離子色譜儀測(cè)水

1、實(shí)驗(yàn)二十離子色譜法測(cè)定水中 F、Cl -、NO-、SQ2-一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)離子色譜的分離、檢測(cè)原理，并測(cè)定水樣中的幾種常見陰離子：F-、CI-、-2-NQ3、SQ。二、實(shí)驗(yàn)原理離子色譜儀的工作原理如圖1所示。給料系統(tǒng)由氣動(dòng)閥門控制。圖2-a的閥門為定量裝置，即試樣從孔7進(jìn)入定 量管（50卩I ）,多余的試樣由孔3排出。此時(shí)，洗提液由孔1進(jìn)入分離柱。按動(dòng)“進(jìn)樣”，使氣動(dòng)閥門處于進(jìn)樣位置，即圖 2-b所示，洗提液攜帶定量的試樣進(jìn) 入分離柱。分離系統(tǒng)是填充離子交換樹脂的分離柱。 這是離子色譜的關(guān)鍵部分。在柱內(nèi)， 待測(cè)陰離子在HCQ（對(duì)陰離子交換一般采用NaHCQNazCQ為洗提劑）洗提液的攜 帶下，

2、在樹脂上發(fā)生下列交換反應(yīng)：X- HCQ3N R-樹脂二二 XN R-樹脂 HCQ3 一其交換平衡常數(shù)為：XN 卞-樹脂HCQ3K 二HCQ3N R-樹脂X 1式中：X為待測(cè)的溶質(zhì)陰離子，它與樹脂的作用力大小取決于自身的半徑大 小，電荷的多少及形變能力有關(guān)。因此，不同的離子被洗提的難易程度不同，一 般陰離子洗提的順序?yàn)椋篎-、Cl-、NQ、HpQ-、Br-、NQ、SQ2-。該儀器的檢測(cè)系統(tǒng)采用電導(dǎo)檢測(cè)器。但是，從分離柱流出的溶液不僅含有被 分離的待測(cè)離子，而且還包括洗提液NaHCQ或NqCQ的離子。因此，溶液在進(jìn)入 電導(dǎo)池之前流入纖維薄膜再生抑制柱。 該薄膜僅允許陽(yáng)離子滲透。分離柱出來(lái)的 溶液由

3、薄膜內(nèi)流過(guò)，膜外以逆流方式通過(guò)一定濃度的硫酸。 這樣，NeL H分別透 過(guò)薄膜，HCQ及CQ2-被中和： +HCQ3 H > H2CQ32CQ3 _ 2H > H2CQ3碳酸的離解度很小，其電導(dǎo)率很低，所以通過(guò)電導(dǎo)池的溶液主要顯示待測(cè)離子的 電導(dǎo)率。檢測(cè)數(shù)據(jù)以數(shù)字顯示出來(lái)，并由記錄儀記錄下來(lái)。三、實(shí)驗(yàn)儀器1 . DIONEX 2010i離子色譜儀；2 . 100mL及 500mL 容量瓶；3 .移液管四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1 .單一陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取下列純物質(zhì)，用去離子水于容量瓶中配成100mL溶液，即為1000ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液。F: 0.2210gNaF;Cl-: 0.1648g

4、NaCI;NO 0.1371gNaNO;SO2-: 0.1814gK2SO。2 .混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取上述單一標(biāo)準(zhǔn) F溶液1.5mL, Cl-溶液2mL NO溶液 15mL SO42-溶液25mL于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，即為含F(xiàn)3ppm Cl-4ppm NQ30ppm SQ2-50ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。五、測(cè)定步驟1.測(cè)定條件進(jìn)樣量50卩I ;洗提液 moI/LNaHCO-moI/LNa 2CO,洗提液流速 2.3mL/min ;電導(dǎo)靈敏選擇10 30卩s;記錄儀紙速0.5cm/min。靈敏選擇1V。2 .進(jìn)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣。3 .進(jìn)自來(lái)水樣，測(cè)定F、NO、SO2-。4 .進(jìn)

5、稀釋10 20倍自來(lái)水樣，測(cè)定CI-。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算陰離子（ppm） = h試 C標(biāo)h標(biāo)式中：h試一試樣中相應(yīng)待測(cè)離子產(chǎn)生的峰高，mmh標(biāo)一標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)離子產(chǎn)生的峰高，mmC 標(biāo)一標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)離子的濃度，ppm注意：本實(shí)驗(yàn)也可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。數(shù)據(jù)列表表示如下：1.測(cè)定水中F:項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)試樣平均 值（F-,mg/L）12345ABC峰高h(yuǎn)(cm)/F量（卩g）/F-(mg/L)2.測(cè)定水中NQ:項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)試樣平均值(NO,mg/L)12345ABC峰高h(yuǎn)(cm)/NO量（卩g）/NO(mg/L)3 測(cè)定水中SO42-:項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)試樣平均值(SQ2-,mg/L)12345ABC峰高h(yuǎn)(cm)/SQ2-量(卩 g)/SQ? (mg/L )4.測(cè)定水中Cl -:項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)試樣平均 值（C,mg/L）12345ABC峰高h(yuǎn)(cm)/Cl-量（卩g）/水樣稀釋倍數(shù)Cl- (mg/L )七、討論1 離子色譜儀的工作原理是什么？ 2 離子色譜儀是如何抑制洗提液NaHCQNazCO的電導(dǎo)的?給料系統(tǒng)kVWWWWXAA洗提液器分離系統(tǒng)檢測(cè)