Agilent7000B三重串聯(lián)四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、Agilent7000B三重串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程文件編號(hào)：版 本：第1版編制：審核：批準(zhǔn)：發(fā)布日期：2018-02-05實(shí)施日期：2018-02-05受控狀態(tài)：受控號(hào)：持有人簽名：XXXXXXt限公司發(fā)修訂頁(yè)廳P修改章下修改內(nèi)容摘要修改日期修改人批準(zhǔn)人Agilent7000B三重串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程1、目的制定Agilent7000B三重串聯(lián)四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用操作規(guī)程，確保操作人員 能正確規(guī)范的使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)工作。2、范圍本操作規(guī)程適用于Agilent7000B三重串聯(lián)四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用、維護(hù)以 及管理。3、職責(zé)3.1 儀器負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)儀器使用預(yù)約

2、登記，安排操作人員正確使用及維護(hù)儀器。3.2 技術(shù)負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)預(yù)約使用的批準(zhǔn)。3.3 檢測(cè)員：按操作規(guī)程正確使用儀器，填寫儀器使用記錄和維護(hù)記錄。4、操作規(guī)程4.1 開機(jī)步驟4.1.1 打開氯氣鋼瓶總閥，設(shè)置分壓閥壓力至 0.5Mpa。打開氮?dú)怃撈靠傞y，設(shè)置分壓閥壓力0.15MPa。4.1.2 打開計(jì)算機(jī)，輸入賬號(hào)：Admin密碼:3000hanover登錄進(jìn)入 Windows系統(tǒng)。4.1.3 確認(rèn)毛細(xì)色譜柱已經(jīng)裝好，打開 7890B電源開關(guān)。打開7000B質(zhì)譜儀電源，在打開質(zhì) 譜電源的同時(shí)用手向右推分析器前側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢。渦輪泵開始工作，等待大約2min,儀器自檢完畢。4.1.4

3、在桌面上雙擊儀器控制圖標(biāo),進(jìn)入Masshunter數(shù)據(jù)采集化學(xué)工作站界面。4.1.5 開機(jī)后要注意觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài)，分子渦輪泵轉(zhuǎn)速在10分鐘內(nèi)應(yīng)該達(dá)到95%以上否則，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。4.2 質(zhì)譜調(diào)諧調(diào)諧就是調(diào)整離子源和四極桿參數(shù)來(lái)達(dá)到理想的信號(hào)強(qiáng)度和分辨率。4.2.1 在儀器控制面板中，點(diǎn)擊調(diào)諧圖標(biāo),*,進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧窗口。選擇EI高靈敏度自動(dòng)調(diào) 諧，點(diǎn)擊 自動(dòng)調(diào)諧后儀器進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧工作狀態(tài)。4.2.2 質(zhì)譜儀空氣檢漏點(diǎn)擊圖標(biāo) Q,點(diǎn)擊 < 空氣水檢查 >,所得空氣檢漏報(bào)告如下：( J2*2 X ooi 豐3度度 上受豐豐 際豐氣

4、氣 ?F,Jn一式17 S號(hào)6院033一 S50160 31S767. 56 &三奇奇, T1 限限限H20與hl z用比值2. 10%Q2 與 m/z 69 比值0. 51%X2 與 m. z 69 比值1. 90S*溫與值是隊(duì)景氣豐.亨中計(jì)算而得等面工）4.3運(yùn)行方法編輯點(diǎn)擊方法”菜單下的 <編輯整個(gè)方法>4.3.1點(diǎn)擊圖標(biāo)口進(jìn)入氣相方法編輯界面。4用彳自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置：設(shè)置進(jìn)樣體積、進(jìn)樣前后溶劑清洗次數(shù)等進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置：設(shè)置進(jìn)樣口分流不分流、進(jìn)樣口的溫度、隔墊吹掃流量等/ 陸- HHV 口 .皿后Dt+l fJlEM 廣iu i*w* >

