產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件

1、1 產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？答：1輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量2分子振動(dòng)有瞬間偶極距變化。2 過度過冷現(xiàn)象對溶液的影響？避免過度過冷現(xiàn)象的方法？溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?，剩余的溶液濃度增加，而在?jì)算機(jī)中使用的卻是 原始濃度，從而引入誤差，所以要避免過度的過冷現(xiàn)象。 避免過度過冷現(xiàn)象的方 法：加入少量的品種作為晶核。增加攪拌速度。4簡答：紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)？ 答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū), 遠(yuǎn)紅外區(qū)。5簡述紅外光譜，紫外光譜，核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理.答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場，其頻率與分 子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外

2、輻射發(fā)生相互作用，使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.2.紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的，當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外 層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同，而且吸收光 的波長范圍不同，吸光的頻率也不同，可根據(jù)波長范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu) 方面的差異.3.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級相等時(shí)，就發(fā)生能級躍遷，從而 產(chǎn)生核磁共振信號.4.質(zhì)譜分析法是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行 成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法.6簡述幾種主要因素影響差熱分析儀所測結(jié)果 答案：1.樣品量：樣品量少，樣品 分辨率高，但靈敏度下降，一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣

3、品量， 一般為35mg 2.升溫速度，一般升溫速度范圍在每分鐘520度。3.氣氛：一般使用惰性氣體， 如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。7.簡述判斷分子離子峰的方法.第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰，多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰；第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理； 第三，根據(jù)氮規(guī) 則判斷第四，如果分子離子峰太弱，或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn)， 可 通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測定相對分子質(zhì)量。8簡要說明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？ 答案：質(zhì)譜分析方法是通過樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)：1應(yīng)用范圍廣

4、：可以進(jìn)行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品2靈敏度高，樣品用量少，靈敏度高達(dá)50Pg50*10-12,用微克量級的樣品，即可得到分析結(jié)果。3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測。4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。答：拉曼光譜光譜范圍4 0- 4 0 0, 水不能作為溶劑，樣品可盛放于玻璃容器, 樣品表面可直接測定；9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些？紅外光譜光譜范圍400-4000水能作為溶劑不能玻璃容器盛放樣品測定時(shí)須研磨成KB r壓片10氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋一自旋裂分現(xiàn)象的原因？答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾， 通過成鍵電子之間 的傳遞，形成相鄰質(zhì)子

5、之間的自旋一自旋耦合，而導(dǎo)致自旋一自旋裂分。11熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)答案：高聚物熔體在擠出時(shí)，如果剪切速率超過某個(gè)極限值時(shí)，從口模處理的擠 出物不再是平滑的，而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破 碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)12什么是互相排斥定則？試以對稱性和極性來具體說明之。凡具有對稱中心的分子，它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜 帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來說，分子對稱性愈高，紅外光譜與拉曼 光譜的區(qū)別就愈大，非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈，極性官能團(tuán)的紅外 譜帶較為強(qiáng)烈。13什么是生色基？什么是助色基？ 答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對

6、紫外線或可見 光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作用，但與生色基相連時(shí)，通過非鍵電子的分配，擴(kuò)展了生色基 的共腕效應(yīng)，會(huì)影響生色基的吸收波長，增大吸收系數(shù)，這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14石墨爐原子化法的工作原理是什么？解：石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的，在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過石墨管 ，將石墨管 加熱至高溫而使樣品原子化.15試對比普通光學(xué)顯微鏡，簡要說明磁透鏡的工作原理 答：普通光學(xué)顯微鏡主 要通過凸透鏡對光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理，對由待觀測物反射來的光 進(jìn)行會(huì)聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束，

7、在磁場中運(yùn)動(dòng)時(shí)， 由于磁場的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、 放大作用。并通過改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓， 調(diào)節(jié) 電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大小！16試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17試簡要闡述質(zhì)譜分析方法的測試原理。答：被分析的樣品首先離子化，然后利用離子在電場或磁場中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì)，將離子按質(zhì)荷比m/e分開并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式，根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成 分、結(jié)構(gòu)和相對分子質(zhì)量。18四大波譜是哪些？簡述各自

8、主要的測試范圍答：核磁共振NMR物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS振動(dòng)光譜-紅外/拉曼IR/Raman, 電子躍遷-紫外UM紫外：四個(gè)吸收帶，產(chǎn)生、波長范圍、吸光系數(shù) 紅外：特 征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別核磁：N+1率，化學(xué)位移影響因素，各類化合物化學(xué)位移質(zhì)譜：特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如：有無分子離子峰等19透射電鏡的襯度有幾個(gè)？分別是什么？ 答：有三個(gè)，分別是散射襯度，衍射 襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物？P50答:1.12個(gè)氫完全相同，只有一個(gè)尖峰2.屏蔽強(qiáng)烈，位移最大，與有機(jī)物的質(zhì)子峰 不重疊3.易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，易回收21

