X射線衍射實(shí)驗(yàn)講義

1、身寸線衍射實(shí)驗(yàn)講義射線衍射實(shí)驗(yàn)講義提綱一、射線形貌技術(shù)()0二、射線光譜技術(shù)。三、射線衍射技術(shù)(，簡(jiǎn)稱)1 / 16第二章 射線產(chǎn)生及性質(zhì) 、射線產(chǎn)生、實(shí)驗(yàn)室射線的產(chǎn)生（射線衍射儀中射線產(chǎn)生） 、射線的性質(zhì)2-3-1、連續(xù)譜2-3-2、特征譜第三章 粉晶射線衍射原理 、布拉格方程、粉晶射線衍射原理、 型粉末射線衍射儀簡(jiǎn)單工作原理、 型粉末射線衍射儀主要性能指標(biāo) 第四章 射線衍射實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析 、實(shí)驗(yàn)4-1-1、儀器操作規(guī)程的講解4-1-2、樣品制備4-1-3、裝樣及取樣（演示、講解）4-1-4、工作站計(jì)算機(jī)及操作控制軟件的使用介紹（演示、講解） 、數(shù)據(jù)分析4-2-1、物相檢索（演示、講解）4-

2、2-2、擬合演示（演示、講解）第五章 樣品晶胞參數(shù)和晶粒大小的精確測(cè)定 、樣品的慢速掃描（演示、講解）、標(biāo)準(zhǔn)物（）的慢速掃描（演示、講解）、晶胞參數(shù)分析計(jì)算（演示、講解）、晶粒大小的精確測(cè)定（演示、講解）第六章 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 第七章 做實(shí)驗(yàn)的要求第一章 概 述射線是年德國(guó)物理學(xué)家倫琴教授（ ? ）在研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)的。由 于當(dāng)時(shí)對(duì)它的本質(zhì)還不了解，故稱之為射線。射線用人的肉眼是看不見的，但它卻能使鉑氰化鋇等物質(zhì)發(fā)出可見熒光，使照相底片感光，使氣體電離等等，人們利用它的這些特性可以間接 地證明它的存在。實(shí)際觀測(cè)表明，射線沿直線傳播，經(jīng)過電場(chǎng)或磁場(chǎng)時(shí)不發(fā)生偏轉(zhuǎn)，具 有非常強(qiáng)的穿透能力，能殺傷生物細(xì)胞

3、，通過物質(zhì)時(shí)因?yàn)楸晃諘?huì)使其強(qiáng) 度衰減。對(duì)射線的本質(zhì)的認(rèn)識(shí)是在射線衍射現(xiàn)象被發(fā)現(xiàn)之后。年，德國(guó)物理學(xué) 家勞厄等人在總結(jié)前人工作的基礎(chǔ)上，利用晶體作衍射光柵成功地觀察到 射線衍射現(xiàn)象，從而證實(shí)了射線的本質(zhì)是一種電磁波。它的波長(zhǎng)很短，大 約與晶體內(nèi)呈周期排列的原子間距為同一數(shù)量級(jí)，在-8cm 左右。（之間， ? ， ? ） /2 / 16后來，在勞厄?qū)嶒?yàn)的基礎(chǔ)上，英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子首次利用射線 衍射方法測(cè)定了的晶體結(jié)構(gòu)，從此開辟了射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。射線發(fā)展至今，已經(jīng)形成了三種完整的應(yīng)用技術(shù)：射線形貌技術(shù)（） 射線光譜技術(shù)、射線衍射技術(shù)（ ，簡(jiǎn)稱），本實(shí)驗(yàn)只涉及射線衍射技術(shù)。一、射線形貌技

