原子吸收分光光度法測定自來水中Zn的含量楊桂娣

1、實(shí)驗(yàn)一 原子吸收分光光度法測定自來水中 Zn 的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?明確1. 掌握原子吸收分光光度法的根本原理。2. 了解原子吸收分光光度計(jì)的根本結(jié)構(gòu)和使用方法。3. 掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中中 Zn 的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理 原子吸收分光光度法是基于試樣中待測元素的基態(tài)原子蒸氣對(duì)同種元素發(fā)射的特征譜 線進(jìn)行吸收， 依據(jù)吸收程度來測定試樣中該元素含量的一種方法。 該法具有靈敏度高、 選擇 性好、 操作簡便、快速和準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)，因而被廣范應(yīng)用于各部門， 是測定微量元素的首 選分析方法。一般情況下，其相對(duì)誤差大約在1%2%之間，可用于70余種元素的微量測定。實(shí)驗(yàn)測定自來水中 Zn的含量，分析線波

2、長選用 213.9 nm。先將試液噴射成霧狀進(jìn)入燃 燒火焰中， 含鋅鹽的霧滴在火焰溫度下， 揮發(fā)并解離成鋅原子蒸氣， 再用鋅空心陰極燈作光 源，它發(fā)射出具有波長為 213.9 nm 的鋅的特征譜線的光，當(dāng)通過一定厚度的鋅原子蒸氣時(shí)， 局部光被蒸氣中基態(tài)原子吸收而減弱。 在固定的試驗(yàn)條件下， 假設(shè)使用銳線光源， 待測組分為 低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對(duì)共振線的吸光度與待測組分的濃度成正比，即：A = kc。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出自來水中被測定元素 Zn 的濃度。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真檢查 WFX-130A 型原子吸收分光光度計(jì)、 乙炔鋼瓶和無油氣體壓縮機(jī)、 燒杯250 mL 、 吸

3、量管2 mL、5 mL、10 mL 、容量瓶50 mL 、洗瓶、洗耳球；鹽酸1:1 、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶 液、自來水四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 簡單介紹1. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制在 6個(gè)干凈的 50 mL 容量瓶中，分別參加 0.00， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00 和2.50 mL Zn 的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后各參加鹽酸1:1 2mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2. 水樣的準(zhǔn)備取水樣5.00 mL,用超純水稀釋至刻度，搖勻，所得溶液作為待測液備用。3. 測量按原子吸收分光光度計(jì)中的儀器操作步驟啟動(dòng)儀器，預(yù)熱10 30 min，然后開啟空氣壓縮機(jī),并調(diào)節(jié)空氣流量到達(dá)預(yù)定值,再開乙炔氣體,調(diào)節(jié)乙炔流量比預(yù)

4、定值稍大,立即點(diǎn) 火,再精細(xì)調(diào)節(jié)至選定流量,待火焰穩(wěn)定 5 10 min 后,即可測定。用空白溶液調(diào)節(jié)儀器的吸光度為 0。按由稀到濃的次序測量實(shí)驗(yàn)步驟 1 2中所配制溶 液的吸光度。五、考前須知 強(qiáng)調(diào)一原子吸收火焰法使用考前須知空氣壓縮機(jī)：1、開啟： 先開啟風(fēng)機(jī)開關(guān) 綠色按鈕 ,再開啟壓機(jī)開關(guān) 紅色按鈕 ,調(diào)節(jié)讀數(shù)至 0.240.25 左右,必須在其讀數(shù)大于 0.2以上人方可離開,防止其讀數(shù)瞬間變大,如出現(xiàn)這種情 況,應(yīng)立刻按住上方白色手動(dòng)放氣按鈕,讓其讀數(shù)減至0。2、啟動(dòng)后,用戶一定要注意：當(dāng)氣水別離器中的水超過三分之一以后一定要放水。3、關(guān)閉：先關(guān)閉壓機(jī)開關(guān),再關(guān)閉風(fēng)機(jī)開關(guān),最后按住上方白

