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文檔簡介
1、實習(xí)報告學(xué) 院: 理學(xué)院 課 程: 精細化工、有機合成生產(chǎn)工藝實習(xí) 班 級: 學(xué) 號: 姓 名: 指導(dǎo)教師: 黃麗琴 職稱: 副教授 實習(xí)時間 2014.12.9-2014.12.11 實習(xí)地點 中國石化集團南京化學(xué)工業(yè)有限公司 2014年12月29日南京農(nóng)業(yè)大學(xué)教務(wù)處制實習(xí)報告目 錄1 實習(xí)單位簡介22 安全教育23 實習(xí)內(nèi)容33.1 硝基氯苯生產(chǎn)工藝33.1.1 裝置概況33.1.2 主要原料及產(chǎn)品介紹33.1.3 工藝原理33.1.4 工藝流程4 3.1.5 參數(shù)設(shè)定43.2 稀硝酸生產(chǎn)工藝43.2.1 概況43.2.2 生產(chǎn)原理53.2.3 工藝流程53.2.4 重要設(shè)備介紹54 實習(xí)
2、總結(jié)55 實習(xí)心得與體會6 1.實習(xí)單位簡介 中國石化集團南京化學(xué)工業(yè)有限公司(簡稱南化公司)由原中國石化集團南京化學(xué)工業(yè)有限公司(簡稱原南化公司)和原中國石化集團南京化工廠(簡稱原南京化工廠)于2005年5月23日重組成立。原南化公司前身是近代著名愛國實業(yè)家范旭東先生始創(chuàng)于1934年的永利化學(xué)工業(yè)公司铔廠,是中國最早的化工基地之一。中國第一袋化肥、第一包催化劑、第一臺高壓容器以及第一套合成氨、硫酸、硝酸等裝置都在這里誕生,先后創(chuàng)造了30多項“中國化工之最”。原南京化工廠前身是始創(chuàng)于1947年的中華民國國民政府資源委員會中央化工廠籌備處京廠,是中國橡膠助劑、有機中間體的發(fā)源地,是全國重要的精細
3、化工生產(chǎn)基地。原南化公司、原南京化工廠分別于1998年、1999年進入中國石化集團。 南化公司地處江蘇省南京市六合區(qū)葛關(guān)路189號。占地面積881.79萬平方米,分布在南京市江北的公司本部和連云港堿廠兩地。 南化公司是國內(nèi)無機化工、有機化工、精細化工的生產(chǎn)基地。主要產(chǎn)品有三大系列:以煤、鹽、硫磺為原料的無機化工和化肥產(chǎn)品,合成氨26.5萬噸,硫酸75萬噸,硝酸37.5萬噸,硝酸銨15萬噸,鹽酸24萬噸,純堿120萬噸,燒堿10萬噸;高濃度復(fù)合肥40萬噸;以苯為原料的有機化工產(chǎn)品,苯胺25萬噸,硝基苯35萬噸,環(huán)己酮6萬噸,己內(nèi)酰胺20萬噸,氯化苯12萬噸,硝基氯苯15萬噸;以橡膠助劑為主體的精
4、細化工產(chǎn)品,RT培司3萬噸,防老劑RD 3萬噸,防老劑4020/4010NA 3萬噸、促進劑1.2萬噸。 南化公司還是國內(nèi)石油化工、精細化工科研、制造基地。有以氣體凈化、銅系催化劑研發(fā)為主的化工研究院;有以石油化工壓力容器制造為主,被集團公司定位為中國石化大型非標設(shè)備制造基地的化工機械廠。 南化公司化工主業(yè)實行公司運行部二級管理,下設(shè)8個生產(chǎn)運行部(合成氨、合成氣、硝酸、苯化工、硫酸磷肥、氯堿、橡膠化學(xué)品、油田化學(xué)品)、3個輔助生產(chǎn)運行部(檢驗、檢維修、動力)及2個業(yè)務(wù)運行部(供銷、儲運),外地企業(yè)和非化工主業(yè)實行分、子公司管理,下設(shè)連云港堿廠、化工機械廠2個分公司,研究院1個子公司。合資企業(yè)
