儀器分析總結(jié)習(xí)題

1、第一章氣象色譜法1.死時(shí)間tM 2,保留時(shí)間tR 3,調(diào)整保留時(shí)間t R 4,死體積VM 5.保留體積VR6.調(diào)整保留體積7,相對(duì)保留值丫 21 8,標(biāo)準(zhǔn)偏差0 9,半峰寬度Y1/2 10,峰底寬度Y1、若一個(gè)溶質(zhì)的分配比為，計(jì)算它在色譜柱流動(dòng)相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ 衿2、在一根色譜柱上分離苯和甲苯，保留時(shí)間分別為和，死時(shí)間為 1min,問：甲苯停留 在固定相中的時(shí)間是苯的幾倍？甲苯的分配系數(shù)是苯的幾倍？（3,3）3、某色譜條件下，組分A的分配比為4,死時(shí)間為30s,求組分A的保留時(shí)間（150s）4、下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值變化？A 、柱長(zhǎng) B、相比C、柱溫 D、流動(dòng)相流速5、在氣液色譜中，

2、下列變化對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒有影響的是A 、改變載氣流速 B、改變固定液化學(xué)性質(zhì) C、增加柱溫D增加柱長(zhǎng)E、增加固定液的量例1已知某組分峰Y= 40s, tR=400s。計(jì)算理論塔板數(shù)n。例2已矢E根*，）長(zhǎng)戚0住16晚=1600塊，組份A在柱上的調(diào)整保留時(shí)間為100s,，試求A峰的半峰寬和Heff。n有效5.54（互）2 H有效 -Y1/2n有效例3在一定條件下，兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為85秒和100秒，要達(dá)到完全分離，即R=。計(jì)算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為cm,柱長(zhǎng)是多少？解： 丫 2,1= 100 / 85 =n 有效=16R2 丫 2,1 / （ 丫 2,1 -1）

3、 2=16 x X / ） 2=1547（塊）L 有效 =n 有效 H有效 =1547 X = 155 cm即柱長(zhǎng)為米時(shí)，兩組分可以得到完全分離。例2有一根1m長(zhǎng)的柱子，分離組分1和2得到如圖的色譜圖。圖中橫坐標(biāo)l為記錄國(guó)UM5 組分1,2的色譜圖筆走紙距離。若欲得到R=的分離有效塔板數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱要加到多長(zhǎng)?解：先求出組分2對(duì)組分1的相對(duì)保留值r2, 1(1)從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,所以；n = 16(tR2/Y2)2 =4624(2)t R1= tR1- tM =14-1=13min t R2=tR2 - tM = 17-1 = 16min(3)相對(duì)保留值

4、 % = t R2/t R1 = 16/13neff=16(t R2/Y)2=4096Heff=L/neff=3/4096根據(jù)公式：L=16R2 Heff =162 (16/13)/(16/13-1)2 X (3/4096)組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)另一種算法丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)25、計(jì)算：(1) 丁烯的分配比是多少？ ( 2)丙烯和丁烯的分離度是多少?X 2/(YB+YP)= X 2解： (1) kB= t R(B)/tM = (2) R = tR(B)-tR(P)/ + =例6已知物質(zhì)A和B在一個(gè)柱上的保留時(shí)間分別為和分鐘。不被保留組分

5、通過該柱的 時(shí)間為分鐘，峰寬為和，計(jì)算：(1) ?柱的分辨本領(lǐng)；?柱的平均塔板數(shù)；?塔板高度；?達(dá)到分離度所需的柱長(zhǎng)度。解：(1) R=2(2) nA=162=3493nB=162=3397nav=(3493+3397)/2=3445(3) H=L/n=3445= X10-3cm=x 10-3cm(4) n1/n2=(R1/R2)2n2=3445X=X103L= nH = X103XX 10-3=7、已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為 3600,組分A和B在該柱上的保留時(shí)間為27m標(biāo)口 30mm 求兩峰的峰底寬和分離度。Y1=27/(3600/16)1/2= mm VY2=30/(3600/16)1/

6、2= mmR= 2(30-27)/+2) =6/ =例8已知一色譜柱在某溫度下的速率方程的A=; B=s; C=,求最佳線速度w和最小塔板高Ho解：欲求u最佳和H最小，要對(duì)速率方程微分，即dH/d p =d(A+B/p +C)/d= -B/ p 2+C = 0最佳線速：u最佳=(B/C)1/2最小板高：H 最小=A+2(BC)1/2可得w最佳=1/2=sH 最小=+2X1/2 =例題：60c時(shí)在角鯊?fù)橹险和椋楹湍辰M分的調(diào)整保留時(shí)間分別為、，求該組分的保留指數(shù)，并確定該組分是什么物質(zhì)。解：由于 tR (6) = , tR (7) = , tR (x) =, n = 6Ix =1006+

