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1、實驗三碘量法測定維生素C含量一 實驗目的1. 學習滴定分析法的基本原理2. 學習對蔬菜和食品中Vc含量進行測定的方法二.實驗原理1. 滴定”(titration是將已知準確濃度的溶液一一標準溶液通過滴定管滴加到 待測溶液中的過程。待滴定”進行到化學反應按計量關(guān)系完全作用為止,然后根據(jù) 所用標準溶液的濃度和體積計算出待測物質(zhì)含量的分析方法稱為滴定分析法。2. 先使用銅鹽與過量的KI進行反應生成Cul23. Cul2不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2和游離的碘4. 生成的碘和維生素C反應,直到溶液里的VC被碘全部氧化為 止。剩余的微量碘與淀粉指示劑生成藍色。三實驗試劑(1 0.01 mol/L 硫酸銅(C
2、uSO4 5H2O(2 30% KI 溶液;(3 1%可溶性淀粉指示劑(m/V(4偏磷酸-醋酸溶液四.實驗操作步驟1. 稱取40g菜花(可分2-3次研磨,加少量石英砂及少量偏磷酸-醋酸研成勻漿, 加偏磷酸-醋酸定容到100ml,顛倒混勻(兩個組做一份;2. 倒入4個10ml離心管中,兩兩配平后,8000rpm離心5min (每組兩個離心管;3. 將上清倒入干凈的三角瓶中,待用(此為樣品液;4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。再加10滴淀粉指 示劑溶液。隨即用標準硫酸銅溶液(0.01mol/L進行滴定,邊滴定邊 振搖,直至顯示出藍色(或紅 棕色,且穩(wěn)定3sec不退,記錄滴定量
3、V0(此為空白對照,注意:會很快變色,要逐滴加 入;5.精確吸取5mL樣品溶液于100mL三角瓶中,加10mL30%KI溶液。再加10滴 淀粉指示劑溶液。隨即用標準硫酸銅溶液(0.01mol/L進行滴定。邊滴定邊振搖,直至顯示出藍色(或紅棕色,且穩(wěn)定3sec不退,記錄滴定量V1(此為樣品值。6計算:L-抗壞血酸含量(mg/每份=懇V:(V1-V0標準硫酸銅毫升數(shù)c :0.88,即1ml0.01mol/l標準硫酸銅溶液相當于 0.88mg抗壞血酸。五.實驗結(jié)果計算L-抗壞血酸含量=(mg/100g實驗數(shù)據(jù):空白試驗消耗的標準硫酸銅 V0=0.1ml樣品溶液消耗的標準硫酸銅 V1=1.2mlL-抗
4、壞血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40=(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40=48.4(mg/100mg六.結(jié)果討論計算結(jié)果與實際菜花中VC含量相比是高還是低?分析原因。答:計算結(jié)果為48.4(mg/100mg實際菜花中 VC的含量為88 (mg/100mg ,可見實驗提取的 VC含量 小于菜花中實際含有量。造 成這種誤差的主要原因分析如下:(1在研磨菜花的過程中可能會有少量的菜花迸濺出來,或者是在 將菜花研磨液轉(zhuǎn)移到容量瓶的過程中有損耗,而導致的樣品溶液的濃度比比實際濃度低。(2在定容的過程中由于操作的失誤,如沒有用偏磷酸-醋酸潤洗而 是用水來洗 的,也會導致
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