70.02.4.2 快速法實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)（1）用 （K2CrO7）=0.1000mol/L 的重c6110鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨的濃度，消耗體積為 20.05mL，有公式（2.2）計算得硫酸亞鐵銨的濃度 C（Fe(NH4)2(SO4)26H2O） （mol/L）0.04988mol/L。（2）做空白

28、試驗，用 （K2CrO7）=0.1000mol/L 的重鉻酸鉀標準溶液準確標c61定硫酸亞鐵銨的濃度，消耗體積為 19.70mL。（3）水樣的測定，用 5ml 移液管精確移取水樣一、二、三各三份，分別測定值如下表：COD表表 2-52-5 快速法實驗數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池快速法實驗數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)流池 14A 水樣一 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)12.6212.5712.60計算得值(mg/l)COD565569566平均值(mg/l)COD567表表 2-62-6 快速法

29、實驗數(shù)據(jù)（快速法實驗數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)17.8317.7817.80計算得值(mg/l)COD149153151平均值(mg/l)COD15111表表 2-72-7 快速法實驗數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）快速法實驗數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3水樣體積(ml)5.05.05.0消耗(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O 體積(ml)18.8318.8218.84計算得值(mg/l)COD69.470.

30、268.6平均值(mg/l)COD69.4 2.4.3 精密度的測定（與國標法進行對比）精密度簡稱精度，指在某一個量的多次觀測中，各觀測值之間的離散程度，若觀測值非常集中則精度高；反之則低。6在實際的分析測量中，樣品中某一組分含量的真值往往不知道，為了確保分析測試結(jié)果可靠，通常要在重復性條件下對某一樣品進行重復測量，由此得到一系列的測量值，測量值相互越接近，則測量精密度越高，結(jié)果越可靠。7絕對偏差 dixi-x均6標準偏差 S12n2221nddd1xxxxxx2n2221n）（）（）（均均均表表 2-82-8 快速法精密度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池快速法精密度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)

31、流池 14A 水樣一 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對偏差-22-1標準偏差2.112表表 2-92-9 快速法精密度數(shù)據(jù)（快速法精密度數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對偏差-220標準偏差2表表 2-102-10 快速法精密度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）快速法精密度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對偏差00.80.2標準偏差0.6表表 2-112-11 國標法精密度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池國標法精密度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)流池 14A 水樣一 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3

32、絕對偏差-22-1標準偏差2.1表表 2-122-12 國標法精密度數(shù)據(jù)（國標法精密度數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對偏差-220標準偏差2表表 2-132-13 國標法精密度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）國標法精密度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對偏差00.80.2標準偏差0.6由以上可知，快速法測定結(jié)果與國標法測定結(jié)果的精確度都很好，能夠達到實驗要求。132.4.4 準確度的確定（與國標法進行對比）實際測量值與真實值越接近，準確度越高，反之，準確度越低。7（注：由研究院專業(yè)部門測定的實際值 u）絕對

33、誤差 Exu7相對誤差 E7%100uE表表 2-142-14 快速法準確度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池快速法準確度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)流池 14A 水樣一（u569） 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對誤差-40-3相對誤差-0.70-0.5表表 2-152-15 快速法準確度數(shù)據(jù)（快速法準確度數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二（u152） 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對誤差-31-1相對誤差-1.90.7-0.7表表 2-162-16 快速法準確度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）快速法準確度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三（u69.8） 樣品項目平行樣 1平行

34、樣 2平行樣 3絕對誤差-0.40.4-1.2相對誤差-0.60.6-1.7表表 2-172-17 國標法準確度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池國標法準確度數(shù)據(jù)（穩(wěn)流池 14A14A 水樣一）水樣一）穩(wěn)流池 14A 水樣一（u569） 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對誤差13-1相對誤差0.20.5-0.214表表 2-182-18 國標法準確度數(shù)據(jù)（國標法準確度數(shù)據(jù)（b b 線水樣二）線水樣二）b 線水樣二（u152） 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對誤差3-11相對誤差1.9-0.70.7表表 2-192-19 國標法準確度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）國標法準確度數(shù)據(jù)（接觸池水樣三）接觸池水樣三（u69.8） 樣品項目平行樣 1平行樣 2平行樣 3絕對誤差0.70.3-0.5相對誤差10.4-0.7由上述數(shù)據(jù)可以看出，快速法和國標法測定水質(zhì)分析中化學需氧量的準COD確度都較好?？焖贉y定方法的相對誤差都小于 2%。這充分說明了快速測定方法的可行性?？焖俜▽⒄麴s時間縮短至 5min，大大減少了工作量和時間。15第第 3 3 章章 結(jié)結(jié) 論論本文針對水質(zhì)分析中化學需氧