7、(lg tR (x) lg tR (6)/ (lg tR (7) lg tR (6)= 100X6+ (-) / ()=644與文獻(xiàn)值比較，可知該組分為苯。解：先利用峰高乘以半峰寬計(jì)算各峰面積，然后利用歸一化法求各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式A=hY1/2,求得各組分峰面積分別為：;戶工二8303乙11從而求得各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：苯酚：%;鄰甲酚：%;間甲酚：%;對(duì)甲酚：例 將純苯與某組分A配成混合液，進(jìn)行氣相色譜分析，苯的樣品量為pg時(shí)，峰面積為，組分A的樣品量為pg時(shí)的峰面積為，求組分A以苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的相對(duì)校正因子。例一、分析乙醛和丙酮的混合試樣，取 1pL試樣進(jìn)行色譜分析，乙醛的峰面積為，丙酮

8、的峰面積為。制備純乙醛和丙酮的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取乙醛，丙酮，混合后取 1pL該 混合物進(jìn)行色譜分析，測(cè)得乙醛和丙酮的峰面積分別為和。計(jì)算試樣中乙醛和丙酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3上 _ A】9=-A. = k.Aj解：?jiǎn)吸c(diǎn)校正法。P55公式3tt As人S標(biāo)準(zhǔn)溶液中：乙醛：s=+=56%丙酮：3 s=+=44%所以：樣品中乙醛： i=(56%/ x=%丙酮： i=(44% / x=%1、當(dāng)色譜峰的半峰寬為2mm保留時(shí)間為，死時(shí)間為1min,色譜柱長(zhǎng)為23 記錄儀紙 速為2cm/min,計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)，塔板高度以及有效理論塔板數(shù)， 有效塔板高 度。2、用一根2米長(zhǎng)色譜柱將兩種藥物A和B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下

9、：空氣保留時(shí)間30秒， A與B的保留時(shí)間分別為230秒和250秒，B峰峰寬為25秒。求該色譜柱的理論塔板 數(shù)，兩峰的分離度。若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)至少為多少？第二章、高效液相色譜法1、梯度洗脫與程序升溫的區(qū)別梯度洗提的實(shí)質(zhì)是通過不斷改變流動(dòng)相的強(qiáng)度，來調(diào)整混合樣品中個(gè)組分的k值，使所有譜帶都以最佳平均k值通過色譜柱。流動(dòng)相強(qiáng)度包括溶質(zhì)的極性、pH值和離子強(qiáng)度等。它所起的作用與氣相色譜中的程序升溫相仿，所不同的是梯度洗提中溶質(zhì)k值的變化是通過溶劑的極性、pH值和離子強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)的，而不是借改變溫度來達(dá)到的。2、液相色譜法的流動(dòng)相極性順序，流動(dòng)相極性與樣品洗脫順序的關(guān)系正相色譜一一固定液極性 流動(dòng)相

10、極性(NLLC對(duì)于親水性固定液，采用疏水性流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。極性小的組分先出柱，極性大的組分后出柱適于分離極性組分。反相色譜一一固定液極性 甲酰胺 乙睛 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧 六環(huán) 四氫吠喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醍 異丙醍 二氯甲烷氯仿 澳乙 烷苯四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油（最?。?。5、離子對(duì)色譜法的特點(diǎn)有正相離子對(duì)色譜法和反相離子對(duì)色譜法之分，后者應(yīng)用廣泛；反相離子對(duì)色譜法解決了難分離混合物的分離問題；可借助離子對(duì)的生成引入紫外吸收或發(fā)熒光的基團(tuán)，提高檢測(cè)靈敏度。6、空間排阻色譜法的原理試樣進(jìn)入色譜柱后，隨流動(dòng)相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。

11、太大分子不能進(jìn)入，直接通過柱子并首先在色譜圖上出現(xiàn)；中等大小分子有些空穴能進(jìn)，有些空穴不能進(jìn);小分子可進(jìn)入膠孔滲透到顆粒中，在色譜圖上后出現(xiàn)。溶劑分子最小，在色譜圖上最后出現(xiàn)。洗脫次序決定于分子質(zhì)量大小和形狀。適于分離分子質(zhì)量較大的化合物(103105)。1 .一般而言，流動(dòng)相選擇對(duì)分離基本無影響的是液固吸附色譜；液液分配；離子交換；(空間排阻)2 .選擇合適的高效液相色譜法分離以下物質(zhì)正相色譜；反相色譜；離子交換；分子排阻(1)極性較低化合物正相色譜(2)中高極性分子型化合物反相色譜(3)分子量大于2000的高分子化合物空間排阻(4)離子型或可離解化合物離子交換3.分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，最適當(dāng)?shù)倪x