5、有南京帝斯曼東方化工有限公司,生產(chǎn)己內(nèi)酰胺,外方控股,公司持有股權(quán)32%。歷年來,南化公司榮獲國家發(fā)明獎、國家科技進步獎及全國科技大會獎60多項,省進步獎等省級獎80余項,部科技進步獎等部級獎近90項,中國石化集團公司科技進步獎近10項,申請代理專利160多項,引進專利近40項。南化公司是國內(nèi)重要的壓力容器和石化關(guān)鍵設(shè)備制造單位及機電產(chǎn)品出口基地,是全國首批獲得具有國際權(quán)威的美國機械工程師學(xué)會(ASME)頒布發(fā)的壓力容器設(shè)計制造授權(quán)證書和U、U2、S鋼印的企業(yè)之一,也是國內(nèi)首批獲得三類壓力容器設(shè)計制造許可證的企業(yè)。南化公司一直遵守自己的信條。1934年,范旭東先生為企業(yè)團體訂立四大信條:&qu
6、ot;我們在原則上絕對的相信科學(xué);我們在事業(yè)上積極的發(fā)展實業(yè);我們在行動上寧愿犧牲個人顧全團體;我們在精神上以能服務(wù)社會為最大光榮","四大信條"至今熠熠生輝。2. 安全教育南化公司安全生產(chǎn)的特點:易燃易爆,有毒有害,高溫高壓,連續(xù)生產(chǎn),點多線長。生產(chǎn)過程中必須嚴格遵守安全生產(chǎn)禁令。進廠實習(xí)前我們進行了安全教育,內(nèi)容包括: (一)實習(xí)期間應(yīng)熱愛勞動、愛護公物、嚴格遵守工廠企業(yè)規(guī)定和勞動紀律;(二)實習(xí)期間應(yīng)嚴格遵守工廠企業(yè)安全保密制度及技術(shù)操作規(guī)程,增強安全防范意識。對不按安全操作規(guī)程的學(xué)生,造成一切后果由本人自負;(三)實習(xí)期間應(yīng)服從教師指導(dǎo),尊重各級領(lǐng)導(dǎo),并與
7、工廠的技術(shù)人員、工人師傅搞好團結(jié);(四)進入工廠要戴安全帽,不準穿高跟鞋、裙子、短褲、涼鞋等; (五)不準吸煙,不準攜帶易燃易爆物品進入生產(chǎn)車間,不準攜帶明火; (六)進入生產(chǎn)崗位,不準觸摸儀表、閥門、運轉(zhuǎn)設(shè)備等,不準踩踏管道,不準串崗,不準單獨行動;(七)由于廠生產(chǎn)產(chǎn)品多用到酸堿,管道中液體多為酸性或堿性,每一個同學(xué)在看到管路有滴漏時要特別注意。如果有酸堿滴在身上,應(yīng)該立即用大量水清洗,然后迅速就醫(yī)! (八)為不影響工廠的正常生產(chǎn)進入工作區(qū)禁止大聲喧嘩,禁止追逐打鬧等所有影響生產(chǎn)行為。發(fā)生險情,及時撤離,撥打119或57746119。3.實習(xí)內(nèi)容本次的實習(xí)內(nèi)容是對南化公司下屬的氯堿部和硝酸的
8、參觀實習(xí)。氯堿部,本次實習(xí)主要參觀硝基氯苯的生產(chǎn)工藝流程。硝酸部:分為稀硝工段、濃硝工段和硝銨工段。本次實習(xí)重點參觀稀硝酸段。3.1硝基氯苯生產(chǎn)工藝3.1.1裝置概況裝置分為硝化、精餾、結(jié)晶、濃縮部分。本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下,生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分離,得到對硝、鄰硝和間硝成品。本裝置的生產(chǎn)能力為年產(chǎn)硝基氯苯15萬噸。3.1.2主要原料及產(chǎn)品介紹氯氣(Cl)常溫常壓下為黃綠色氣體,經(jīng)壓縮可液化為金黃色液態(tài)氯,是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一,用作為強氧化劑與氯化劑。氯混合 5%(體積)以上氫氣時有爆炸危險。氯能與有機物和無機物進行取代或加成
