硫酸霧試驗分析報告

1、硫酸霧實驗分析報告（離子色譜法HJ544-2009）一、分析原理本方法采用玻璃纖維濾筒或石英纖維濾筒采集有組織排放中顆粒物樣品，用超細(xì)玻璃纖維濾膜或石英纖維濾膜采集無組織排放中顆粒物樣品，用水浸取，利用預(yù)處理柱除去金屬陽離子后，將試樣注入離子色譜儀，根據(jù)保留時間定性，儀器響應(yīng)值定量，測定硫酸根離子的濃度。二、儀器設(shè)備本次分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A 級玻璃量器。為降低濾膜空白，采樣前先用將濾膜置于小燒杯中，加入去離子水浸沒，用聚乙烯薄膜將燒杯口封閉（使用橡筋捆扎杯口），將小燒杯放入超聲波清洗器中清洗10min,用電導(dǎo)儀測的浸泡水的電導(dǎo)率為1.1（E/cm （0.11ms/m）,電導(dǎo)率值小于 0

2、.15mS/m,達到了要求，可不用再重復(fù)上述步驟。將洗滌完畢的濾膜放在濾膜架上，置于干燥箱中，待干燥后放入濾膜盒中備用。1、煙塵采樣器：（ 550） L/min；2、中流量顆粒物采樣器：（ 80130）L/min；3、0.45 m超細(xì)玻璃纖維濾膜（經(jīng)預(yù)處理過，采樣用）；4、預(yù)處理柱：將一支50ml 酸式滴定管洗凈，在底層加入10cm高的玻璃棉（無堿，預(yù)先用無水乙醇浸泡 1h,然后多次用去離子水洗滌，接著浸泡24 小時以上），玻璃棉上層再放入經(jīng)洗凈處理好的陽離子交換樹脂（小粒徑），高度20cm。將滴定管傾斜，緩慢注入去離子水以防止氣泡進入管內(nèi)，直至去離子水液面高于陽離子樹脂2cm,經(jīng)觀察，預(yù)處理

3、柱內(nèi)無氣泡產(chǎn)生。5、超聲波清洗器：功率范圍：（100600） W;6、離子色譜儀：具電導(dǎo)檢測器及陰離子色譜柱；7、水性抽氣過濾裝置及 0.45 m微孔濾膜（樣品過濾使用）；8、玻璃漏斗：直徑60mm。三、試劑配制本次分析均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑及去離子水，符合GB/T 6682，二級。由于前述制備好了預(yù)處理柱，此處陽離子交換樹脂就不再需要；我站使用的戴安TCS-1500 型離子色譜儀不需制備淋洗液，故規(guī)范上所述的淋洗液可略去。1、硫酸鉀貯備液：P （SO42- ） =1000聞/ml;稱取1.814g硫酸 鉀（基準(zhǔn)試劑，于105c烘2h,在干燥皿內(nèi)冷至室溫，再稱重），溶 解于水，移入10

4、00ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻（該貯備液于04c密封可保存3個月）；2、硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：p （SO42- ） =25.0 g /ml,于采樣當(dāng)天配制吸取 5.00ml 硫酸鉀貯備液，置于200ml 容量瓶中稀釋至標(biāo)線，搖勻，臨用現(xiàn)配。四、采樣1、采樣本次上崗考核期間，我站只對無組織氣體進行了采樣操作、分析。均按HJ/T 55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則執(zhí)行。 我站選定* 金屬制品有限公司廠界外上、下風(fēng)向分別布點，經(jīng)現(xiàn)場測得風(fēng)向為NNE,故選定1#上風(fēng)向鄰近大石公品&的廠東北界外 30米一農(nóng)戶院內(nèi)為參照點，2#為下風(fēng)向電鍍車間西南界外10 米的農(nóng)家院。1#、 2#點采樣同時

5、進行，采用中流量顆粒物采樣器，用經(jīng)洗滌并干燥的濾膜，以100L/min的流量采集顆粒物樣品120min,同時詳細(xì)記錄采樣時的溫度、壓力風(fēng)向等參數(shù)，以計算標(biāo)干體積（溫度）。同時帶了一張空白濾膜（0-1#）到現(xiàn)場，作為全程序空白濾膜。2、樣品保存1 小時后，停止采樣，用平嘴鑷將濾膜樣品輕輕取下，對折放入干凈紙袋中保存。3、現(xiàn)場空白及試樣制備（本次采用超聲波萃?。F(xiàn)場空白濾膜（0-1#） 、與樣品同批次濾筒或濾膜1 個（預(yù)先浸泡、干燥處理過的，編號為0-2#）和采樣所得上風(fēng)向1#、下風(fēng)向2#樣品分別小心剪碎（切勿使塵粒抖落）于4 個 250ml 具塞磨口錐形瓶中 （為避免混淆，錐形瓶編號為0-1#