9、為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場E相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案：1.紅外吸收要服從一定的選擇定則，即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā) 生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度a發(fā)生變化的分子振動(dòng) 模式才能具有拉曼活性。22為什么只有能引起分子偶極距變化的振動(dòng)，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？答：當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場，其頻率與分 子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用， 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測量頭系統(tǒng)，最常見的有哪三種形式？1同軸同筒2平行平板3錐形板式測量頭

10、系統(tǒng)24旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測量頭系統(tǒng) ？答：它們主要是同軸圓筒式，平行平板式和錐板式25影響化學(xué)位移的因素有哪些？ 答：誘導(dǎo)效應(yīng)、共腕效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向 異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26影響頻率位移的因素有哪些？ 1.外部因素：a物理狀態(tài)影響；b溶劑的影響； c粒度的影響。2.內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共腕效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1拉曼光譜是一個(gè)散射過程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能 被激光照射到，就可直接用來測量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦， 因而極微量樣品都可以測量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測量，這對生物大分子樣 品

11、就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。3對于聚合物及其他分子，拉曼散射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28原子序數(shù)對散射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)，在電鏡圖象上顯示為較亮.原子序數(shù)小的散射 能力較弱，在圖象上顯示為較暗.29在解讀譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別？答：1.從譜帶的分類，電子躍遷方式來判別，注意吸收帶的波長范圍吸收系數(shù) 以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。2.從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判別。 3.從溶 劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來判別。30在熱重法分析測定中，對試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測定，試樣量要求要少，一般為 35mg 一方面是因?yàn)閮x器天

12、平靈敏 度很高可達(dá)0.1ug,另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度 大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。31在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中，對于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對分子質(zhì)量最有效的離子是BA碎片離子B分子離子C同位素離子D負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰， 則表明存在結(jié)晶，出現(xiàn)彌散隆峰 則表明樣品中有非晶態(tài)；若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰，則表明結(jié)晶存在，但是 很不完善，稱之為仲晶或次品。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)：答：1應(yīng)用范圍廣

13、；2靈敏度高，樣品用量少；3分析 速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測；4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。34質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1應(yīng)用范圍廣2靈敏度高，樣品用量少3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么？有機(jī)物在紫外光和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式 有哪幾種，躍遷所需能量比較 如何？答：紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生 的.分為:(T(T* > n -(T* > 九九* > n 九*.37、影響紅外頻率位移的因素有哪些？ 答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響，2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的 變化，主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共腕效應(yīng)，氫

14、鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。4 .差熱掃描量熱儀有哪幾種，各有何特點(diǎn)？答：（1）功率補(bǔ)償型：在樣品 和參比品始終保持相同溫度的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需 的能量差，并直接作為信號 DQ（熱量差）輸出。（2）熱流型：在給予樣品和參 比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程，將DT （溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出5 .透射電鏡的成彳a原理是什么？答：透鏡的成像作用可以分為兩個(gè)過程：第 一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜，即由物變換到衍射譜的過程；第二個(gè)過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像 點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的

15、過程。6 .什么叫透射電鏡的景深、焦長？ 答：景深是指透鏡對高低不平的試樣各部 位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。焦長是指透鏡 像平面所允許的軸向偏差。7.X射線的產(chǎn)生及工作原理？答:X射線是高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后 猝然減速，且與該物 質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為： X射線管中電 子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鴇絲繞成螺旋式，通以電流鴇絲 燒熱放 出自由電子；而電子靶則發(fā)射X射線，陽極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較 高的金屬材料制成，如：銅、鉆、鍥、鐵、鋁等。1在對聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí)， 紅外光譜主要來源于 分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng) 能級問 的躍遷；紫

16、外-可見光譜主要來源于 分子的電子能級間的躍遷；核磁共振譜主要 來源于置于磁場中的 原子核能級間的躍遷，它們實(shí)際上都是 吸收光譜。2、SEM和TEM勺三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解讀譜圖的三要素為譜峰的 位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙快、甲醛，具1H化學(xué)位移值最大的是 甲醛，最小的是乙烘，13C 的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙烘。3、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性，而不是整個(gè)分子的特性。3 差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型和熱流型兩種。4 產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時(shí)要有 磁距產(chǎn)生。5 當(dāng)原子核處于外磁場中時(shí)，核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場，核外電子對原