5、;, c罐AL&Rfl,等 W VtHffi!色譜柱參數(shù)設(shè)置設(shè)置色譜柱型號(hào)，選擇恒定壓力或恒定流量模式，設(shè)置對(duì)應(yīng)的壓力或者流量參數(shù)。0MB.、ALS 用褥ma;-.西糅u55L - MSSL -后QD欄齡T讀則H"即11!串呼Rfi*工X.干與-xeea且他包也主ALS國(guó)歐1*£；除伏壬日 GC Lr»M欄把博三，J咒Ife-M.1,2 <*iL/1rilpQ J P4i叼融國(guó)>9> T23 SSEE1J5B7 4axa.L t mJL修L事f I pKl() r 0 mnHP- S 4d °C 柱30 m x 1

6、25口厘 D-J 5 口rnIBtSri- 1 2 E“Ein柱溫參數(shù)設(shè)置設(shè)置柱箱初始溫度和升溫程序西Si一、ALSStlB拄器6總由，工他-i審0口 SSL VI S5LU色me 住檔 尹睢胸前 敝5區(qū)呻iliM哥9C 十*r “玩引 覽他 ai9柱 事, AIS修反改 *就&欽擊GC ttft'S主用/欄T.里豆3日羊t打目0rrart局主江度JZD Pn制 /連事 氣:/，疝”A 1c舊制前.lafjiJiiJ DM ilDifrfl： >4 PXEl.S1Z3nao町7.1ERK金3zangZX111>班,».3.5 G

7、C檢測(cè)器設(shè)置FID檢測(cè)器的溫度、尾吹流量等的設(shè)置（注意：連接質(zhì)譜時(shí)不用設(shè)置）、ALSF喧梅4ft 蟀品國(guó)/ Wfffi 4 口 工女一 n SSL，后 Ue語(yǔ)注 性格 加.ALS 球相攻 1刖0虢器FIDr ±£g»SKB；ITfV1st正AiMzSUi- rN?l- 一飽 -“評(píng) +z 4QA1.1S13 nwL/mink y-IX-4 El/Eiir5 1O mt/miH-i .3 pnLjhFFiinRD子利口崢g由田f他=t。E4flfrB送 #s 配置色譜柱:設(shè)置色譜柱、前后進(jìn)樣口、前后出口、前后 V 得L£-或檔口 inSSL

8、- MfiL 】 t ni 產(chǎn)W Blwitn*1"* * *K ffi* >：配IBA加 3AU5It陵臉 ! Mil* M qL tryAHif n»-i-一- -iwkc> 5Pfln，一/ wEVitlt* AU4A>1 模塊設(shè)置：設(shè)置好進(jìn)樣口、碰撞池、反吹、尾吹等用的氣體類型。MflfltlEW4J qe inxjALS設(shè)置：設(shè)置進(jìn)樣針和樣品盤信息4.3.2點(diǎn)擊圖標(biāo)設(shè)置質(zhì)譜參數(shù) MS1 全掃描模式(MS1 Scan)設(shè)置掃描模式，增益掃描質(zhì)量范圍（起點(diǎn)和終點(diǎn)），掃描時(shí)間等 MS1選擇離子監(jiān)測(cè)(MS1 SIM )設(shè)置時(shí)間

9、，掃描類型，電子能量，增益，化合物名稱，MS1質(zhì)量等子離子掃描（Product ion）設(shè)置掃描類型，電子能量，增益，掃描段名稱，前級(jí)離子，掃描起點(diǎn)，掃描終點(diǎn)，掃描時(shí)間，CE值等多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM ）設(shè)置時(shí)間，掃描類型，電子能量，增益，化合物名稱，前級(jí)離子，產(chǎn)物離子，CE值等可以導(dǎo)出表格的 MRM 模式（dMRM ）設(shè)置化合物名稱，前級(jí)離子，產(chǎn)物離子，保留時(shí)間，保留時(shí)間左側(cè)和右側(cè)變化量，CE值等,（備注：該模式下可以導(dǎo)出化合物表）04.3.3保存方法參數(shù)設(shè)定完成，點(diǎn)擊確定”退出。點(diǎn)擊圖標(biāo) 出 ,或者點(diǎn)擊菜單方法”項(xiàng)下的 保存方法或 方法另存為 ,設(shè)置