6、、 0-2#、 1#、 2#,與濾膜編號一致），加 入 150ml 去離子水浸泡樣品，將錐形瓶放入超聲波清洗器中，超聲提取 30 分鐘后取下，冷卻， 將浸出液分別經(jīng)中速定量濾紙濾入250ml容量瓶中，再用少量去離子水洗滌錐形瓶及樣品殘渣 34次，將所有洗滌液并入容量瓶中，以0.10mol/L 氫氧化鈉溶液中和至溶液pH 至7.50 （要求pH 79）,用水稀釋至標(biāo)線。4、預(yù)處理柱過濾使用去離子水洗滌預(yù)處理柱，將浸出液用漏斗從預(yù)處理柱上方加入，以防液體損失。分別按照0-1#、 0-2#、 1#、 2#的順序進行過濾。每個樣品浸出液過濾前，都使用去離子水洗滌柱子，再加入濾膜浸出液，最初流出的約30

7、ml 浸出液應(yīng)棄之不用。5、微孔濾膜過濾用水性抽氣過濾裝置及 0.45 m微孔濾膜分別過濾0-1#、0-2#、1#、 2#濾膜浸出液，濾出液分別使用150ml 小燒杯盛放（同前，編號為 0-1#、 0-2#、 1#、 2#） 。五、分析步驟1、色譜條件儀器條件參照說明書進行選擇：淋洗液流速1.00ml/min,選定量程為50,泵壓1645mpa,進樣體積100小2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取 5 個 10ml 容量瓶，按表1 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，注入離子色譜儀，測量保留時間和儀器響應(yīng)值。以儀器 響應(yīng)值對SO42-濃度（pg/ml）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)系列瓶號1234525.

8、0ug/l標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1.002.003.005.0010.00SO42-濃度(ug/ml)2.505.007.5012.5025.00峰面積(us.min)0.5891.1371.6402.7025.48備注a：0.028b: 0.2173r： 0.99983、樣品測定將0-1#、0-2#、1#、2#8膜浸出液分別注入離子色譜儀，在與繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測定，并計算空白試樣及國龍公司樣品的 SO42-濃度（pg/ml）。六、計算無組織排放廢氣中硫酸霧濃度按下式計算：p(H2SO4)=匕 9S.08 _( P 1- P 2)X 2501030898.0896063p （HhSO） 無組織

9、排放廢氣中硫酸莠儂度，mg/m。P 試樣中SO42-濃度，&ml;向一環(huán)境背景濾膜中SO42-濃度，囚/ml（此處應(yīng)該指的是上風(fēng)向點 的環(huán)境背景值）；Vt試樣總體積，ml;Vn一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L ;表2 *公司金屬制品有限公司無組織排放硫酸霧監(jiān)測結(jié)果瓶號0-1#0-2#上風(fēng)向1#下風(fēng)向2#峰面積（s s*min）0.0330.0320.1080.296樣品中SO42-濃度（ug/ml）0.0230.0180.3681.233Vt試樣總體積（ml）250250250250Vn采樣標(biāo)干體積（L）/1030810308mg/m/0.021備注：a： 0.028b: 0.2173以上分析結(jié)果表明，* 公司下風(fēng)向2#點農(nóng)家院內(nèi)的硫酸霧濃度為0.021 mg/m3,達到了大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中硫酸霧無組織排 放濃度的標(biāo)準(zhǔn)要求。七、實驗小結(jié)按照要求，我站采樣時在污染源上風(fēng)向設(shè)置了背景點，經(jīng)實驗得出的背景點濃度中，一是包含了環(huán)境中其他硫酸鹽成分，二是包含了硫酸霧在環(huán)境中的大致常見水平或背景狀況，其硫酸霧濃度基本可代表環(huán)境空氣中正常值。將下風(fēng)向濾膜中含量直接減掉上風(fēng)向?qū)φ拯c的背景值后，就能達到真實反應(yīng)污染源下風(fēng)向硫酸霧污染現(xiàn)狀的目的。在這里，不論是實驗室同批濾膜空白，還是全程序現(xiàn)場空白，都不應(yīng)從污染源下風(fēng)向2#點中再行扣除。實際無組織采樣中，上風(fēng)向布點一個即