17、子 核的這種作用就是屏蔽作用.6 分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng)，彎曲振動(dòng)7 傅里葉紅外光聲光譜英文簡稱為 FTIR-PAS8 干涉儀由光源，定鏡，分束器，檢測器等幾個(gè)主要部分組成。9 高聚物的力學(xué)性能主要是測定材料的強(qiáng)度和模量以及變形.10共混物的制樣方法有 流延薄膜法熱壓薄膜法澳化鉀壓片法11光聲探測器和紅外光譜技術(shù)結(jié)合即為紅外聲光譜技術(shù).12核磁共振普與紅外、紫外一樣，實(shí)際上都是 吸收光譜。紅外光譜來源于分子 振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級間的躍遷，紫外-可見吸收光譜來源于 分子的電子能級間的躍遷。 13核磁共振譜圖上譜峰發(fā)生分裂，分裂峰數(shù)是由 相鄰碳原子上的氫數(shù) 決定的， 若分裂峰數(shù)為n,則鄰碳原子氫數(shù)為n-

18、1 o15紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的位置，能對聚合物的化學(xué)性質(zhì)、立體結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。P616紅外光譜中，波動(dòng)的幾個(gè)參數(shù)為 波長、頻率、波數(shù)和光速。17紅外光譜中，在13001400cm基團(tuán)和頻率的對應(yīng)關(guān)系比較明確，這對確定 化合物中的官能團(tuán)很有幫助，稱為官能團(tuán)區(qū).18紅外活性振動(dòng)能引起 分子偶極矩變化19紅外區(qū)是電磁總譜中的一部分，波長在 0.71000之間。20紅外吸收光譜是直接地反映分子中振動(dòng)能級的變化； 而拉曼光譜是間接地反 映分子中振動(dòng)能級的變化。21記錄X射線的方法有照相法和計(jì)數(shù)器法。22解讀譜圖三要素為譜峰位置形狀和強(qiáng)度2在紫外光譜中不同濃度

19、的同一種物質(zhì)， 在某一定波長下的入max處吸光度A的 差異最大.所以測定最靈敏23聚合物的一般制樣方法主要有 流延薄膜法,熱壓薄膜法,澳化鉀壓片法24拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是：熒光散射。25拉曼位移的大小與入射光的 頻率無關(guān)，只與分子的能級結(jié)構(gòu)有關(guān)。26凝膠滲透色譜對分子鏈分級的原理是 體積排除理論。27凝膠滲透色譜儀的組成：系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)加熱恒溫系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)28強(qiáng)迫非共振法是研究聚合物粘彈動(dòng)力學(xué)性能有效、普遍、重要的方法。29斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。30溫度由低到高時(shí)，高聚物歷經(jīng)三種狀態(tài)，即 玻璃態(tài)，高彈態(tài)和粘流態(tài)。31現(xiàn)代熱分析是指在程序控

20、溫之下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技 術(shù)32應(yīng)用最多的熱分析儀器是功率補(bǔ)償型、熱流式、差熱式、熱重?zé)釞C(jī)械分析。34用核磁共振分析化合物結(jié)構(gòu)時(shí)， 化學(xué)位移和耦合常數(shù)是很重要的兩個(gè)信息.36在原子分子中有多種震動(dòng)形式，只有能引起分子偶極矩變化的震動(dòng)才能產(chǎn)生 紅外吸收光譜37只有具有重鍵和芳香共腕體系的高分子才具有紫外活性，才可用紫外光譜法 測量。38紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的。39紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是 氫燈和鴇燈兩種40最常見的動(dòng)態(tài)力學(xué)儀器有自由振動(dòng)、強(qiáng)迫振動(dòng)和非共振式強(qiáng)迫振動(dòng)。41在高分子常用的研究方法和分析儀器中：IR是指紅外光譜分析；NM更指核 磁共振譜分析

21、；SAX男指小角X射線分析；GC-M史指-1儀；DSO指差示掃 描量熱儀；TG是指熱重分析；DMA1指動(dòng)態(tài)粘彈譜儀；SEM指掃描電鏡分析； TEM是指透射電鏡分析；1 產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？答：1輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量 2分子振動(dòng)有瞬間偶極距 變化。2 過度過冷現(xiàn)象對溶液的影響？避免過度過冷現(xiàn)象的方法？溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?，剩余的溶液濃度增加，而在?jì)算機(jī)中使用的卻是 原始濃度，從而引入誤差，所以要避免過度的過冷現(xiàn)象。 避免過度過冷現(xiàn)象的方 法：加入少量的品種作為晶核。增加攪拌速度。4簡答：紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)？ 答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū), 遠(yuǎn)紅外區(qū)。