5、色按鈕至其讀數(shù)減小至0。乙炔鋼瓶：1 、乙炔氣源附近嚴(yán)禁明火或過熱高溫物體存在。2、使用乙炔設(shè)備之前：請(qǐng)用肥皂水檢查所有的調(diào)壓器、管道和鋼瓶接頭是否漏氣。3、 開啟：乙炔鋼瓶總閥不能開啟得超過大約1.5 圈,大約開半圈左右；翻開乙炔鋼瓶 減壓閥 壓力表讀數(shù)為 0.060.08 Mpa。4、 使用：確保使用充實(shí)乙炔一般大于 0.25MPa的鋼瓶，為防止空氣進(jìn)入鋼瓶內(nèi)， 請(qǐng)勿完全用盡氣體小于0.15MPa。室內(nèi)假設(shè)有乙炔氣味，應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣源，開通風(fēng)，排 除問題后，再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。5、關(guān)閉：先關(guān)鋼瓶總閥，火自然熄滅，再關(guān)減壓閥。換燈：開機(jī)后不能用手轉(zhuǎn)動(dòng)燈架，更換空心陰極燈時(shí)， 要將燈電流關(guān)掉，以防觸

6、電和造成燈電源短路。建議開機(jī)前換燈。測試定:1、 測試前：應(yīng)先翻開儀器罩，開啟儀器上方抽氣設(shè)備，抽吸儀器內(nèi)外氣體 20分鐘左右, 以防止燃?xì)夤艿老到y(tǒng)泄漏的積存燃?xì)恻c(diǎn)火時(shí)被引燃爆炸，損傷儀器。2、點(diǎn)火前：應(yīng)確保廢液管水封良好，防止回火爆炸及燃?xì)庑孤丁?、測定前及測定時(shí)：要翻開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸氣及時(shí)排出室外；4、測定結(jié)束后：用超純水 18.2 M Q噴霧清洗原子化器 510min，空燒35min。 二玻璃儀器用超純水清洗潔凈；用坐標(biāo)紙、鉛筆認(rèn)真繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、結(jié)果與分析1. 實(shí)驗(yàn)條件1 儀器型號(hào) ： WFX 130A型2波長nm :213.93光譜帶寬nm： 0.44燈電流mA：35乙炔流

7、量L min-1 : 1.06空氣流量L min-1 : 6.57燃助比：約為1:48 燃燒頭高度：6mm2.列表記錄測量所得Zn標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、未知水樣溶液的吸光度。表1 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線與含量測定容量瓶編號(hào)1234567Zn工標(biāo)液用量mL0.001.002.003.004.005.00/水樣用量mL/10.00Zn標(biāo)液濃度pmg L00.100.200.300.400.50p x鹽酸1:1用量mL2.00定容體積mL50.00吸光度A3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出自來水中Zn的含量。用Zn的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由自來水待測液的吸光度求出自來中Zn的含量。并乘上稀釋倍數(shù)，求得原始水樣中Zn含

8、量。七、思考題提問配制標(biāo)準(zhǔn)液和待測液，為什么要各參加2mL鹽酸1:1 ?答：當(dāng)穩(wěn)定劑，防止溶液水解。WFX 130A型原子吸收分光光度計(jì)操作步驟：1. 翻開原子吸收分光光度計(jì)原子化器上方及燈架上方的儀器罩；接著開啟原子化器上方的 抽氣設(shè)備，抽吸儀器內(nèi)外氣體20分鐘左右，以防止燃?xì)夤艿老到y(tǒng)泄漏的積存燃?xì)恻c(diǎn)火時(shí)被引燃爆炸，損傷儀器；測定時(shí)也要翻開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸氣及時(shí)排出室外。2點(diǎn)火前確保廢液管水封良好，防止回火爆炸及燃?xì)庑孤丁?. 開機(jī)：開啟微機(jī)電源開關(guān)，接著開啟主機(jī)電源開關(guān)，按主機(jī)前火焰鍵，火焰原子化器將 自動(dòng)移到光路中心。4. 編輯分析方法：雙擊微機(jī)顯示屏上wfx130快捷圖標(biāo)，進(jìn)入工作界

