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文檔簡介
1、氯化鈉提純的實驗報告化學實驗報告-氯化鈉提純實驗目的1. 通過沉淀反應,了解提純氯化鈉的方法;2. 練習臺稱和煤氣燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、結晶、 干燥等基本操作。實驗原理粗食鹽中含有不溶性雜質 ( 如泥沙 ) 和可溶性雜質( 主要 是 Ca2+ 、 Mg2+、K+ffi S042-)。不溶性雜質,可用溶解和過濾的方法除去??扇苄噪s質可用下列方法除去:在粗食鹽溶液中加入稍微過量的BaCI2溶液時,即可將S042-轉化為難溶解的BaS(M沉淀而除去:Ba2+S042-=BaS04將溶液過濾,除去BaSO航淀,再加入NaoHffi Na2CO3容液,由于發(fā)生下列反應:Mg2+20H-=Mg(OH)2
2、 Ca2+C032-=CaC03Ba2+C032-=BaCO3食鹽溶液中的雜質 Mg2+ Ca2M及沉淀S042-時力口入的過量Ba2+?;癁殡y?的 Mg(OH) 2, CaCO3, BaCO頊淀,并通過過濾的方法除去。過量的 NaOHF口 Na2C0列以用純鹽 酸中和除去。少量 可溶性的雜質(如KCl)由于含量很少,在 蒸發(fā)濃縮和結晶過程中仍留在溶液中,不會和NaCI 同時結 晶出來。過程步驟一、粗食鹽的提純1. 在臺秤上,稱取8g 粗食鹽,放入小燒杯中,加30ml 蒸餾水,用玻璃棒攪動,并加熱使其溶解。至溶液沸騰時, 在攪動下一滴一滴加入 ImoI ? dm-3BaC12溶液至沉淀完全 (
3、約2ml),繼續(xù)加熱,使BaSO順粒長大易于沉淀和過濾。 為了試驗沉淀是否完全,可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下,待沉淀沉降后,在上層清液中加入1-2滴BaCI2溶液,觀察澄 清液中是否還有混濁現(xiàn)象,如果無混濁現(xiàn)象,說明 S042-已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象,則需繼續(xù)滴加BaCI2 溶液,直到上層清液在加入一滴Bael2 后,不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀 完全后,繼續(xù)加熱五分鐘,以使沉淀顆粒長大而易于沉降, 用普通漏斗過濾。2. 在濾液中加入 lm12moi ? dm-3NaOH和 3mlImol ?dm- 3Na2c03 溶液加熱至沸。待沉淀沉降后,在上層清液中滴加ImOI ? dm-3Na2c03容
4、液至不再產(chǎn)生沉淀為止,用普通漏斗 過濾。3. 在濾液中還滴加入2mol ?dm-3HCl,并用玻璃棒沾取 濾液在PH試紙上試驗,直到溶液呈微酸性為止 (pH6) 。4. 將溶液倒入蒸發(fā)皿中,用小火加熱蒸發(fā),濃縮至稀粥狀的稠液為止,但切不可將溶液蒸發(fā)至干。5. 冷卻后,用布氏漏斗過濾,盡量將結晶抽干。將結晶移入蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。6. 稱出產(chǎn)品的質量,并計算產(chǎn)量百分率。二、產(chǎn)品純度的檢驗:取少量 ( 約 Ig) 提純前和提純后 的食鹽。分別用5ml 蒸餾水溶解,然后各盛于三支試管中, 組成三組,對照檢驗它們的純度。的檢驗:在第一組溶液中,分別加入 2滴Imd ?dm- 3BaC1
5、2溶液,比較 沉淀產(chǎn)生的情況,在提純的食鹽溶液中 應該無沉淀產(chǎn)生。+的檢驗:在第二組溶液中,各加入 2滴?dm-3草酸錢(NH4)2C204溶 液,在提純的食鹽溶液中應無白色難溶的草酸鈣CaC20的淀產(chǎn)生。+的檢驗:在第三組?液中,各加入 2-3滴InlOl ?dm- 3NaOH溶液,使 溶液呈堿性(用PH試紙試驗)再各加入2-3滴“鎂試劑”,在提純的食鹽溶液 中應無天藍色沉淀產(chǎn)生。鎂試劑是一種有機染料,它在酸性溶液中呈黃色,在堿性溶液中呈紅色或紫色,但被Mg(OH) 2沉淀吸附后,則 呈天藍色,因此可以用來檢驗 Mg2+勺 存在。分析思考1. 怎樣除去粗食鹽中的雜質 Mg2+ Ca2卡K+f