10、好方法的名稱和保存的路徑。4.4 單個(gè)數(shù)據(jù)采集方法運(yùn)行在 方法”菜單中選擇 運(yùn)行方法或點(diǎn)擊圖標(biāo)綠色箭頭中然后填入：操作員姓名、數(shù)據(jù)文件路徑、文件名、瓶號(hào)等樣品信息，點(diǎn)擊確定并運(yùn)行方法”，運(yùn)行單個(gè)樣品。4.5 自動(dòng)進(jìn)樣序列表設(shè)定及運(yùn)行4.5.1 在 序列”菜單下點(diǎn)擊 新建序列 ,再點(diǎn)擊 序列表 ,編輯一個(gè)序列。依次輸入樣品名稱，瓶號(hào)，方法名，文件名，樣品類型（Cal標(biāo)樣，QC質(zhì)控樣品），標(biāo) 樣濃度級(jí)別，稀釋因子等相關(guān)信息，點(diǎn)擊確認(rèn)。4.5.2在 序列”菜單下點(diǎn)擊 保存序列 或序列另存為 ,設(shè)置好序列的名稱和保存的路徑。4.5.3 序列的運(yùn)行從序列菜單下點(diǎn)擊 運(yùn)行序列”或圖標(biāo)，在序列運(yùn)行窗口中依次

11、填入操作員姓名、數(shù)據(jù)文件路徑。點(diǎn)擊 運(yùn)行序列 開始運(yùn)行序列點(diǎn)擊圖標(biāo)，選擇放空4.6 關(guān)機(jī)步驟4.6.1 將GC進(jìn)樣口溫度和GC柱箱溫度設(shè)置為環(huán)境溫度（室溫）4.6.2 等待大概15min左右，分子渦輪泵轉(zhuǎn)速完全降下來(lái)。再等待 GC/MS接口和GC柱箱 溫度小于100 C。4.6.3 出現(xiàn)ready提示后，關(guān)閉控制軟件，關(guān)閉 GC和QQQ電源。4.6.4 關(guān)閉載氣，反應(yīng)氣及 QQQ碰撞氣（高純氮?dú)猓?.6.5 質(zhì)譜儀平時(shí)不執(zhí)行關(guān)機(jī)操作，只在放長(zhǎng)假或需要進(jìn)行維護(hù)更換色譜柱等操作時(shí)才關(guān)機(jī)5定性分析5.1 提取質(zhì)譜圖5.1.1 雙擊桌面定性分析圖標(biāo),進(jìn)入定性分析界面。打開數(shù)據(jù)文件,I Mm,I5.1

12、.2選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件，然后點(diǎn)擊 OK/確定。在色譜圖中按住右鍵放大我們的目標(biāo)峰，左鍵選擇二分之一峰高處范圍，右鍵下拉菜單選擇 提取MS質(zhì)譜圖5.3提取色譜圖在色譜圖中點(diǎn)擊右鍵，在下拉菜單中選擇 提取色譜圖 ,彈出色譜圖的參數(shù)窗口,5.1.3在色譜圖中選中比較平滑的一段基線，右鍵下拉菜單選擇將MS質(zhì)譜圖提取到背景,然后選中目標(biāo)峰的質(zhì)譜圖，右鍵下拉菜單選擇 扣除背景質(zhì)譜圖 ,所得圖譜即是。5.2檢索化合物 在左邊菜單中選擇 識(shí)別化合物 ,在打開的窗口（如 右圖）中點(diǎn)擊添加譜庫(kù)，添加好譜圖庫(kù)后，確定，設(shè) 置分?jǐn)?shù)（通常設(shè)為40或60）。然后關(guān)掉窗口，在我們的目標(biāo)峰質(zhì)譜圖中右鍵，點(diǎn)擊 下拉菜單中的