22、5 簡述紅外光譜，紫外光譜，核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理.答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場，其頻率與分 子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用 ，使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.3.紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的，當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外 層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同，而且吸收光 的波長范圍不同，吸光的頻率也不同，可根據(jù)波長范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu) 方面的差異.3.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級相等時(shí)，就發(fā)生能級躍遷，從而 產(chǎn)生核磁共振信號.4.質(zhì)譜分析法是通過對樣品離子的質(zhì)量

23、和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行 成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法.6簡述幾種主要因素影響差熱分析儀所測結(jié)果 答案：1.樣品量：樣品量少，樣品 分辨率高，但靈敏度下降，一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量， 一般為35mg 2.升溫速度，一般升溫速度范圍在每分鐘520度。3.氣氛：一般使用惰性氣體， 如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。7.簡述判斷分子離子峰的方法.第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰，多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰； 第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理；第三，根據(jù)氮規(guī)則判斷第四，如果分子離子峰太弱，或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn)，

24、可 通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測定相對分子質(zhì)量。8簡要說明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？ 答案：質(zhì)譜分析方法是通過樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)：1應(yīng)用范圍廣：可以進(jìn)行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品2靈敏度高，樣品用量少，靈敏度高達(dá)50Pg50*10-12,用微克量級的樣品，即可得到分析結(jié)果。3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測。4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些？答：拉曼光譜光譜范圍4 0- 4 0 0, 水不能作為溶劑，樣品可盛放于玻璃容器, 樣品表面可直接測定；紅外光譜光譜范圍400-4000水能作為溶劑不能玻璃容器盛放樣品

25、測定時(shí)須研磨成KB r壓片10氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋一自旋裂分現(xiàn)象的原因？答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾，通過成鍵電子之間的傳遞，形成相鄰質(zhì)子之間的自旋一自旋耦合，而導(dǎo)致自旋一自旋裂分。11熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)答案：高聚物熔體在擠出時(shí)，如果剪切速率超過某個(gè)極限值時(shí)， 從口模處理的擠 出物不再是平滑的，而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破 碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象-不穩(wěn)定流動(dòng)12什么是互相排斥定則？試以對稱性和極性來具體說明之。凡具有對稱中心的分子，它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜 帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來說，分子對稱

26、性愈高，紅外光譜與拉曼 光譜的區(qū)別就愈大，非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈，極性官能團(tuán)的紅外 譜帶較為強(qiáng)烈。13什么是生色基？什么是助色基？ 答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對紫外線或可見 光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作用，但與生色基相連時(shí)，通過非鍵電子的分配，擴(kuò)展了生色基 的共腕效應(yīng)，會(huì)影響生色基的吸收波長，增大吸收系數(shù)，這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14石墨爐原子化法的工作原理是什么？解：石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的，在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過石墨管 ，將石墨管 加熱至高溫而使樣品原子化.15試對比普通光學(xué)顯微鏡，簡要說明

27、磁透鏡的工作原理 答：普通光學(xué)顯微鏡主 要通過凸透鏡對光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理，對由待觀測物反射來的光 進(jìn)行會(huì)聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束， 在磁場中運(yùn)動(dòng)時(shí)， 由于磁場的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、 放大作用。并通過改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓， 調(diào)節(jié) 電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大小！16試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17試簡要闡述質(zhì)譜分析方法的測試原理。答：被分析的樣品首先離子化

28、，然后利用離子在電場或磁場中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì)， 將離 子按質(zhì)荷比m/e分開并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式，根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成 分、結(jié)構(gòu)和相對分子質(zhì)量。18四大波譜是哪些？簡述各自主要的測試范圍答：核磁共振NMR物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS振動(dòng)光譜-紅外/拉曼IR/Raman, 電子躍遷-紫外UM紫外：四個(gè)吸收帶，產(chǎn)生、波長范圍、吸光系數(shù) 紅外：特 征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別核磁：N+1率，化學(xué)位移影響因素，各類化合物化學(xué)位移質(zhì)譜：特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如：有無分子離子峰等19透射電鏡的襯度有幾個(gè)？分別是什么？ 答：有三個(gè)，分別是散射襯度，衍射 襯度和相位襯度。20為什么

