Elementar德國元素varioTOC使用說明

1、儀器介紹儀器介紹vario TOC cubeTHE POWER OF EXPERIENCETIC/TC/TOC, NPOC/TOC,DOC, POC, TC A view in the depthCarrier Gas Flow （載氣流程）Carrier Gas Flow （載氣流程）Acid Dosing （加酸）TIC/TC analysisTIC測定：加入磷酸（1%H3PO4）到TIC 反應器 sparger TIC/TC analysisTIC/TC analysisDosing (TIC-Measurement)Flushing with sampleTIC/TC analysis

2、TIC/TC analysisTIC 測定：加入樣品 vario TOC cubeTIC/TC analysisTIC-MeasurementTIC/TC analysisTIC測定：樣品酸化，載氣吹出CO2 用IR檢測TIC/TC analysisTC-MeasurementTIC/TC analysisTC測定：樣品直接加入燃燒管后氧化成CO2 ，用IR檢測TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC-排出廢水TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC 直接測定的程序：Step Des

3、cription 1加酸到TIC 反應器（Sparger）2IR 檢測器自動調(diào)零3用待測得樣品沖洗測定系統(tǒng),多向閥的動作如下：a)吸入樣品b)排出廢水4注射器吸人指定的注射體積5IR檢測器測定基線6多向閥轉(zhuǎn)入第4方向，樣品進入TIC反應器（Sparger）7壓力下降，TIC反應器（Sparger）8多向閥轉(zhuǎn)入第3方向，樣品準備進入燃燒管9壓力下降，樣品進入燃燒管NOPC 測定：用樣品沖洗進樣管路NPOC analysisvario TOC cubeFlushing with sampleNPOC analysisvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measureme

4、ntvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cube儀器的外部設(shè)備TIC/TC analysisTC/NPOC/TOC 直接測定的程序：Step Description 1IR 檢測器自動調(diào)零2用待測得樣品沖洗測定系統(tǒng),多向閥的動作如下：a)吸入樣品b)排

5、出廢水3注射器吸人指定的注射體積4IR檢測器測定基線5多向閥轉(zhuǎn)入第3方向，樣品準備進入燃燒管6壓力下降，樣品進入燃燒管1.多通閥多通閥 2.注射器注射器3. 鹵素吸收管鹵素吸收管4.加熱爐加熱爐5.干燥管干燥管6.酸容器酸容器 7.控制管控制管1.多通閥多通閥 2. 多通閥放置處多通閥放置處3. 燃燒管燃燒管1.后面板 2.排風 3. PC接口 4. PC 串行口 5.電源 6.載氣入口7. 測量氣體出口8. 氣體干燥/測量出口9.廢水出口1.IR 檢測器 2.TIC反應器 sparger 3. 冷凝器 4. 風扇5.過濾管 6.排廢水閥 7. 酸泵 8. 排廢水閥 9.質(zhì)量流量控制器 10.

6、過濾管TNb 測定的EC（電化學檢測器）安裝松開圖1在底座的2個固定螺絲將圖2EC旋入底座(注意不要 擰得太緊，以免影響與信號插口得連接）將圖1重新裝入底座，并用2個螺絲固定液體模式液體模式：燃燒管的填充：燃燒管的填充1.保護管 2. 灰分坩堝 3. 石英片15mm 4. 石英棉 5mm 5.鉑催化劑 25mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片85mm 8. 石英棉 5mmWorking temperature: 850 C固體模式固體模式：燃燒管的填充：燃燒管的填充1保護管 2,3. 灰分管底部填充鋁棉 4. 石英片5mm 5.氧化銅 85mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片40mm