13、 在譜庫(kù)中檢索化合物 ,得到化合物列 表和對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)式。輸入EIC和需要提取的離子的質(zhì)荷比，點(diǎn)擊確定即得! T '*、工Ufi.k” 回皿國(guó)用 什 * v ：小* *叱野枷LCOUie nmEH旭汕*兵3=5 crc* :最±I*)而10 ij+ F* M土娟因很>=LCODCi信對(duì)F舊L OEC- r:：勒土岬林罩H-b*Hi A1 亞- G I r - tz 心目- 匚.ia.用何靠I蛆皮住| A iiiijSK sjjw 世忠 M2吧直租5.4積分色譜圖 選定想要積分的色譜峰，點(diǎn)擊右下角的 色譜 圖中的 積分,在彈出的積分參數(shù)中設(shè)置積 分參數(shù)（如右圖），設(shè)置好參數(shù)

14、后，按 確定 得到積分結(jié)果。積分結(jié)果圖5.5打印定性報(bào)告在 文件”菜單中選擇 打印 一 分析報(bào)告6定量分析,進(jìn)入定量分析界面。選擇需要使用到數(shù)據(jù)文件，打開數(shù)據(jù)文件。雙擊桌面圖標(biāo)6.1.1 在 文件”菜單下選擇新建批處理，彈出新建批處理窗口，設(shè)置好批處理的存儲(chǔ)路徑和 名稱。一般將批處理存儲(chǔ)于數(shù)據(jù)所在文件夾里。6.1.2 批處理表中設(shè)好樣品類型和標(biāo)液級(jí)別等信息。息M3ss4益ter 定量分桁三 二- 20180201 -0文件 其蜃舊 視圖(V)分析 方去(M)亙筍(UJ通項(xiàng)L)投告(即 工具 越朗(H)；JI C分析ft處理布局:國(guó)圈圈房回因恢融局(D).批處理表I樣品二If祥品1，f樣品類型：

15、V全部,一 化合標(biāo)樣品©獨(dú)據(jù)文件類型頻柒集日期時(shí)間樣品1樣品1句D樣品E013/2/E P：藝6樣品2樣品£工樣品2019/2/2 10:03STD01STDOl D校正12018/2/2 10:40SID02STDOG.D校正22018/2/2 11： ISSTD03STEOG.D校正32019/2/2 11:55STD04STD04.D校正42013/2/2 12:33ETUOF571)05.0校正5MW2/2 13:11STD06STBOG E校正62018/2/2 13:46加標(biāo)1力嘛1樣品2018/2/2 14:26加標(biāo)2力南小樣品2013/2/2 15:036.

16、2新建方法在方法菜單中選擇 新建一從采集的MRM數(shù)據(jù)新建方法 ,在打開的窗口中選擇濃度 最高的標(biāo)樣數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊 確定,進(jìn)入數(shù)據(jù)的方法編輯窗口。6.2.1 MRM化合物設(shè)置設(shè)置化合物名稱、離子對(duì)是否正確6.2.2保留時(shí)間設(shè)置 確認(rèn)各種化合物保留時(shí)間的準(zhǔn)確性g口BriH- *嚏曲"Mb圉f品蠹f3-!|4運(yùn)籍M來(lái)塞總也看性盛業(yè)明司RW 1|5TOm13峪對(duì)+3|fiir京網(wǎng) ir *kH云網(wǎng)Ed 4/9MHIti 7 汩 IJ口尊ii上款1 0171回i UI9HD"4 LBO制士-Tw?lla1惻r m ils)-> ra 力rj目扉隹當(dāng)望L&V33J EEU1

