分析報(bào)告化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作要求規(guī)范

1、實(shí)用分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范文檔目錄分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范 1.一、滴定管及滴定操作1二、移液管、吸量管及其使用 5三、容量瓶及其使用7.四、試樣溶解及沉淀操作 9分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范一、滴定管及滴定操作1 .滴定管的分類普通具塞（酸式）和無(wú)塞滴定管（堿式）；三通活塞自動(dòng)定零位滴定管； 側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管；側(cè)邊三通活塞自動(dòng)定零位滴定管等。 常用滴定管容量有 1mL、10mL、25mL、50mL、<t>>100mL 。酸式滴定管用來(lái)裝非堿性物質(zhì)的溶液；堿式滴定管用來(lái)裝非氧化性的堿性溶液。2 .滴定管使用前的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；堿式滴定管加滴頭（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻

2、璃管，橡皮管中的玻璃珠應(yīng)大小合適）實(shí)用(2)試漏：裝水至零刻度線，并放置 2分鐘，看是否漏水。對(duì)酸式滴定管，看活塞兩端是否有水，2分鐘后，旋轉(zhuǎn)活塞180度, 再看活塞兩端是否有水。如果發(fā)現(xiàn)漏水，酸式滴定管則應(yīng)該涂凡士林，堿式滴定管則應(yīng)換玻璃珠或橡皮管。(3)洗滌：當(dāng)?shù)味ü軟](méi)有明顯污染時(shí)，可直接用自來(lái)水沖洗、 或用沒(méi)有損壞的軟毛刷沾洗滌劑水溶液刷洗(不可用去污粉)。當(dāng)用洗滌劑洗不干凈時(shí)，可用570mL 銘酸洗液潤(rùn)洗；對(duì)酸式滴定管，先關(guān)閉活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無(wú)刻 度部分，另一手拿住活塞下端無(wú)刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜， 使洗液布滿全管；反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng) 23次。對(duì)堿式滴定管，先取下尖嘴玻

3、璃管，倒夾于滴定臺(tái)上并插入 盛銘酸洗液的燒杯中，用一手的大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮 管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取銘酸洗液，使 文檔實(shí)用文檔洗液充滿全管后松開(kāi)大拇指和食指，讓其浸泡幾分鐘（注意，銘酸洗液不要與橡皮管接觸）。隨后，再用大拇指和食指擠壓玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，將洗液放回原燒杯中。使用過(guò)的洗液回收到原盛洗液的試劑瓶中。沾有殘余洗液的滴定管，用少量的自來(lái)水洗后， 倒入廢液缸中。滴定管再用大量自）潤(rùn)洗三次即可使用。來(lái)水水沖洗，隨后用蒸儲(chǔ)水（每次570mL（4）酸式滴定管的活塞涂油當(dāng)?shù)味ü芑钊D(zhuǎn)動(dòng)不靈活、或漏水時(shí)，活塞應(yīng)該涂油（凡士林）。先取下活塞上的小橡皮圈，取

4、下活塞，用軟布或軟紙將活塞 擦拭干凈，再用軟布或軟紙卷成小卷，插入活塞槽，來(lái)回擦拭，以 使內(nèi)壁擦拭干凈。用手指粘少量凡士林擦在活塞的兩頭，沿四周各涂一薄層;使活塞孔與滴定管平行并將活塞插入活塞槽中，然后向同一方向 轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直到全部透明為止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈時(shí), 應(yīng)該將滴定管放在臺(tái)面上，一手頂住活塞大頭，一手套橡皮圈, 以免活塞頂出。如仍轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或有紋路，表明涂油不夠；如有油從縫擠出, 表明涂油太多。遇到這種情況，必須重新涂油。如發(fā)現(xiàn)活塞孔或 出水口被凡士林堵塞，必須清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下 活塞，用細(xì)銅絲通出；如果是出水口堵塞，則用水充滿全管，并 將出水口浸入熱水中，片刻后

5、打開(kāi)活塞，使管內(nèi)的水突然沖下， 將熔化的油帶出。如這樣還不能解決，則可用有機(jī)溶劑（四氯化 碳）浸溶。如還不能解決，則用導(dǎo)線的細(xì)銅絲，如右圖操作，將 堵塞物帶出，操作應(yīng)十分小心，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)輕。3 .滴定管的使用及滴定操作（1）操作溶液的裝入用操作溶液潤(rùn)洗：裝入操作溶液之前，用所用操作溶液潤(rùn)洗三次，每次用液570mL。潤(rùn)洗時(shí)，先將活塞關(guān)好，將試劑瓶中的溶液搖均，直接從試劑瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端無(wú)刻度部分，另一手拿住活塞下端無(wú)刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使溶液布滿全管，然后全部放出潤(rùn)洗液（盡量放凈），隨后再潤(rùn)洗第二次，第三次。操作液的裝入：搖勻操作液，一手拿住滴定管上端無(wú)刻度部分