6、fi S042-等離子?2. 怎樣除去過量的沉淀劑BaCl2、 NaOH, Na2C03?3. 提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干?4. 怎樣檢驗提純?山東師范大學化學化工與材料科學學院 實驗報告實驗題目氯化鈉的提純實驗時間指導教師成績年級 _專業(yè)班姓名學號目的要求實驗原理主要儀器設備實驗步驟實驗結果1. 產(chǎn)品外觀及質量: 2. 粗鹽質量及純鹽產(chǎn)率:實驗結果分析討論與心得1 . 重要注意事項總結2. 思考題K+R子在哪一步操作中除去?除去C03時調(diào)PH為多少?為什么?普通化學實驗要求:實驗前必須進行預習: 認真閱讀實驗教材、參考教材、資料中的有關內(nèi)容。 明確本實驗的目的和內(nèi)容提要。 掌握本實
7、驗的預備知識和實驗關鍵。 了解本實驗的內(nèi)容、步驟、操作和注意事項。 寫好簡明扼要的預習報告后,方能進行實驗,若發(fā)分,應停止實驗,要求熟悉實驗內(nèi)容后再進行實驗。 預習報告必須書寫在專用的的實驗記錄本上,內(nèi)容1、 實驗目的2、 實驗原理3、 實驗關鍵4、 實驗步驟5、 實驗數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理。6、 思考題2. 對實驗的要求認真操作,細心觀察,如實記錄,不得抄襲他人數(shù)現(xiàn)預習不夠充包括:據(jù)。實驗中測量的原始數(shù)據(jù)必須記錄在實驗記錄本上,不數(shù)據(jù)。得將數(shù)據(jù)記錄在紙片上或其他地方,不得偽造和涂改原始 認真閱讀“實驗室規(guī)則”和“實驗室學生須知”,要遵守實驗制度,養(yǎng)成良好的科學實驗習慣,實驗中保持肅靜,遵守規(guī)則,
8、注意安全,整潔節(jié)約。 實驗過程中應勤于思考,仔細分析,力爭自己解決問題,遇到難以解決疑難問題時,可請教師指點。 設計新實驗和做規(guī)定以外的實驗時,應先經(jīng)指導教師允許。 實驗過程藥品用完后要及時放回原處。 隨身攜帶的物品包括書包不得放置在實驗臺面上,應放在實驗臺下面的抽屜里。實驗室內(nèi)不準吃東西喝水,不允許拍照。 實驗完畢后,將公用儀器放回原來的位置,擦凈桌面,填好實驗記錄卡,并交給指導老師。最后由值日生負 責打掃衛(wèi)生,裝去離子水,清理水池廢物,倒垃圾。 實驗不得遲到、缺課。遲到 5 分鐘取消此次實驗資格,因病或重大事情不能上實驗課的,必須事先以書面形式向老師請假,不得以口頭 形式讓別人通知老師。以
9、后與指導教師聯(lián)系再補做所缺實 驗。因故不能按時上課、請其他人代做實驗者,一經(jīng)查出, 取消本年度實驗資格。? 實驗完成后,征得實驗老師同意方可離開實驗室,不得私自離開,否則本次實驗成績記為不及格。3. 對實驗報告的要求實驗結束后,應嚴格地根據(jù)實驗記錄數(shù)據(jù)進行處理和 計算,作出相應的結論,并對實驗中的問題進行討論,獨 立完成實驗報告,及時交給指導教師審閱。書寫報告應字跡端正,簡單扼要,整齊清潔。實驗報告寫得潦草者,應重寫;實驗報告中數(shù)據(jù)是抄襲他人的或 是偽造的,實驗成績記為“0”分。實驗報告包括六部分內(nèi)容:1、 實驗目的2、 實驗原理3、 實驗儀器、試劑4、 實驗步驟和實驗現(xiàn)象按照實驗過程中的操作
10、步驟如實詳細地記錄。5、 實驗數(shù)據(jù)處理和結果討論實驗數(shù)據(jù)處理采用表格形式表示,表格中的物理量均 采用無量綱量,在表格的左下端注明計算公式以及采用的 其他數(shù)據(jù)。結果討論要求對實驗結果的可靠性與合理性進行評價,并解釋所觀察到的實驗現(xiàn)象。六、實驗體會和建議針對本實驗中遇到的疑難問題,提出自己的見解和收獲,也可對實驗方法和實驗內(nèi)容提出自己的見解,對訓練創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力有何幫助。上課教師:C206李桂芝C211孫越C207高娜有特殊原因不能按期進行實驗的同學請至少提前4 天 與上課老師聯(lián)系 ,以方便老師安排補做時間。氯化鈉的提純實驗目的1. 掌握提純NaCI 的原理和方法。2. 學習溶解、沉淀、常壓過
11、濾、蒸發(fā)濃縮、結晶等基本操作。實驗原理化學試劑或醫(yī)藥用的 NaCI 都是以粗食鹽為原料提純的, 粗食鹽中含有Ca2+K Mg2+K琲口 S042-等可溶性雜質和泥沙等不溶性雜質。選擇適當?shù)脑噭┛墒?Ca2+、 Mg2+、S04等離子生成難溶鹽沉淀而除去,一般先在食鹽溶液中加BaCI2溶液,除去S04 離子 :Ba2+S042-=BaS04 I然后再在溶液中加Na2c03容液,除Ca2+K Mg2并口過量Ba2+:Ca2H C032-=CaC03 1Ba2+CO32-=BaCO3 I2Mg2+20H-+C032-=Mg2(OH)2C03 1過量的Na2c03容液用HCI中和,粗食鹽中的KM0留在