17、DUMA1不耐1M B - CiJ回、嶼,Il 3W-j mr ki1電方耐工器聊i mP DH*近3*I由B4魏9WMEL*l.O»L DUvu.3.mi-> iniKIIflli.lF11 Ml-J.WlLM-u1-tfi口帝也得%l 儂11 HLE Ui海匕j出 Hi 0 in國(guó)痢H強(qiáng)口 sh1 mHJ.燧U峭m i - -制 ii：,日力訃二中L，Ei M1皿«B-陽(yáng)春1TJ 9 - l(F DB-瑞|培利HZSflJ UHLDH,J.口趾t& & 期 GKiRsni ttdWi立JLIifi 1 iKiasii>rW1 OM:DHI.

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19、 ISTD設(shè)置設(shè)置好內(nèi)標(biāo)物的名稱和濃度«jill if 巧1Iftafe方通&外*奇LHJ噎ESFP總呢共5 - 第正度時(shí)a國(guó) 工工111萋手電必” 胃次止時(shí)河電JS”dmE用ji"的 d i r 1 Wf， 胃耳等?。╁脒?MrtK 用稱到*蜀.3j»由中rr% * <*!-/ * 4tM.四 «?hhi* gtj 3w：叫牌sm 1:和的一頁(yè)行由匯M3號(hào)蠣2條,白1日元iffi于t$Hfid打崗.此1HD 世口 C圮um f.R對(duì)咖 t1希厄；|y a -> n i時(shí)*澗«>LEIS fl -5 1® t

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21、堯3*,p' -¥IT:丫 ! !. |TiHVM噸密fct' »iI：LM d -> i£B. arihtK>T”r1恪1中解1<r*xw甬1的 a - ijt aIF 口BN珈<a>皿國(guó)31族*必口6«#mv一6.2.4濃度設(shè)置 設(shè)置化合物的單位和標(biāo)液濃度 點(diǎn)擊方法菜單下的 從校正樣品創(chuàng)建級(jí)別 在打開的表中輸入各標(biāo)液濃度 再點(diǎn)擊 方法菜單下的 復(fù)制校正級(jí)別到 ,各化合物的標(biāo)液濃度都已設(shè)好選擇化合物;硝定 取消查看各化合物濃度情況。力上必 6 ihMtriJ# ：#

22、15TI號(hào)!H仃I 琴承毗ts曲-3公檢麗金鹿國(guó).卜 £ fit衛(wèi)占9費(fèi)3生倒盅舊2麗 H星d ffW 1=1型w，的的卜事闞船問(wèn)5TS手刃0SRO|喈H喙口餐|UxTO 141«畸1±1- -t*| m-1K而/4 O»，s5 OOU>.4 OCXC> OQd»*£ oomIS1i iJ3J根IS福E附-2讓展3方式anj我T可獷1-SfflS QOOD>1 QW4 aocc.:廠Jim產(chǎn)a* ooo:11 00cpi6.2.5定性離子設(shè)置 查看各定性離子情況，是否正確gF4司程給M三加固不再M(fèi) ffph：U| S

23、4(U孕5閭USE總國(guó)0 印 口 Z1 再："DI節(jié)法號(hào)野芒由胃龜力ifLM偉由J<«優(yōu)加flfl.X,由可；小十戊厘口瑞雷甲 賽 ¥tas ：!Ha7n舊凰N吟w子下班KK«-i12 fl -> 1Z7 1L£3百LIT JJ也;KKM»Saffir時(shí)事字用百*蟲“看斯1總IHa?t» 1常耐191 1TfctSStlK-H ；i.'Tff55frt' iae干1心叫應(yīng)囚累于iu 1 *> 12S IftMH的1洌于T-g m 0 -> bb a3,mD彳T3士現(xiàn) 目而心心“強(qiáng)由冉青

