最新水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法GB11894資料

1、精品文檔水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法GB1189G 89i主題內(nèi)容與適用范圍i.i主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124c消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機(jī)鏤鹽、溶 解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為 0.050mg/L,測定上限為4mg7L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47 X 103L- moi- 1 - cm- 1。測定中干擾物主要是碘離子與澳離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，澳離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測

2、定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。2定義2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（小于0.45?m顆粒物）的含氮量。2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3原理在60c以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124c條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度 A220及A275按式求出校正吸光度 A:A= A2202A275 按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮

3、（以NO3- N計）含量。4試劑和材料除非（4.1）另有說明外，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；4.1.1 離子交換法：將蒸播水通過一個強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。4.1.2 蒸播法：在1000mL蒸播水中，加入 0.10mL硫酸（p=1.84g /mL）。并在全玻璃蒸播器中重 蒸播，棄去前50mL播出液，然后將播出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2 氫氧化鈉溶液，200g/L:稱取20m氫氧化鈉（NaOH）,溶于水（3.1）中，稀釋至100mL。4.3 氫氧化鈉溶液，20g/L:將（4.2）溶液

4、稀釋10倍而得。4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2s2OB）,另稱取15g氫氧化鈉（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。4.5 鹽酸溶液，1 + 9。4.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6.1 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液， CN= 100mg/L:硝酸鉀(KNO3)在105110c烘箱中干燥 3h,在干燥 器中冷卻后，稱取 0.7218g ,溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在 010c 暗處保存，或加入 12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定 6個月。4.6.2 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN= 10mg/ L:將貯備液用

5、水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。4.7 硫酸溶液，1 + 35。5儀器和設(shè)備5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。5.2 紫外分光光度計及 10mms英比色皿。5.3 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.11.4kg /cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120124C。5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用鹽酸(1 +9)或硫酸(1 +35)浸泡，清洗后再用水 (4.1)沖洗數(shù)次。6樣品6.1 采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4c的條件本保存，但不得超過24ho水作放置時間較長時， 可在1000mL水樣中加入約 0.5mL硫酸(p = 1.84g /mL),酸化到pH小

6、于2, 并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。6.2 試樣的制備取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)pH至59從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。7分析步驟7.1 測定7.1.1 用無分度吸管取 10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量并加水 (4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進(jìn)行。a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.4),塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kg

7、 /cm2,此時溫度達(dá)120124c后開始計時。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加 熱半小時。c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。d.加鹽酸(1 +9)1mL,用無氨水稀釋至 25mL標(biāo)線，混勻。e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長 為220與275nm處測定吸光度，并用式 (1)計算出校正吸光度 A。7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測定。7.2 空白試驗空白試驗除以10mL水(4.1)代替試

8、料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平 行操作。注：當(dāng)測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03 ,超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。7.3 校準(zhǔn)7.3.1 校準(zhǔn)系列的制備：a.用分度吸管向一組（10支）比色管（5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（462）0.0,0.10,0.30 , 0.50 , 0.70 , 1.00 , 3.00 , 5.00 , 7.00 , 10.00mL。力口水（4.1）稀釋至 10.00mL。b.按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。7.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀

9、標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 （4.6.2）制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)rAs =As220- 2As275 Ab =Ab220 2Ab275 (3)Ar = AsAb (4)式中：AS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在 220nm波長的吸光度；AS275 標(biāo)準(zhǔn)溶液在 275nm波長的吸光度；Ab220 零濃度（空白）溶液在220nm波長的吸光度；Ab275 零濃度（空白）溶液在275nm波長的吸光度。按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（微克）繪制校準(zhǔn)曲線。8結(jié)果的表示8.1 計算方法按式（1）計算得試

10、樣校正吸光度Ar,在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮？g數(shù)，總氮含量（mg/L）按下式計算：I式中：m試樣測出含氮量，微克；V 測定用試樣體積，mL9精密度與準(zhǔn)確度9.1 重復(fù)性21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化鏤混合樣品；CW604M氮標(biāo)準(zhǔn)樣品；L-谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49 , 2.64和1.15mg/L,其分析結(jié)果如下：各實驗室的室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3 ,1.6和2.5 %。室內(nèi)重復(fù)測定允許精密度分別為0.074 ,0.092 和 0.063mg/L。9.2 再現(xiàn)性上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定。實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1 %, 1.1 %和4.2 %;再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0 %, 1.9 %和4.8 %;總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8, 1.9和4.9%。9.3 準(zhǔn)確度上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，實驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3 %, 2.4 %和8.7 %。室內(nèi)單內(nèi)