9、面。點(diǎn)擊菜單項(xiàng)操作_再點(diǎn)擊編輯分析方法，出現(xiàn)“操作說明對(duì)話框。A. 選擇O火焰原子吸收。B. 選擇O創(chuàng)立新方法或O修改已有方法C. 點(diǎn)擊繼續(xù)按鈕，出現(xiàn)“創(chuàng)立分析方法對(duì)話框，點(diǎn)擊日，進(jìn)入元素周期表，選中你所要分析的元素，點(diǎn)擊確定衛(wèi)到上一個(gè)界面，一切設(shè)定好之后，點(diǎn)擊確定。 匚5. 分析條件選擇：5.1儀器條件設(shè)定 “分析波長：默認(rèn) “元素?zé)簦耗J(rèn)HCL “元素?zé)粑恢茫阂还灿?個(gè)位置可以選擇，選中你所要分析的元素?zé)羲诘奈恢?,2, 3, 4。 “背景矯正器：一般默認(rèn)“無。 “狹縫、“燈電流：根據(jù)不同元素的分析選擇不同的狹縫光譜帶寬和輸入不同的燈電 流。"預(yù)熱燈電流：不預(yù)熱輸入“ 0 ，也

10、可以輸入不同的燈電流進(jìn)行預(yù)熱，為下一個(gè)方法 分析做準(zhǔn)備。建議預(yù)熱1030分鐘，以穩(wěn)定光譜輸出。 5.2測量條件設(shè)定：點(diǎn)擊測量條件標(biāo)簽，出現(xiàn)“測量條件頁面。 “分析信號(hào) “測量方式 “讀數(shù)延時(shí) “讀數(shù)時(shí)間 “阻尼常數(shù)默認(rèn)“時(shí)間平均。根據(jù)需要選擇“工作曲線法 默認(rèn)“ 0。表示采集樣品的快慢，一般選擇 可減少噪聲，一般選擇為 2s?；颉皹?biāo)準(zhǔn)曲線法。1s或 2s?！肮ぷ髑€參數(shù)頁面。5.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立：點(diǎn)擊工作曲線參數(shù)標(biāo)簽,出現(xiàn) “方程：選擇“一次。 “標(biāo)準(zhǔn)空白：可選可不選，如果選，表示每次測量標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)時(shí)扣除標(biāo)準(zhǔn)空白；如果不選，表示強(qiáng)制過零點(diǎn)，此時(shí)需把S1輸成標(biāo)準(zhǔn)空白。 “濃度單位：選擇“ u

11、g/mL。 “濃度：根據(jù)需要用幾個(gè)點(diǎn)做標(biāo)準(zhǔn)曲線就用幾個(gè)濃度由小到大順序輸入。 “測量次數(shù)：根據(jù)需要選擇不同次數(shù)，結(jié)果取平均值。5.4火焰條件的設(shè)置 “火焰類型：選擇“空氣-乙炔火焰。 “燃?xì)饬髁?、空氣流量、氧氣流量、燃燒頭高度：可參考分析手冊(cè)依據(jù)不同元素的分析條件進(jìn)行輸入，以便在報(bào)告中打印出來。5.5 QC質(zhì)量控制：根據(jù)需要選擇是否自動(dòng)重置斜率。 點(diǎn)擊確認(rèn)鍵，又回到“操作說明對(duì)話框，點(diǎn)擊完成。|6. 設(shè)定條件 點(diǎn)擊菜單項(xiàng)文件中新建選項(xiàng)，彈出“分析光源對(duì)話框，選擇O火焰原子吸收，點(diǎn)擊 確定。出現(xiàn)“分析任務(wù)設(shè)計(jì)頁面。6.1分析任務(wù)設(shè)計(jì) 輸入“任務(wù)名稱及“分析者 點(diǎn)擊選擇方法按扭，選擇你所要用的方法