9、反應(yīng)生成多種氯化物。氫氣(H2)常溫常壓下,是一種極易燃燒,無色透明、無臭無味的氣體。具有燃爆性,空氣中含量7%74%就會爆炸。氫氧化鈉(NaOH),為一種具有高腐蝕性的強堿,一般為片狀或顆粒形態(tài),易溶于水并形成堿性溶液,可增強水的導(dǎo)電性,另有潮解性,易吸取空氣中的水蒸氣。苯在常溫下為一種高度易燃,有香味的無色的液體,為一種有機化合物,也是組成結(jié)構(gòu)最簡單的芳香烴。苯有高的毒性,也是一種致癌物質(zhì)。它難溶于水,易溶于有機溶劑,本身也可作為有機溶劑。苯也是石油化工的基本原料,苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個國家石油化工發(fā)展水平的標志之一。氯苯為無色液體,具有苦杏仁味。常溫下不受空氣、潮氣及光的影響,長
10、時間沸騰則脫氯。易燃,遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。健康危害:對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制和麻醉作用;對皮膚和粘膜有刺激性。急性中毒:接觸高濃度可引起麻醉癥狀,甚至昏迷。脫離現(xiàn)場,積極救治后,可較快恢復(fù),但數(shù)日內(nèi)仍有頭痛、頭暈、無力、食欲減退等癥狀。液體對皮膚有輕度刺激性,但反復(fù)接觸,則起紅斑或有輕度表淺性壞死。慢性中毒:常有眼痛、流淚、結(jié)膜充血;早期有頭痛、失眠、記憶力減退等神經(jīng)衰弱癥狀;重者引起中毒性肝炎,個別可發(fā)生腎臟損害。環(huán)境危害:對環(huán)境有嚴重危害,對水體、土壤和大氣可造成污染。燃爆危險:該品易燃,具刺激性。硝基氯苯主要指對硝基氯苯和鄰硝基氯苯均為重要的基礎(chǔ)石油化工有機原料
11、,有三種異構(gòu)體,對硝基氯苯、鄰硝基氯苯和間硝基氯苯。氯堿部主要產(chǎn)物對硝基氯苯占74%,鄰硝基氯苯35%,間硝基氯苯占1%。對硝基氯苯為淺黃色單斜棱形晶體,易受熱分解,有腐蝕性,有劇毒。人體吸入后可引起肝損害,中毒性肝炎。主要用于染料中間體及制藥。3.1.3工藝原理號分離器中含N量應(yīng)<1.8%。得到的NCB進入水洗靜態(tài)器。水洗后進入干前一硝罐,廢水廢酸也分別進儲罐重新利用。硝化分離器得到的H2SO4進入萃取鍋,加入氯苯。目的是萃取,降溫,吸收硝化的氯苯。取樣檢測含N量一般<0.3%。此步得到的NCB進入立式儲罐。干前罐NCB干燥后,經(jīng)水氯苯冷凝器。組成為塔式干燥器(填料型:規(guī)則的不銹
12、鋼玻璃),四個真空包和液環(huán)泵。作用是脫水、脫氯。之后進入水氯苯分離器,得到廢水和氯苯。氯苯回收利用,廢水進廢水塔處理,塔釜內(nèi)物料NCB經(jīng)溢流進入干后一硝貯罐, 供硝基氯苯分離工序使用。(2) 精餾工段此工段包括精餾塔(填料塔)和脫焦塔系統(tǒng)。精餾塔和脫焦塔都是在真空狀態(tài)下操作,精餾塔和脫焦塔真空分別由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。 干燥后的一硝,經(jīng)泵輸送,通過進料調(diào)節(jié)系統(tǒng),進入精餾塔,經(jīng)精餾分離,塔頂?shù)玫礁粚ξ晃锪?,供對硝結(jié)晶分離使用;塔釜采出的粗品鄰硝進入脫焦塔精餾,鄰硝成品從脫焦塔頂采出,進入鄰硝中間罐,經(jīng)分析合格送至成品罐。由對硝結(jié)晶分離工段出的對位低油,經(jīng)泵輸送,通過進料調(diào)節(jié)系統(tǒng),進入精餾塔,經(jīng)精