6、，一手拿住試劑瓶，將試劑瓶口對(duì)準(zhǔn)滴定管上口，傾斜試劑瓶將溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液達(dá)到零刻度線上 23mL為止；等待30s后，打開(kāi)活塞使溶液充滿滴定管尖，并排除氣泡，隨后調(diào)至零刻度。(2)滴定管的讀數(shù) 食拇指，拿上端，臂杠桿，自垂直；眼平視，讀取數(shù)，高低上下都不行。讀數(shù)時(shí)注意有效數(shù)字，必須讀準(zhǔn)到小數(shù)點(diǎn)后兩位；記錄時(shí)必須保留有效數(shù)字的位數(shù)，小數(shù)點(diǎn)后無(wú)數(shù)字時(shí)，加零。如22.00mL 不能記為 22mL ; 21.50mL 不能記為 21.5mL 。 淺色溶液讀彎月面下邊；深色溶液讀彎月面的上邊。-根3洛不廳:坐滴定管的操作：滴定管在鐵架臺(tái)上的高度，以方便操作為準(zhǔn)。

7、滴定管尖一般插入三角錐瓶口內(nèi)1cm左右為好。用右手搖錐瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，應(yīng)該輕輕向手心拉??；先快滴，后慢滴；半開(kāi)塞，掛半滴。近終點(diǎn)時(shí)的半滴溶液，輕靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，而后用洗瓶吹洗下去。平行測(cè)定時(shí)，應(yīng)該重新充滿溶液，使用滴定管相同的一段。二、移液管、吸量管及其使用1 .移液管和吸量管移液管和吸量管都是用來(lái)準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)型標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的體積和標(biāo)定時(shí)的溫度。常用的移液管有多種規(guī)格，如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL 等等。當(dāng)吸入溶液至其彎月面的最低點(diǎn)與標(biāo)線相切后，使移液管垂直，讓溶液自然流出，

8、此時(shí)放出溶液的體積等于移液管上所標(biāo)體積，移液管尖端吸留的一小部分溶液不必強(qiáng)制放出。吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同體積的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，應(yīng)用銘酸洗液泡洗。 其洗滌方法與滴定管相似， 洗至內(nèi)壁和外壁不掛水珠，并用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)洗三次。3.移取溶液(1)移取溶液之前，先必須用待移取的溶液潤(rùn)洗三次，方法是：吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶液回流)，將管橫過(guò)來(lái)，用兩手拿住并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液布滿全管內(nèi)壁，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去；反復(fù)三次（注意用濾紙擦凈外管壁）。（2）用移液管從容量瓶中

9、移取溶液時(shí)，一手拿移液管，一手拿洗耳球；拿移液管的手，拇指與中指拿住移液管上端距管口23cm 的部位，食指在管口的上方，將移液管插入容量瓶?jī)?nèi)液面以下12cm深度（若插入太深，外壁沾帶溶液較多；若插入太淺，液面下降時(shí)會(huì)吸空）；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空氣后，緊靠在移液管上口上，慢慢松開(kāi)，借助吸力吸取溶液，當(dāng)管中的液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速用食指按住管口，用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到溶液彎液面與管頸標(biāo)線相切 （常稱為調(diào)定零點(diǎn)），按緊食指，使溶液不再流出；用濾紙擦去管尖外壁的溶液，將移液管流液口靠著容器的內(nèi)壁，松開(kāi)食指使溶液自由地沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s,然后拿

10、出移液管。（注意: 在調(diào)定零點(diǎn)和排放溶液的過(guò)程中，移液管都要保持垂直)。流 液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕不可用外力使其被振出或吹出。(3)移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其要防止管頸下端被污染。吸量管的使用方法與移液管大致相同。使用吸量管時(shí)，通常是使液面從吸量管的最高刻度降低到另一刻度，兩刻度之間的體積則恰好為所需的體積。這里要注 意的是，平等移取溶液時(shí)，應(yīng)使用同一吸量管的同一部位， 而且盡可能使用上面部分。有時(shí)候要使吸量管中的溶液全部 放出，這時(shí)候要注意吸量管上的標(biāo)示，若上面標(biāo)有“吹”字 的，則要把流液口尖端的殘留液吹出，否則，則應(yīng)該讓它留 住。三、容量瓶及其使用容量瓶是用來(lái)準(zhǔn)確配

11、制一定體積溶液的量入式容器。它是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，通常由無(wú)色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至液面的彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)示的體積。容量瓶常用的規(guī)格有 10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL及1000mL等。使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1 .檢漏加水至標(biāo)線，蓋上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶頸，一手用指尖托住并S底邊緣，來(lái)回顛倒 10次（每次顛倒過(guò) 程中要停留在倒置狀態(tài) 10s以上），不應(yīng)有水滲出，可用濾紙片檢 查；將瓶塞旋轉(zhuǎn)180 0再檢查一次，合格后用皮筋將瓶塞和瓶頸上端栓在一起，