7、8. 石英棉 5mmWorking temperature: 950 C左圖起圖1：過濾管（填充過濾纖維墊）圖2：鹵素吸收管（填充銀絲）圖3：TIC反應管sparger 圖4：酸的容器：1% H3PO4配制： 在容器內(nèi)先注入超純水125ml；然后加入1.5ml 濃度為85%磷酸 NV=N1V1圖5：干燥管（填充過氯酸鎂）有關(guān)標準溶液的配制：1. 高濃度的母液（500mg/l TIC+500mg/l TOC）, 容量瓶1000ml（玻璃瓶）:準確稱量4412.20 mg Na2CO3 和 1062.50 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀) ,用超純水溶解后定容到1000ml若儀器具備TNb檢測附件，

8、則配制如下： 2. 高濃度的母液（500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb）容量瓶1000ml（玻璃瓶）:準確稱量4412.10 mg Na2CO3 和 1062.70 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀) 955.40 mg NH4Cl 1517.90 mg NaNO3 用超純水溶解后定容到1000ml3. KHP干燥：在118下烘干2小時無水碳酸鈉干燥：放入瓷坩堝內(nèi)，在270下烘干4小時母液的冷藏保存期: 約4周. 稀釋液: 1-2天多通閥及反應管上部接頭的安裝： 1 將多通閥右側(cè)兩個金屬螺絲卸下2 取下反應管上部接頭與14號管接頭的金屬夾3 旋轉(zhuǎn)分離多通閥與反應管上部接頭

9、4 插入尖頭石英小管及黑色密封圈（如圖紅色箭所示）5 旋轉(zhuǎn)連接多通閥與反應管上部接頭6重新裝回金屬夾和金屬螺絲反應管的安裝： 1 將反應管插入加熱爐內(nèi)2 反應管底部和冷凝管的連接3 將多通閥注入塞(液體模式)或球閥(固體模式)插入反應管4 用2個緊固螺絲固定進樣部件5 反應管和載氣的連接6 關(guān)閉儀器的前面板，重新裝入蓋板和進樣器樣品測定前檢查：樣品測定前檢查：1 載氣的開啟?2 加熱溫度：Liquid 850 C or Solid 950 C?3 載氣的壓力：PC Pressure: 1000 mbar?4 載氣的流速：PC MFC: 200 ml/min; Flow 200 ml/min?5

10、 吸收管的吸收效力? (過氯酸鎂/銀絲。至少2/3有效 )6 維護計數(shù)？(catalyst/ absorption tubes/Ash crucible / ash finger)7 檢測器信號的穩(wěn)定?8 進樣盤的安裝?vario TOC 操作簡介操作簡介1 開啟PC 和打印機，進入windows2 開啟varioTOC主機電源3 varioTOC初始化運轉(zhuǎn)(多通閥或球閥,進樣盤) 4 開啟載氣(高純氧99.995%),設(shè)定鋼瓶減壓閥的第2級壓力表的出口壓力：0.1 Mpa5 啟動varioTOC 操作軟件6 選擇操作模式 Mode menu.7 加熱爐升溫和檢查操作參數(shù) Options Se

11、ttings Parameters. Temperatures liquid module: 850 C; solid module: 950 C The values are displayed on screen: Pressure：1000 mbar. MFC：approx. 200ml/min. Flow：approx. 200ml/min.8 儀器系統(tǒng)檢漏：Options Diagnostics Leak Test.9 儀器工作狀態(tài)測定 Blank value determination, 空白值測定 Conditioning measurement 條件化測定 Run in Sta

12、ndard measurement. 標樣測定10 樣品測定空白值測定：空白值測定：1 選擇操作模式 （TIC/TC;TIC/TC/TNb等）進行空白值測定 1當空白樣測定完畢，計算空白值 Math Blank Value Compute.varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（1）File1 File 文件文件FileNew 建立新文件FileOpen 打開已存入的文件FileSave 存入的文件FileSave as 另存文件FileDelete 刪除文件FileExport LIMS Laboratory data Information and Management SystemFile