4、術(shù)（） 。利用物質(zhì)對(duì) 射線透過吸收能力的差異 分析物質(zhì)中的異物形態(tài)。主要用 于醫(yī)學(xué)光透視、工程學(xué)射線探傷。二、射線光譜技術(shù)。利用物質(zhì)中元素被 射線激發(fā)所產(chǎn)生次生射線譜（熒光） 的波長(zhǎng)和強(qiáng)度 分析物質(zhì)化學(xué)組成。主要應(yīng)用于電子探針和離子探針微區(qū)分析。三、射線衍射技術(shù)（ ，簡(jiǎn)稱）。該技術(shù)是利用 射線在物質(zhì)中的衍射與散射 效應(yīng)，進(jìn)行物相的定性和定 量分析，結(jié)構(gòu)類型和不完整性分析的技術(shù)。是目前應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。3 / 16由于射線的波長(zhǎng)位于之間，與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元尺寸（晶體中有序排列 的原子間距）數(shù)量級(jí)相當(dāng)，因此射線衍射技術(shù)成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的主要分 析手段，廣泛應(yīng)用于材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、金屬

5、學(xué)、高分 子科學(xué)、工程技術(shù)學(xué)、地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)等領(lǐng)域。在我們所涉及的材料科學(xué) 和物理科學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域中，利用射線衍射技術(shù)可以進(jìn)行待測(cè)實(shí)驗(yàn)樣品的物 相分析、晶胞參數(shù)測(cè)定、晶粒大小測(cè)定、物質(zhì)晶體取向分析、晶體內(nèi)應(yīng)力 分析、晶格畸變等分析，另外可對(duì)衍射譜線進(jìn)行擬合，對(duì)立方晶系衍射線 指標(biāo)化及晶胞參數(shù)計(jì)算等。第二章射線產(chǎn)生及性質(zhì)、射線產(chǎn)生射線是一種具有較短波長(zhǎng)的電磁波，由 原子內(nèi)層軌道中電子躍遷或高 能電子減速所產(chǎn)生。高速運(yùn)動(dòng)的電子突然受阻時(shí)， 由于與物質(zhì)的能量交換作用， 從而產(chǎn)生 射線。在實(shí)驗(yàn)室里，產(chǎn)生射線是利用具有高真空度的射線管。、實(shí)驗(yàn)室射線的產(chǎn)生圖2訶X射奧骨站構(gòu)示慰4 / 16外接專用電源進(jìn)入調(diào)

6、壓器，經(jīng)高壓變壓器，會(huì)得到幾十千伏的高壓， 再經(jīng)整流器、穩(wěn)壓器后，所得到的高壓加到處于高真空的陰極鎢燈絲上，燈絲被-4A的電流加熱發(fā)出大量的熱電子，電子經(jīng)聚焦后在的電壓下加速 后撞擊陽極的金屬靶（由、等熔點(diǎn)高，導(dǎo)熱性好的金屬材料制成），電子 猝然減速或停止，大部分能量（約）以熱輻射形式耗掉，少量能量（約）以射線形式向外輻射，產(chǎn)生射線譜。、射線的性質(zhì)由射線管發(fā)出的射線包含兩部分： 一部分具有連續(xù)波長(zhǎng)的連續(xù)譜 “白 色”譜）；另一部分是由陽極金屬材料成分決定的波長(zhǎng)確定的特征射線， 稱為特征譜，也稱為單色譜或標(biāo)識(shí)譜。2-3-1、連續(xù)譜連續(xù)譜是從某個(gè)最短波長(zhǎng)（n ）開始，強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化的線譜。產(chǎn)生

7、機(jī)理：運(yùn)用近代量子理論的觀點(diǎn)對(duì)連續(xù)射線譜作簡(jiǎn)要解釋。量子理論認(rèn)為， 當(dāng)能量為的電子與陽極靶的原子碰撞時(shí)，電子失去自己的能量，其中一部 分以光子的形式輻射。每碰撞一次產(chǎn)生一個(gè)能量為的光子，這樣的光子流即為射線。單位時(shí)間內(nèi)到達(dá)陽極靶面的電子數(shù)目十分巨大，在這些電子 中，有的可能只經(jīng)過一次碰撞就耗盡了全部的能量，而絕大多數(shù)電子要經(jīng) 歷多次碰撞，逐漸地耗損自己的能量，每個(gè)電子每經(jīng)歷一次碰撞產(chǎn)生一個(gè) 光子，多次碰撞產(chǎn)生多次輻射。由于多次輻射中各個(gè)光子的能量各不相同， 因此出現(xiàn)一個(gè)連續(xù)射線譜。5 / 16E二eV = hv二蟲當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子擊靶時(shí)，電子突然受阻被減速，電子減少的動(dòng)能（川：）轉(zhuǎn)為所發(fā)射射線

