乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法

1、乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法：發(fā)布時(shí)間： 2010-8-21 10:46:58乳液各種指標(biāo)的檢測(cè)方法：(1) 電解質(zhì)穩(wěn)定性 一般乳液對(duì)電解質(zhì)總會(huì)是敏感的，但其敏感度也必然是有差別的。較低的敏感度對(duì)乳液進(jìn)行的加工總是有 利的，譬如，加工中會(huì) 遇到鹽類。因而，對(duì)此進(jìn)行測(cè)試有其必要。但是，從來(lái)沒(méi)有過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的方法。在輕微攪動(dòng)下滴入一定量稀薄NaCI 或 CaCL2(l 一 5%) 溶液于被測(cè)乳液中，觀察其有否破乳的情形。以較多容忍而不破乳為好。 鈣離子穩(wěn)定性的測(cè)試方法a. 100g蒸餾水中加入0.5g氯化鈣配成溶液，再加入 25g待測(cè)的苯丙乳液，攪勻靜止 24h，如不破乳、不分 層、不凝膠、苯丙乳液的鈣離子穩(wěn)

2、定性通過(guò)。b. 在 10ml 刻度的試管中， 用滴管加 5ml 苯丙乳液之然后加入 lml5%CaCL2. 溶液， 搖勻后放置于試管架上。 如 48h 后不生分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象，則苯丙乳液鈣離子穩(wěn)定性通過(guò)。(2) . 最低成膜溫度的測(cè)定 :一塊不銹鋼條，一端受冷，一端加熱，整條呈均勻的溫度梯度，從一頭零下若干度到另一頭超過(guò)100Co不銹鋼條沿線無(wú)級(jí)地設(shè) 有溫度顯示。把乳液涂在條上。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，條上乳液，一側(cè)形成透明均勻的膜，一側(cè)聚合物變成白濁 破碎狀，中間界限分明。這條線所指溫度即為最低成膜溫度。按照操作規(guī)定及要求的溫度范圍，將儀器調(diào)到所需的數(shù)值。特別要注意在開(kāi)機(jī)時(shí)，首先打開(kāi)冷卻水，以防

3、 燒壞致冷元件。待確定測(cè)量板上溫度已達(dá)平衡以后，即開(kāi)始涂樣。一塊不銹鋼條，一端受冷，一端加熱，整條呈均勻的溫度梯度， 從一頭零下若干度到另一頭超過(guò)100 c。不銹鋼條沿線無(wú)級(jí)地設(shè)有溫度顯示。把乳液涂在條上。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，條上乳液，一 側(cè)形成透明均勻的膜，一側(cè)聚合物變成白濁破碎狀，中間界限分明。這條線所指溫度即為最低成膜溫度。 樣品的涂布，特別是樣品的均勻程度對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響，因此應(yīng)注意操作。為了保證涂膜厚度均勻，先在 測(cè)試板上貼附好厚 0.1毫米的膠紙帶，然后用橡膠刮片將乳液均勻地涂布于膠紙帶的槽中，蓋好上部封蓋，打開(kāi)風(fēng)泵，使干燥好 的空氣吹過(guò)乳液上部，并注意觀察成膜憐況。如前所述，可以看到在

4、乳液所成的膜的狀態(tài)上會(huì)有明顯的不同，在成膜部分是連續(xù) 透明的膜狀物，而另一部分則是斷續(xù)的，甚至是白噩形片 (粉)狀物，測(cè)定這兩部分的分界線處的溫度即為最低成膜溫度(MFT) 。(3) 粒徑分布的測(cè)定 : 乳液的粒度和粒度分布是非常重要的指標(biāo)。因?yàn)樵S多性能與之直接相關(guān)，例如，膜光澤。在一定程度上， 粒子越細(xì)，光澤越好。商品聚合物乳液都是由不同粒度的粒子構(gòu)的,因此叫做多分散性乳液。由一般大的粒子構(gòu)成的液，叫單分散乳液。這種只有實(shí)驗(yàn)室價(jià)值。多分散對(duì)膜的致密度有利。作為涂料，膜致密度自然是極為重要的性質(zhì)。當(dāng)然，多分散液是要有度 的。并不是越分散越好。乳液粒度檢測(cè)有多種方法 :a. 電鏡 ;用電鏡看，或