13、餾分離,塔頂?shù)玫礁粚ξ晃锪?供對硝結(jié)晶分離使用;塔釜初期采出的富鄰位物料,通過塔釜采出泵進入富鄰硝罐,作為低油用低油進料泵加入1# A/B精餾塔。(3) 結(jié)晶工段對硝結(jié)晶分離是利用硝基苯酚的凝固點的不同。精餾塔頂采出的富對位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自循環(huán)的高油,進入結(jié)晶器內(nèi),結(jié)晶器為翅翅片式換熱器,通過降溫,使液相中的對位析出,未結(jié)晶的母液放入對位低油罐, 進2#塔精餾分離。吸附在晶體表面上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換,當(dāng)晶體表面被置換出的母液凝固點大于或等于80時,剩余晶體即為成品對硝。將對硝成品化至成品罐,經(jīng)分析合格,輸送至包裝。升溫發(fā)汗置換下的一部分母液放入次成品罐,再進入結(jié)晶器
14、循環(huán)套用。(4) 濃縮工段74%的硫酸經(jīng)蒸酸器,通過洗滌塔的水洗,得到98%的濃硫酸和不凝性氣體。濃硫酸可放在硝化工段使用,不凝性氣體通過處理后排放。3.1.5 參數(shù)設(shè)定設(shè)備溫度設(shè)備溫度混流泵3248硝化鍋5575中和靜態(tài)分離器5575水洗靜態(tài)分離器5575萃取鍋4560塔式干燥器168脫硝再沸器145165蒸酸器175185設(shè)備壓力kPa設(shè)備壓力kPa塔式干燥器15精餾塔10不凝性氣體處理153.2稀硝酸生產(chǎn)工藝3.2.1概況 目前,常壓只能生產(chǎn)40%的稀硝酸,且不環(huán)保,NOx的排放量高達200ppm。南化公司采用雙加壓發(fā)生產(chǎn)60%稀硝酸,用于97%的濃硝酸的原料及生產(chǎn)NH4NO3的原料。尾
15、氣NH3采用氨反應(yīng)裝置處理變?yōu)镹2,排放量只有10mg/m3左右。雙加壓法為氨氧化在中壓(0.350.45MPa)下進行,而酸吸收在高壓(1.1MPa)下進行。南化公司擁有兩套制備裝置,一套年產(chǎn)稀硝酸10.5萬噸,四合一機組產(chǎn)自中國;一套年產(chǎn)稀硝酸27萬噸,四合一機組產(chǎn)自德國。3.2.2 生產(chǎn)原理4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q(以Pt為催化劑)2NO+O2=2NO2+Q3NO2+H2O=2HNO3+NO+Q3.2.3工藝流程 因為本工藝管路布置復(fù)雜,工藝流程見附錄圖二,簡單敘述其過程為: (1)氨的氧化和熱能回收氨和空氣分別進入各自的過濾器,以除去氣體中夾帶的固體粉塵和油霧等對氨氧化催
16、化劑有害的雜質(zhì),凈化后的氣體經(jīng)文丘里混合器混合后進入氨氧化器,經(jīng)與鉑鈀網(wǎng)接觸,氨被氧化為一氧化氮,氣體的溫度也上升至860,此氣體經(jīng)氨氧化器下部的蒸氣過熱器和廢熱鍋爐回收熱量后出氨氧化反應(yīng)器的溫度約為435。注意:氮氧化物與未反應(yīng)的液氨易生成銨鹽,在60下易爆炸。 (2)NOx的氧化NOx被氧化及省煤器回收熱量后,被冷卻至約150。當(dāng)溫度下降時,氣體中的NO被氧化成NO2,然后進入低壓反應(yīng)水冷卻器,進一步冷卻至40。在這里,氧化氮(NOx)氣體與冷凝水反應(yīng)生成濃度約30%的稀硝酸。酸氣混合物經(jīng)分離器分離,稀硝酸送入吸收塔58層。由水冷器來的NOx氣體,與來自漂白塔的二次空氣相混合后進入氧化氮壓