13、Export AQS AQS 是一獨立的軟件，可提供質(zhì)量-相關(guān)性計算并檢驗方法的正確性 FileExport graphics 導出樣品的圖譜FileReport configuration 儀器操作參數(shù)和標準曲線報告FilePrint 打印FilePrint preview 打印預覽FilePrinter setup 打印機設(shè)定FileExport 從數(shù)據(jù)庫導出測試數(shù)據(jù)：mdb or excel 格式 FileImport 導入mdb數(shù)據(jù)到數(shù)據(jù)庫FileDatabase 數(shù)據(jù)庫：Backup, Clean, RestoreFileUser logon 用戶登錄Filelogon off 退出

14、登錄FileExit 退出varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（2）Edit2 Edit 編輯EditRedo 重做EditUndo 取消EditCut 剪切EditCopy 復制EditPaste 粘貼EditInsert line 插入一行EditDelet line 刪除一行FileSwap 交換進樣盤中不同孔位的數(shù)據(jù)FileInclude/Exclude Sample 刪除或恢復樣品 FileInclude/Exclude value 刪除或恢復樣品 FileModify 修改varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（3）View2 View 視窗ViewToggle Graphic fi

15、led 圖譜 / Statistic field 統(tǒng)計 / Calibration filed 校正的視窗轉(zhuǎn)化ViewNext 下一個ViewPrevious 前一個ViewZoom 圖像放大 ViewNext Sample 下一個樣品ViewPrevious sample 前一個樣品 ViewToolbar 工具欄 ViewWeight window 重量窗口 ViewStandard samples 標準樣品ViewConfiguration 配置ViewSave configuration 存入配置ViewLoad configuration 調(diào)入配置ViewDelet configur

16、ation 刪除配置ViewAuto align 自動排列varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（4）Wizards2 Wizards 向?qū)izardsCalibrationCalibrationNextTriple (每個樣品測定3次）設(shè)定Run-In，blank 給3次，設(shè)定Calibrations 6（標準曲線有6個點）Next Method 選定操作模式，選定進樣體積（10ppmTIC/TC/TNb: 0.1ml-0.6ml)Next 輸入標準曲線的命名standard name Note: 需預先命名標準曲線 OptionsSettingMethodsNew Click finish

17、 WizardsSystem suitability test 用于制藥領(lǐng)域的3Q論證varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（5）System5 System 系統(tǒng)系統(tǒng)SystemAuto run 自動運行（連續(xù)測定） SystemSingle run 單次運行（手動進樣）SystemStop 停止（終止當前樣品的測定）SystemSample position 樣品的位置（調(diào)節(jié)進樣盤的孔位）SystemArm up 升起進樣臂SystemArm down 下降進樣臂 SystemHole positions 孔位（從設(shè)定的孔位起重新計算）SystemAuto zero 自動調(diào)零（用于IR檢測器

18、的）SystemStop tag 停止標記（分析周期的結(jié)束信號）SystemCurrent sample 當前的樣品（啟動測定的樣品）SystemCurrent weight 當前的重量（輸入重量的樣品）SystemInsert flush sequence 插入連續(xù)系統(tǒng)沖洗Systemwake up 喚醒SystemFeeding 進樣（選定對某一樣品的進樣的次數(shù)）SystemMode 模式（測定模式的選定）varioTOC 軟件介紹（軟件介紹（6）Options6 Options 選項OptionsMaintenance 維護Intervals 間隔（記錄消耗品使用次數(shù),提醒更換消耗品）Replace parts 更換部件 （更換部件前，關(guān)閉儀器的載氣進氣閥）Adjust ball value 調(diào)節(jié)球閥（固體模式）Carrousel adjustment 調(diào)節(jié)進樣盤（液體模式）Flush acid path 沖洗酸的通路OptionsDiagnostic 診斷Leak test 檢漏System test 系統(tǒng)測試（部件故障診斷）Error buffer 錯誤即時記錄Error display 錯誤顯示Baseline recording 基線記錄 OptionsSetting 設(shè)定 Input 輸入(設(shè)定輸入的方