12、 溶液中。由于KCI 溶解度比NaeI 大,而且粗食鹽中含量少 , 所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時,NaCI 先結晶出來,而KCI 仍留在溶液中。常壓過濾操作可總結為“一角”、“二低”和“三靠”?!耙唤恰笔菫V紙的折疊,必須和漏斗的角度相符,使它緊貼漏斗壁,并用水濕潤?!岸汀笔菫V紙的邊緣須低于漏斗口 5 毫米左右,漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊緣,以防固 體混入濾液。“三靠”是過濾時,盛待過濾液的燒杯嘴和玻 璃棒相靠,液體沿玻棒流進過濾器;玻璃棒末端和濾紙三 層部分相靠;漏斗下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁 相靠;使過濾后的清液成細流沿漏斗頸和燒杯內(nèi)壁流入燒 杯中。過濾時,置漏斗于漏斗架上,漏斗頸與
13、接收容器緊靠, 用玻璃棒貼近三層濾紙一邊, a. 首先沿玻棒傾入沉淀上層清液,一次傾入的溶液一般最多只充滿濾紙的 2/3, 以免少 量沉淀因毛細作用越過濾紙上沿而損失。傾析完成后,在 燒杯內(nèi)將沉淀用少量洗滌液攪拌洗滌,靜置沉淀,再如上法傾出上清液。如此3-4 次。殘留的少量沉淀可用如下方 法全部轉移干凈。左 2-2-手持燒杯傾斜著拿在漏斗上方,燒杯嘴向著漏斗。用 食指將玻璃棒橫架在燒杯口上,玻璃棒的下端向著濾紙的 三層處,用洗瓶吹出洗液,沖洗燒杯內(nèi)壁,沉淀連同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部轉移到濾紙上以后,仍 需在濾紙上洗滌沉淀,以除去沉淀表面吸附的雜質和殘留 的母液。其方法是從濾紙邊沿
14、稍下部位開始,用洗瓶吹出 的水流,按螺旋形向下移動。并借此將沉淀集中到濾紙錐體的下部。洗滌時應注意,切勿使洗滌液突然沖在沉淀上注意: 1. 為了提高洗滌效率,每次使用少量洗滌液,洗后盡量瀝干,多洗幾次,通常稱為“少量多次”的原則。2. 沉淀洗滌至最后,用干凈的試管接取幾滴濾液,選擇靈敏的定性反應來檢驗共存離子,判斷洗滌是否完成,這樣容易濺失。器材和藥品1. 器材電磁加熱攪拌器,循環(huán)水泵,抽濾瓶,布氏漏斗,普通漏斗,燒杯,蒸發(fā)皿,臺秤,濾紙,PH式紙。2. 藥品NaCl (粗)實驗方法一、 NaCI 的提純1. 粗鹽溶解稱???粗食鹽于50mL燒杯中,加入20mLzK,用電磁 加熱攪拌器(或灑 精
15、燈)加熱攪拌使其溶解。2. 除 S042-加熱溶液至沸,邊攪拌邊滴加Imol L-IBaC12溶液約3? 4mL,繼續(xù)加熱 5min,使沉淀顆粒長大易于沉降。3. 檢查S042-是否除盡將電磁攪拌器(或酒精燈)移開,待沉降后取少量上清液加幾滴 6mol L-IHCb再加幾滴Imo 1 L-IBaC12 溶液,如有混濁,表示S042-尚未除盡,需再加 BaCI2 溶液直至完 全除盡 S042-o4. 除Ca2* Mg2和過量的Ba2+將上面溶液加熱至沸,邊攪拌邊滴加飽和Na2c03容液,至滴入Na2c03容液不生成沉淀為止,再多加Na2c03容液,靜置。5. 檢查Ba2堤否除盡用滴管取上清液放在
16、試管中,再加幾滴3mol L- 1H2S04, 如有混濁現(xiàn)象,則表示Ba2點除盡,繼續(xù)加Na2c03容液,直至除盡為止。常壓過濾,棄去沉淀。6. 用 HCI 調(diào)整酸度除去C032-往溶液中滴加6mol L-IHC1 ,加熱攪拌,中和到溶液 呈微酸性( pH=3? 4 左右)。7. 濃縮與結晶在蒸發(fā)皿中把溶液濃縮至原體積的 1/3, 冷卻結晶,抽 吸過濾,用少量的2: 1 酒精水溶液洗滌晶體,抽濾至布氏 漏斗下端無水滴。然后轉移到蒸發(fā)皿中小火烘干(除去何物?),冷卻產(chǎn) 品待檢驗。二、產(chǎn)品純度的檢驗取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCI各,分別溶于約5mL蒸儲水中,然后用下列方法對離子進行定性檢驗并比較二者 的純度。1. 硫酸根離子的檢驗在兩支試管中分別加入上述粗、純 NaCI溶液約ImL,分別加入 2 滴6mol L-IHCI 和 3? 4 滴 L-IBaC12
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