5、照相看片，很直觀，也有定的辦法，但制試樣技術(shù)要求高，儀器太貴，乳液中膠粒有 干擾。b. 超離心法 :將稀釋到準(zhǔn)確而確切濃度的乳液置于離心試管中，以逐步提高的速度甩， 在各個(gè)速度下在既定位置 (粒徑已知 )取特定級(jí)分，再測(cè)其濃度，得知各極分的重量%。這樣，不但測(cè)了粒度，也弄清了分布。c. 皂液滴定法 :用制備乳液的同一種 ( 不必然，但如此可使計(jì)算簡(jiǎn)化 )表面活性劑溶液滴定稀薄乳液，測(cè)表面 張力 ;當(dāng)表面張力趨平時(shí)記錄表面活性劑濃度 ;繪濃度對(duì)張力的曲線 ;斜率為每克聚合物吸附面活性劑克分子數(shù);由此可計(jì)算每克聚合物表面積由此可得粒徑。此法簡(jiǎn)單易行快速便宜，也還精確。d. 光散射法 :不同粒徑粒子

6、，散射光角度不同，強(qiáng)度不同，借此可算出粘度和粘度分布。許多精細(xì)粒度和 粒度分布儀都是以此 法為基礎(chǔ)的。加上數(shù)據(jù)處理，可列表、繪曲線圖、直方圖輸出檢測(cè)結(jié)果。這是檢測(cè)涂料用聚合物乳液的一 個(gè)值得推廣的方法。e. 乳油撇分法 : 在既定濃度的藻酸鈉溶液的存下，只有那些在某一相應(yīng)臨界粒度以上的粒子才被撇出。 不斷改變?cè)逅徕c濃度，就能撇出不同粒度粒子。測(cè)其重量可得各級(jí)分重量比。參照電鏡測(cè)可得粒度分布。f. . Joyce 一 LOebl 盤(pán)式離心儀即采用離心沉降法測(cè)定粒徑。 其原理是，當(dāng)任一粒子的聚集系統(tǒng)分散于一液體介質(zhì)中時(shí)，粒子藉重力的作用會(huì)發(fā)生沉降，不同大小的不 規(guī)則形狀的粒子在液體分散介質(zhì)中沉降時(shí)

7、，各自具有一定的沉降速度。假定這些不規(guī)則形狀的粒子的沉降等效于具有相同密度 的不同直徑的球狀體的沉降，即在相同條件下測(cè)定出的球狀體的沉降速度具有與不規(guī)則粒子相同的沉降速度，則不規(guī)則粒子的粒 徑便可用該球體的直徑來(lái)表示，稱之謂自由降落粒徑 (Free-falling Diameter) 。憊浮在液體分散介質(zhì)中不同粒徑的粒子，當(dāng)它們沉降時(shí)，沉降速度與粒徑大小、粒子的密度及液體分散介 質(zhì)的密度和粘度有關(guān)，其過(guò)程可用Stoke'方程描述：Wo= (D2(Ps 一 Po)g/18 n ) x (w2/gR)式中:wO 離心沉降速度(m/s),D 一固體顆粒直徑(m)P0 一液體分散介質(zhì)的密度(k

8、g/m3)Ps 一固體顆粒的密度(kg/m3)g 一重力加速度 (m/s)w 一切線速度 (m/s)R 一回轉(zhuǎn)半徑(m)n液體介質(zhì)的粘度(Pa?s)式中經(jīng)換算推導(dǎo)得到固體顆粒粒徑的計(jì)算公式 :T=(6.229 x 109 n )/(D2 Xlp?logR2/R1式中：T 一沉降時(shí)間(min) D 一四體顆拉粒徑(卩)N 一離心機(jī)轉(zhuǎn)速(r/min) p粒子與分散介質(zhì)的密度差(g/cm3)R1 一開(kāi)始沉降時(shí)的半徑(cm.固體顆粒所處位置，它取決于旋轉(zhuǎn)盤(pán)中所用液體分散介質(zhì)的體積)R2光束至園盤(pán)中心距(cm，它取決于儀器本身)式中，、R,、凡、N、P均為已知值，T為變量。T可從測(cè)試試樣時(shí)的走紙速度與測(cè)