8、光子能量（），即計(jì)。由于擊靶的電子數(shù)目十分巨 大（當(dāng)管電流時(shí)，每秒就有個(gè)電子），擊靶時(shí)間不同、穿透深淺不同、損 失的動(dòng)能不同等，因此，電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化為射線光子的能量有多有少，產(chǎn)生 的射線的頻率也有高有低，從而形成一系列不同頻率、不同波長(zhǎng)的射線， 構(gòu)成連續(xù)譜。2-5錨祀X射線符在不伺竹壓下強(qiáng)度祓快曲線示意作業(yè)：（）圖中為什么會(huì)出現(xiàn)？寫AE = hv在極限情況下，若電子將其能量完全轉(zhuǎn)化為一個(gè)光子能量，則此光子能量最大。又：E = eV = hv=匹k二能量最大的光子其波長(zhǎng)最短，頻率最咼。因此連續(xù)譜有一個(gè)下限波長(zhǎng)min作業(yè)：圖（）中從坐標(biāo)橫軸來看，為什么先出現(xiàn) ，后出現(xiàn) .?2-3-2、特征譜特征譜是

9、若干波長(zhǎng)一定而強(qiáng)度很大的射線譜。6 / 16產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子擊靶時(shí)，具有高能量的電子深入到靶材 的原子最里層，擊出原子內(nèi)層軌道的一個(gè)電子，使原子處于不穩(wěn)定的激發(fā) 態(tài)，為使原子恢復(fù)到穩(wěn)定的低能態(tài)，鄰近層的電子立即自發(fā)地填其空穴， 同時(shí)伴隨多余能量的釋放（因?yàn)橥鈱榆壍离娮幽芰勘葍?nèi)層軌道電子能量 高），產(chǎn)生波長(zhǎng)恒定的射線譜。其射線的頻率和能量由電子躍遷前后電子 能級(jí)（上2和上1）決定，即he匚E = E2 - Ei= h：=圖空孫征X射線產(chǎn)生和特征射線譜的命名要考慮以下幾點(diǎn)：、某層電子被激發(fā)，稱某系激發(fā)。如層電子被激發(fā)，稱系激發(fā)。、某受激層電子空穴被外層電子填充后所產(chǎn)生的射線輻射稱某系輻

10、射、某系譜線或某線系。如外層電子填層空穴后所產(chǎn)生的射線譜稱系輻射。、當(dāng)電子填空穴前處于近鄰、次近鄰、電子層，則在對(duì)應(yīng)譜線名稱下方標(biāo)上-、，如、層電子躍至層，對(duì)應(yīng)稱系線。層電子躍至層，對(duì)應(yīng)稱:系線。、當(dāng)電子填空穴前處于某電子層的各亞層，則在該譜線名稱下方再標(biāo)上數(shù)字。7 / 161.的波長(zhǎng)是久:.1、:波長(zhǎng)的加權(quán)平均值，即九& =j人屁1+孑備2對(duì)于靶射線：丸心14 = 1.54187?。Kot= 1.54059? ,_2= 1.54442?，則作業(yè)：在實(shí)際的精確測(cè)量中，我們往往要考慮.2對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，即進(jìn)行人：2分離，為什么？作業(yè)：名詞解釋半高寬，積分半高寬。用圖解法表示求積分半高寬的方法。第三章粉晶射線衍射原理、布拉格方程英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子（和）把空間點(diǎn)陣?yán)斫鉃榛ハ嗥叫星颐骈g距 相等的一組平面點(diǎn)陣（或面網(wǎng)），將晶體對(duì)射線的衍射視為某些面網(wǎng)對(duì)射 線的選擇性反射。射線具有很強(qiáng)的穿透力，透射線在未