12、一方面防止瓶塞摔碎或與其它瓶塞弄混，另一方面還可避免瓶塞因放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上而引起沾污。2 .洗滌用銘酸洗液浸泡內(nèi)壁，然后依次用自來(lái)水和純水洗凈，使內(nèi) 壁不掛水珠。3 .定量轉(zhuǎn)入溶液溶解物質(zhì)取物質(zhì)（經(jīng)準(zhǔn)確稱量或移取的基準(zhǔn)試劑或被測(cè)試樣）配制溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中溶解完全，溶解時(shí)攪拌棒不能碰燒 杯壁，更不能用攪拌棒碾磨、壓攪。定量轉(zhuǎn)移若所配溶液需要定容時(shí)，應(yīng)將溶液“ 定量轉(zhuǎn)移 至容量瓶中，其操作方法如上圖。一手將攪拌棒懸空插入容量瓶?jī)?nèi) 約23cm , 一手拿燒杯，燒杯嘴緊靠攪拌棒，傾斜燒杯，使溶液沿?cái)嚢璋袈魅耄瑪嚢璋舻南露艘烤o瓶頸內(nèi)壁，注意攪拌棒不要與瓶口接觸，以免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯嘴

13、緊靠攪拌 棒，把燒杯沿?cái)嚢璋粝蛏咸崞穑⑹篃绷?，使附著在燒杯嘴上的少許溶液流入燒杯， 再將攪拌棒放回?zé)校?然后，用洗瓶吹洗 攪拌棒和燒杯內(nèi)壁， 再將溶液按上述方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此吹洗、轉(zhuǎn)移的操作應(yīng)重復(fù)數(shù)次， 以保證定量轉(zhuǎn)移完全。 然后加純水稀 釋，在稀釋到接近瓶頸標(biāo)線時(shí)，改用滴管加水，直到溶液的彎液面 與標(biāo)線相切為止，隨即蓋上瓶塞。一手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶 塞，一手三指托住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并搖蕩，以混勻溶液，再將 容量瓶直立，如此重復(fù) 15次左右，可使溶液充分混勻。托瓶手要盡量減少與瓶身的接觸面積，以免體溫對(duì)溶液溫度 的影響。如用容量瓶來(lái)稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液

14、 于容量瓶中，然后，再按前述方法稀釋、混勻溶液。4 .存放對(duì)容量瓶材質(zhì)有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量瓶中久存，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中密閉存放。四、試樣溶解及沉淀操作1 .相關(guān)知識(shí)介紹(1)濾紙的規(guī)格濾紙使用：有灰濾紙定性用，無(wú)灰濾紙定量用。過(guò)濾速度：松快密中緊變慢，快藍(lán)中白慢紅橙；濾紙選配：濾紙大小有尺寸，漏斗尺寸緊跟隨。(55、70、90、110、125、150 )晶型對(duì)慢速，無(wú)定型對(duì)中速，膠體對(duì)快速。(2)各種漏斗介紹長(zhǎng)、短頸漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗過(guò)濾漏斗種類多，玻璃、砂芯和布氏。制備合成用布氏，氧化腐蝕 用砂芯。長(zhǎng)頸漏斗分析用，水柱保留易過(guò)濾。（3）增期介紹瓷塔蝸、砂芯

15、塔蝸、鐵塔竭、饃堪蝸、銀塔竭、鉗堪竭、聚四氟乙烯塔端。2 .操作示范（1）樣品溶解操作：溶解溶劑用適量（ 1/5）,輕輕攪動(dòng)不碰壁。（不研磨不搗底。）試樣溶解蓋表玻，分解完后洗凸面。（如圖）(2)沉淀操作：加沉淀劑的操作：在攪拌下，滴加沉淀劑。晶型沉淀的沉淀操作：稀、熱、慢、攪、陳。無(wú)定形沉淀的沉淀操作：濃、熱、攪、電、快(趁熱過(guò)濾、不陳化)(3)漏斗與濾紙的配合：大小、折疊、水柱(4)過(guò)濾操作濾紙折疊：選好濾紙先對(duì)折，二次折疊與錐合；三層邊對(duì)斜口;濾紙外側(cè)撕小角。做水柱：堵出口，注滿水；壓邊緣，緊密合。松出口，水柱留；無(wú)水柱，重復(fù)做。傾泄法操作(如圖)轉(zhuǎn)移沉淀到漏斗操作(如圖)洗燒杯，并進(jìn)一步轉(zhuǎn)移洗杯液。淀帚和小紙角擦洗。(5)沉淀洗滌操作洗滌液的選擇：晶型沉淀用冷的、 稀的沉淀劑溶液；膠體沉淀用熱的含少量電解質(zhì)的溶液；溶解度小且不易生成膠體的用蒸儲(chǔ)水；易水解的沉淀用有機(jī)沉淀劑