9、試時(shí)間計(jì)算而得。因此，將已知值及各不同時(shí)間的 T 代入式中便可求出所測(cè)試樣的粒徑。同時(shí)，各種粒徑順粒的百分含量（穎粒數(shù)目 ）與吸光度有關(guān)，故用吸光度法可計(jì)算各種粒徑顆粒的累積百分含量和粒徑分布。按離心沉降原理設(shè)計(jì)的 JOyc合Loebl盤(pán)式離心儀，求出的是按 Stoke、公式等效于球形穎粒的粒徑，而 乳液聚合不管是為膠束 成核過(guò)程或是均相成核過(guò)程，其最終形成的膠乳粒子都被認(rèn)為近似于球形。因此，用離心沉降法測(cè)定乳液粒徑，并用Stoke、方程計(jì)算其結(jié)果，得到的乳液粒徑與分布的數(shù)據(jù)，應(yīng)該是較為準(zhǔn)確的。（4）. 乳液外觀的檢測(cè) :把乳液置于玻璃管，如比色管中，目測(cè)乳液顏色（污染構(gòu)成的顏色 :鐵離子等

10、;粒度大小造成的顏色 :藍(lán)光、發(fā)紅、發(fā)黃、發(fā)灰、傻 白等 ）、均一情況 （有無(wú)絮凝、分層等 ）、透明度 （不透明、半透明等 ） 。（5）. 固體含量的測(cè)定 :取直徑100mm左右的玻璃或馬口鐵潔凈小皿，置于有強(qiáng)制通風(fēng)的烘箱中，于15oC烘干至恒重。烘箱中取出后應(yīng)在干燥器中冷）于皿內(nèi)。將裝有樣品的小皿pH計(jì)測(cè)定。乳液中表面活性其應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系不是線性關(guān)系，卻。精稱5克左右樣品（樣品量足以擴(kuò)散到覆蓋整個(gè)盤(pán)面而液層又不過(guò)厚為度 置于 250W 左右的紅外燈下烘干。然后，將小皿置干燥器中冷卻30分鐘。再稱重量干燥后樣品的重量/干燥前樣品重量X1OO%=固體%（6）PH 值的測(cè)定 :一般測(cè)量，精密試紙即可

11、。精密測(cè)量，可用以緩沖溶液標(biāo)定的玻璃甘汞電極 劑可能對(duì)測(cè)定結(jié)果有所干（7）乳液粘度的測(cè)定 :聚合物乳液是非牛頓型流體， 與聚合物溶液如醇酸樹(shù)脂等牛頓型流體不同， 不成正比。因此，適 用于聚合物溶液粘度測(cè)定的方法，諸如粘度杯法，氣泡粘度計(jì)法等涂料工業(yè)習(xí)用方法不適合于聚合物乳液 粘度的測(cè)定。勉強(qiáng)拿來(lái) 測(cè)，不是不準(zhǔn)，就是根本測(cè)不出。適合于聚合物乳液粘度測(cè)定的方法不靠流體對(duì)重力的應(yīng)變，而是直接測(cè) 量流體對(duì)剪應(yīng)力 （通過(guò)特定型式的轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生）的應(yīng)變值。因此，此類粘度計(jì)叫做旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。當(dāng)前，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在國(guó)際上有統(tǒng) 一標(biāo)準(zhǔn)，即 1502555 和3219。前者所涉及的是 Brookfield粘度計(jì)。但目

12、前，各國(guó)甚至各公司有各自的型號(hào)。當(dāng)前，我們采用的是 所謂B型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。相比之下，更為通用的又有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)的則是Brook-field粘度計(jì)?，F(xiàn)在，國(guó)際交流頻繁，為了可比性，為了對(duì)乳液產(chǎn)品的認(rèn)識(shí)有共 同的基準(zhǔn)，討論有共同的語(yǔ)言，逐步推廣此種粘度計(jì)似有必要。Brookfield 粘度計(jì)的檢測(cè)原理很簡(jiǎn)單 :一個(gè)特定型式的轉(zhuǎn)子在被測(cè)流體中以設(shè)定速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的 應(yīng)力使相連的彈簧扭轉(zhuǎn)的程度，即為流體的粘度。粘度以厘泊，。ps（mPa?S表示。轉(zhuǎn)子越大，轉(zhuǎn)速越快，粘度越??；轉(zhuǎn)子越小，轉(zhuǎn)速越慢粘度越大。從粘度計(jì)附帶的換算表中可查出厘泊值。Brookfield 粘度計(jì)有許多型號(hào) :LVF 、LVT 、