12、，點(diǎn)擊確定。 點(diǎn)擊樣品表，|依次輸入“編號(hào)、“樣品名、“取樣量、“定容體積、“測量次數(shù) 輸入所有工程后，再點(diǎn)擊確定，回到“分析任務(wù)設(shè)計(jì)界面，點(diǎn)擊完成。進(jìn)入“儀器控制 界面。6.2儀器控制：待初始化燈架后，點(diǎn)擊波長設(shè)置。待其完成后，點(diǎn)擊自動(dòng)增益，使其自動(dòng)調(diào) 整“主光束能量到達(dá)最大值。取一張硬白紙，底邊成一直線，劃一條與底邊垂直的豎線，豎線對(duì)準(zhǔn)火焰縫口，調(diào)節(jié) 主機(jī)前上下前后鍵，使光圈中心在火焰縫口上方高度與分析條件設(shè)置中燃燒頭高度一致，光圈直徑恰好與豎線重合，點(diǎn)擊完成7點(diǎn)火7.1開啟空氣壓縮機(jī)：先開啟風(fēng)機(jī)開關(guān)綠色按鈕，再開啟壓機(jī)開關(guān)紅色按鈕，調(diào)節(jié)讀數(shù)至0.24 0.25左右，必須在其讀數(shù)大于0.2

13、以上人方可離開，防止其讀數(shù)瞬間變大，如出現(xiàn)這種情況，應(yīng)立刻按住上方白色 手動(dòng)放氣按鈕，讓其讀數(shù)減至0?？諝鈮嚎s機(jī)啟動(dòng)后， 用戶一定要注意：當(dāng)氣水別離器中的水超過三分之一以后一定要放水。7.2翻開乙炔鋼瓶總閥開關(guān)大約 0.5圈，不能超過 1.5圈，通過減壓閥調(diào)節(jié)乙炔讀數(shù) 0.060.08 Mpa 左右。7.3稍等一會(huì)兒，按“主機(jī)上的“點(diǎn)火鍵，乙炔即燃燒，如未點(diǎn)燃，主時(shí)機(jī)發(fā)出“滴滴 的響聲，這時(shí)應(yīng)再次按“點(diǎn)火鍵，使其關(guān)閉。過一會(huì)兒，再重新點(diǎn)火，如點(diǎn)火成功，可通 過調(diào)節(jié)主機(jī)上的“乙炔旋鈕，調(diào)節(jié)乙炔氣流量。預(yù)熱3分鐘。8. 測量8.1將主機(jī)前原子化器毛細(xì)管浸入去離子水，點(diǎn)擊工作界面中調(diào)零。匚8.2將進(jìn)

14、樣管浸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，待基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊讀數(shù)。匚L,8.3將進(jìn)樣管浸入第一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液，待基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊讀數(shù)，讀數(shù)完畢后，依次測量其它 標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.4待所有標(biāo)樣都測完以后，點(diǎn)擊頁面上工作曲線標(biāo)簽，看哪個(gè)數(shù)據(jù)偏離較大。8.5點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表標(biāo)簽，點(diǎn)中偏離較大的那組數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊重做。|二8.6點(diǎn)擊測量標(biāo)簽，回到“測量界面，重測該標(biāo)樣。8.7開始測待測樣：測待測樣品時(shí)，可進(jìn)行“斜率重置主要是考慮不同時(shí)間各種外界條件不一樣，會(huì)造成同一樣品吸光度值不一致，點(diǎn)擊界面左下方重置斜率圖標(biāo)，岡現(xiàn)“選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品頁面，任選一標(biāo)樣，點(diǎn)擊確定，匡新回到“測量頁面，將進(jìn)樣管浸入該標(biāo) 準(zhǔn)溶液，點(diǎn)擊讀數(shù)即可。接著可以繼續(xù)測量。8.8測定結(jié)束后，用去離子水噴霧清洗原子化器510分鐘，空燒35分鐘。9. 關(guān)機(jī)9.1先關(guān)閉乙炔氣體：先關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，讓管道內(nèi)剩余乙炔氣燃盡，火焰自然熄滅，再 關(guān)閉減壓閥開關(guān)。9.2關(guān)閉空氣壓縮機(jī)：先關(guān)閉壓機(jī)開關(guān)，再關(guān)閉風(fēng)機(jī)開關(guān)，最后按住上方白色按鈕至其讀數(shù) 減小至0。9.3點(diǎn)擊儀器控制圖標(biāo)，