29、在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物？P50答:1.12個(gè)氫完全相同，只有一個(gè)尖峰2.屏蔽強(qiáng)烈，位移最大，與有機(jī)物的質(zhì)子峰 不重疊3.易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，易回收21為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場E相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案：1.紅外吸收要服從一定的選擇定則，即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā) 生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度a發(fā)生變化的分子振動(dòng) 模式才能具有拉曼活性。22為什么只有能引起分子偶極距變化的振動(dòng)，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？答：當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí)，就能形成穩(wěn)定的交變電場，其頻率與分 子振動(dòng)頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射

30、發(fā)生相互作用， 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測量頭系統(tǒng)，最常見的有哪三種形式？1同軸同筒2平行平板3錐形板式測量頭系統(tǒng)24旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測量頭系統(tǒng) ？答：它們主要是同軸圓筒式，平行平板式和錐板式25影響化學(xué)位移的因素有哪些？ 答：誘導(dǎo)效應(yīng)、共腕效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向 異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26影響頻率位移的因素有哪些？ 1.外部因素：a物理狀態(tài)影響；b溶劑的影響； c粒度的影響。2.內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共腕效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1拉曼光譜是一個(gè)散射過程，因而任何尺寸、

31、形狀、透明度的樣品，只要能 被激光照射到，就可直接用來測量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦， 因而極微量樣品都可以測量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測量，這對生物大分子樣 品就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。 3對于聚合物及其他分子，拉曼散 射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28原子序數(shù)對散射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)，在電鏡圖象上顯示為較亮.原子序數(shù)小的散射 能力較弱，在圖象上顯示為較暗.29在解讀譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別？答：1.從譜帶的分類，電子躍遷方式來判別，注意吸收帶的波長范圍吸收系數(shù) 以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。2.從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判

32、別。3.從溶劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來判別。30在熱重法分析測定中，對試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測定，試樣量要求要少，一般為 35mg 一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏 度很高可達(dá)0.1ug,另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度 大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。31在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中，對于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對分子質(zhì)量最有效的離子是BA碎片離子B分子離子C同位素離子D負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰

33、， 則表明存在結(jié)晶，出現(xiàn)彌散隆峰 則表明樣品中有非晶態(tài)；若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰，則表明結(jié)晶存在，但是 很不完善，稱之為仲晶或次品。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)：答：1應(yīng)用范圍廣；2靈敏度高，樣品用量少；3分析 速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測；4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴。34質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1應(yīng)用范圍廣2靈敏度高，樣品用量少3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么？有機(jī)物在紫外光和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式 有哪幾種，躍遷所需能量比較 如何？答：紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生 的.分為:（T（T* > n -（T* > 九九* > n 九*.37、影響紅

34、外頻率位移的因素有哪些？ 答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響， 2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的 變化，主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共腕效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。4 .差熱掃描量熱儀有哪幾種，各有何特點(diǎn)？答：（1）功率補(bǔ)償型：在樣品 和參比品始終保持相同溫度的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需 的能量差，并直接作為信號 DQ（熱量差）輸出。（2）熱流型：在給予樣品和參 比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程，將DT （溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出5 .透射電鏡的成彳a原理是什么？答：透鏡的成像作用可以分為兩

35、個(gè)過程：第 一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜，即由物變換到衍射譜的過程；第二個(gè)過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的過程。6 .什么叫透射電鏡的景深、焦長？ 答：景深是指透鏡對高低不平的試樣各部 位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。焦長是指透鏡 像平面所允許的軸向偏差。7.X射線的產(chǎn)生及工作原理？答:X射線是高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后 猝然減速，且與該物 質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為： X射線管中電 子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鴇絲繞成螺旋式，通以電流鴇絲 燒熱放 出自由電子；而電子靶則

36、發(fā)射X射線，陽極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較 高的金屬材料制成，如：銅、鉆、鍥、鐵、鋁等。1在對聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí)， 紅外光譜主要來源于 分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng) 能級問 的躍遷；紫外-可見光譜主要來源于 分子的電子能級間的躍遷；核磁共振譜主要 來源于置于磁場中的 原子核能級間的躍遷，它們實(shí)際上都是 吸收光譜。2、SEM和TEM勺三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解讀譜圖的三要素為譜峰的 位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙快、甲醛，具1H化學(xué)位移值最大的是 甲醛，最小的是乙烘，13C 的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙烘。3、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性，而不是整個(gè)分子的特性。3 差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型和熱流型兩種。4 產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時(shí)要有 磁距產(chǎn)生。5 當(dāng)原子核處于外磁場中時(shí)，核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場，核外電子對原子 核的這種作用就是屏蔽作用.6 分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng)，彎曲振動(dòng)7 傅里葉紅外光聲光譜英文簡稱為 FTIR-PAS8 干涉儀由光源