24、 rw isEH?- -1-聲鐘BJ陽(yáng)包1T65S=EtZtQ-rsz b -> Hi aW 1S-D6.2.6校正曲線設(shè)置 設(shè)置曲線是否過(guò)原點(diǎn)，擬合方式等如向方近kMK7麗U有囪5尋"通響。gs司HE 嚙收J(rèn) MIMM|. : 4國(guó)圖司口西區(qū)»SttVM(0J*et * 萬(wàn)螭K£imA： ID睡伽加g工i以破u為TK E I”電在V 求-蛋機(jī)口11 金m百- :£<七三11豆科丑匚 M rfiFHip-u/ i<M/M.迷I)TJ加”，El T.Y L士訓(xùn)酬虜U(kuò)?A百訐yEM 二,南十槎二， 衛(wèi)*MIU時(shí)Ri=q maVrS-Tife

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26、 活!目ML2電£« ip> lift 3 蜘妞 媼 呻 制出IT號(hào)通，無(wú)立無(wú)不王用!甘冊(cè)qZh * * * %MM.2- * 中 .6.2.7驗(yàn)證 點(diǎn)擊<驗(yàn)證>,用于驗(yàn)證數(shù)據(jù)處理方法編輯的完整性和準(zhǔn)確性，如有問(wèn)題，會(huì)彈出錯(cuò)誤表，內(nèi)分條列出錯(cuò)誤問(wèn)題6.2.8退出驗(yàn)證通過(guò)后，點(diǎn)擊 退出 ,彈出是否應(yīng)用窗口，點(diǎn)擊 是。是否判讀方法應(yīng)用于批處理?是仃）否如取消應(yīng)用該方法后的加批處理過(guò)程。分析殖）0定量秋分二無(wú)3）6.2.9得到樣品濃度表格和標(biāo)準(zhǔn)曲線E端三W6.3打印定量結(jié)果6.3.1 點(diǎn)擊文件菜單中的 打印,彈出打印窗口6.3.2 在窗口中點(diǎn)擊 編輯,選擇合適的

27、報(bào)告模板，并按 確定,即可7、儀器維護(hù)7.1 儀器日常操作維護(hù)主要如下表內(nèi)容:序號(hào)維護(hù)內(nèi)容維護(hù)時(shí)機(jī)/周期操作方法1儀器衛(wèi)生保持對(duì)儀器表面灰塵、雜物等進(jìn)行擦拭，每周 一次。2更換進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊在使用100次以后容易出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，因此需要定期更換（通常在進(jìn)樣100針左右更換）。參照儀器電腦桌面“ AgilentUser Manuals”文件夾中氣 相色譜>,<GC維護(hù) > 中對(duì)應(yīng)維護(hù)項(xiàng)目操作方法執(zhí)行3更換襯管長(zhǎng)期使用變臟以后，或出現(xiàn)殘留峰等考慮 更換，在樣品量大的時(shí)候，兩周更換清洗 一次。參照儀器電腦桌面“ AgilentUser Manuals”文件夾中氣 相色譜>,<GC維護(hù) > 中對(duì)應(yīng)維護(hù)項(xiàng)目操作方法執(zhí)行4更換載氣過(guò)濾器當(dāng)過(guò)濾器使用一段時(shí)間后，若果里面填充 材料均已變色，則需要更換過(guò)濾器。參照儀器電腦桌面“ AgilentUser Manuals”文件夾中氣 相色譜>,<GC維護(hù) > 中對(duì)應(yīng)維護(hù)項(xiàng)目操作方法執(zhí)行5清洗進(jìn)樣針當(dāng)樣品比較復(fù)雜且量較多時(shí)，應(yīng)取下進(jìn)樣 針進(jìn)行清洗，一厘次。使用丙酮超聲清洗 30min 后，用甲醇或正己烷潤(rùn)洗后，自然晾干。6色譜柱老化及 更換老化新柱安裝后必須老化；當(dāng)樣品較復(fù)雜或是做常規(guī)空白是會(huì)有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，看慮老化；更換色譜柱以后也需要老化。參照儀器電腦桌面“ AgilentUser Manu