13、 RVF 、 RVT 等等。各配備不同數(shù)量的轉(zhuǎn)子，各有一系列轉(zhuǎn)速， 各可測(cè)一定的粘度范圍。對(duì)一般聚合物乳液而言，最高 10000cPs 即可滿足要求。報(bào)數(shù)據(jù)要注明所用轉(zhuǎn)子號(hào)，所用轉(zhuǎn)速和測(cè)定時(shí)的溫 度。（8）乳液中殘余單體的測(cè)定 乳液中殘余單體過(guò)量會(huì)給乳液帶來(lái)穩(wěn)定性和氣味的問(wèn)題。測(cè)定殘余單體含量可以用皂化滴定法，也可以用 色譜法。煎者僅給出總殘余量，后者則可知?dú)堄嗟木唧w單體品種。a. 皂化法 : 對(duì)稀釋樣品進(jìn)行水汽蒸溜 ; 收集一定量餾出物 ;在餾出物中加入 KOH 酒精溶液使之在室溫或回流 （太耐堿的醋 ）狀態(tài)下皂 化;滴定過(guò)量堿。b. 色譜法 :使用適當(dāng)型號(hào)的氣一液色譜 ;色譜裝備熱導(dǎo)池或火

14、焰電離檢測(cè)器 ;以標(biāo)準(zhǔn)單體乳液校準(zhǔn) ;使用火焰 電離檢測(cè)藉時(shí)，水的干擾用以甲乙酮或苯或醋酸異丁醋為內(nèi)標(biāo)來(lái)克服。（9）機(jī)械穩(wěn)定性 乳液在攪拌、泵送、研磨、噴涂、裝運(yùn)中都會(huì)出現(xiàn)受到剪應(yīng)力的問(wèn)題。檢測(cè)時(shí)主要用可提供強(qiáng)剪切力的高 速攪拌機(jī)。先將樣品先過(guò)濾;然后在攪拌機(jī)中用 15003000轉(zhuǎn),強(qiáng)力攪拌 5 一10分鐘,再過(guò)濾，稱量濾網(wǎng)上干燥殘?jiān)?。沒(méi)有任何殘 渣自然是最好的。（10）貯存穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性乳液如穩(wěn)定性不好， 則在貯存中會(huì)分層， 會(huì)沉淀，運(yùn)輸中會(huì)起過(guò)多的泡沫?？己顺刭A存穩(wěn)定性:滿注 （對(duì)結(jié)皮試驗(yàn)注 2/3 或一半 ）暗色瓶中 ;嚴(yán)密加蓋 ;定期測(cè)粘度 ;以粘度變化不大 （或輕度提高 ）為好

15、。 考核熱穩(wěn)定性辦法相同。 只是將瓶子放 在一定溫度（50 C或 特定）的烘箱中。（11）凍融穩(wěn)定性乳液在運(yùn)輸中難免受凍（規(guī)格要求是不容許受凍）。禺然受凍不致使乳液報(bào)廢，自然較好。樣品在低溫（一 20C 或一 40°C）箱中放16小時(shí)，室溫放置 8小時(shí)。以不破乳，不過(guò)度增稠為好，最理想情況通過(guò) 5個(gè)循環(huán)。（12）各種助劑的相容性乳膠漆配方中有顏 /填料、多種助劑存在，它們是否能與乳液相容，這是很重要的。測(cè)試重點(diǎn)是一些溶劑、 表面活性劑等。測(cè)試方法與測(cè)電解質(zhì)的方法相同。觀察方法既包括對(duì)乳液穩(wěn)定性的觀察，也要制薄膜與不加測(cè)試對(duì)象的乳液平 行對(duì)比進(jìn)行觀察 （ 是否維持透明，是否失光，是否影響成膜，是否影響膜的平整性等等）。教你四招：快速檢測(cè)化妝品優(yōu)劣取少量面霜放在勺子里， 可用酒精燈或蠟燭加熱， 符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品會(huì)像牛奶燒開(kāi)形成的狀態(tài)一樣， 味道 不會(huì)改變，且更加濃郁。如果燃燒時(shí)有噴濺、冒濃煙、味道變得嗆鼻、燃盡后勺底殘留有油質(zhì)，就說(shuō)明礦 物油超標(biāo)或者有硼化物填充。清水測(cè)驗(yàn)乳液 將適當(dāng)?shù)娜橐旱惯M(jìn)水里，如乳液浮在水上邊，證明里邊含油石酯，再輕輕搖晃，液體如果變成了乳白色， 說(shuō)明乳液含乳化劑，乳化劑是一種表面活性劑，它們會(huì)破壞皮膚的組織結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致皮膚敏感，并有很強(qiáng)的 致癌性。反之，如果倒在水里，乳液下沉到底部，證明不含油石