17、縮機,被壓縮至1.1MPa、180。氣體經(jīng)換熱器被冷卻至126,又經(jīng)水冷卻器進一步冷卻至40后,NOx氣體和冷凝酸一并送入吸收塔32層篩板塔的氧化器繼續(xù)氧化,在塔中氧化氮氣體被水吸收生成硝酸,吸收塔的塔板上設(shè)有冷卻盤管用以移走吸收熱和氧化熱,當(dāng)塔內(nèi)液體逐板流下時和氧化氮氣體充分接觸,酸濃度不斷提高,在塔底部收集的酸濃度為60%。 (3)漂白 來自吸收塔來的60%的硝酸里溶入很多NOx氣體,被送至漂白塔頂部,用二次空氣將NOx氣體從硝酸中吹出,引出的成品酸濃度為60%,經(jīng)冷卻至約40后,送往成品酸貯槽。由吸收塔頂出來的NOx尾氣,經(jīng)尾氣預(yù)熱器,被加熱至約360,熱氣體進入蒸汽透平,可回收約60%
18、的總壓縮功,最后經(jīng)排氣筒排入大氣。排入大氣的尾氣中NOx含量約為10mg/m3。3.2.4 重要設(shè)備介紹 (1)四合一機組 硝酸四合一機組是硝酸生產(chǎn)工藝的核心設(shè)備,它是隨著雙加壓法生產(chǎn)工藝的應(yīng)用而被采用的。硝酸四合一機組由空氣壓縮機、NOx壓縮機、尾氣膨脹機和齒輪箱組成。 (2)氧化爐 氧化爐是由上下兩個圓錐體和中間一個圓柱體所組成的容器,下錐體的花板上,堆放有拉西瓷環(huán),增加停留時間,提高氧化率。氧化爐直徑為3.6米,采用7張Pt-Pd網(wǎng)組成催化劑層,在0.35MPa壓力下操作,NO氧化率可達98%。聯(lián)合裝置上部為氧化爐爐頭,中部為過熱器,下部為立式列管換熱器。氨和空氣混合氣由氧化爐爐頭頂部送
19、入,經(jīng)氣體分布板、鋁環(huán)和不銹鋼環(huán)填充層,使氣體均勻分布在鉑網(wǎng)上,通過鉑催化劑層進行氨的氧化,產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱可將反應(yīng)氣熱溫度升到850,在過熱器中將255干飽和蒸汽加熱成為420,4.0MPa的過熱蒸汽,反應(yīng)氣溫度降至745,進入下部列管式換熱器,與列管間的水進行換熱產(chǎn)生飽和蒸汽,本身溫度降至240,由換熱器底部送出。4 實習(xí)總結(jié) 在寒冷的12月,為期3天的南化實習(xí)已經(jīng)結(jié)束,不僅有系統(tǒng)的理論知識鞏固學(xué)習(xí),更有現(xiàn)場實踐參觀,結(jié)合我們的專業(yè)知識,通過實習(xí),將理論與實踐切實相結(jié)合,這是我們最大的收獲。 我們主要參觀了硝基氯苯和稀硝酸的制備工段,由于安全問題考慮,我們只能做到多看多聽多想,而不能實際操
20、作。我們首先參觀的是硝基氯苯工段,是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下,生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分離,得到對硝、鄰硝和間硝成品。然后,是稀硝工段,稀硝工段是利用氨氣和空氣中的氧氣反應(yīng)然后經(jīng)水吸收后生產(chǎn)60%硝酸。氧化及吸收均是在高壓下進行,如何節(jié)能成為這一工段的關(guān)鍵。該工段的四合一機組有效的解決了壓縮機能耗問題,該套四合一機組包含了兩臺壓縮機,兩臺透平機。兩臺透平機為壓縮機提供動力,而兩臺透平機的透平物質(zhì)分別采用了動力部提供的高壓蒸汽及該工段產(chǎn)生的高溫高壓的尾氣,整套裝置充分的回收了系統(tǒng)內(nèi)部的能量,減少了對外界電力的需求。 經(jīng)過前期的培訓(xùn)和之后的參觀,我深刻感受的南化公司巨大的規(guī)模和雄厚的實力。在為了得到最大經(jīng)濟利益的前提下還在為環(huán)保事業(yè)做貢獻。5 實習(xí)心得與體會 12月11日返回南農(nóng),3天
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