12、擇(吸附色譜)；離子對(duì)色譜；空間排阻；離子交換原子發(fā)射光譜法1、 能量次序2、為什么原子光譜為線狀光譜，分子光譜為帶狀光譜？由于原子光譜不涉及振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷，只有電子能級(jí)躍遷，原子的各個(gè)能級(jí)是量子化的，電子的躍遷也是不連續(xù)的；而分子光譜形成過程不但存在電子能級(jí)，還包括振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。而且三者的能量次序是：E電 E 振 E轉(zhuǎn)2、 原子發(fā)射光譜儀構(gòu)造A幾和光源的比較光朦嘉發(fā)度微發(fā)溫度就電卷定性江源電弧*鞘差定性分析，礦物.純捌質(zhì). 難揮發(fā)元素的定量分析交海電弧中40007000較好試樣中低含用分的定分析火卻也I imoo好金屬，合金,建盛篁元素的定金分析ICP很高6000-8000好

13、熔灌定量分析3、原子發(fā)射光譜法基本原理：根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。（發(fā)射光譜的產(chǎn)生）：原子的外層電子由高能級(jí)向 低能級(jí)躍遷，多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到了發(fā)射光譜。4相關(guān)術(shù)語：共振線：在所有原子譜線中，凡是由各個(gè)激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所發(fā)射的譜線非共振線：激發(fā)態(tài)與激發(fā)態(tài)之間躍遷所產(chǎn)生的譜線靈敏線：元素的最特征譜線，一般主共振線為靈敏線。最后線：當(dāng)元素含量減小到最低時(shí)，仍然堅(jiān)持到最后出現(xiàn)的譜線。含量低時(shí)，最后線 為靈敏線，含量高時(shí)不一定。分析線：用來進(jìn)行定性定量分析的譜線5、定性及定量分析依據(jù)：定性原理：由于原子或離子的能級(jí)很多并且不同

14、元素的結(jié)構(gòu)是不同的，因此對(duì)特定元 素的原子或離子可產(chǎn)生一系不同波長(zhǎng)的特征光譜，通過識(shí)別待測(cè)元素的特征譜線存在 與否進(jìn)行定性分析。定量原理：待測(cè)元素?cái)?shù)目越多，其激發(fā)態(tài)原子的密度也越大，發(fā)射的譜線越強(qiáng)，據(jù)此 可進(jìn)行-定量分析。6、選擇合適的激發(fā)光源某經(jīng)濟(jì)作物植物體進(jìn)行元素的定性全分析直流電弧高壓火花煉鋼廠爐前12種元素定量分析鋼中鎰的定量分析交流電弧鐵礦石定量全分析交流電弧頭發(fā)各元素定量分析交流電弧/ICP水源調(diào)查6種元素（Cr、Mn Cu Fe、Zn、Pb ）定量分析 ICP7、（6分）下圖為乳劑特性曲線，說明 AB BC CD殳的曝光情況，并寫出黑度 S與曝 光量H間的線性關(guān)系方程式，指出線性

15、方程中的斜率及其在橫坐標(biāo)上截距的物理意義。 AB段曝光不足，BC段曝光正常，CDS曝光過量。（2分） 乳劑特性曲線方程 S =（lgH - lgHi ） （2分） 為線性部分斜率，稱為乳劑的反襯度，表示乳劑在曝光量改變時(shí)黑度變化的快慢；（1分） lgHi為線性部分在橫軸上的截矩，Hi稱惰延量，表示感光板的靈敏度。（1分）1、在譜片板上發(fā)現(xiàn)某元素的清晰的10級(jí)線，且隱約能發(fā)現(xiàn)一根9級(jí)線，但未找到其它任何8級(jí)線，譯譜的結(jié)果是（）（1）從靈敏線判斷，不存在該元素既有10級(jí)線，又有9級(jí)線，該元素必存在（3）未發(fā)現(xiàn)8級(jí)線，因而不可能有該元素（4）不能確定2、用發(fā)射光譜進(jìn)行定量分析時(shí)，乳劑特性曲線的斜率較

16、大，說明 （）惰延量大 （2） 展度大（3） 反襯度大（4） 反襯度小3、攝譜法原子光譜定量分析是根據(jù)下列哪種關(guān)系建立的？（N0-基態(tài)原子數(shù),S-分析線對(duì)黑度差，c-濃度，I-分析線強(qiáng)度，S-黑度）（1） I -N0 （2） S lgc （3） I lgc （4） S lgN04、幾種常用光源中，產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是（）交流電弧(2)等離子體光(3)直流電弧 (4)火花光源5、某攝譜儀剛剛可以分辨 nm及nm的兩條譜線，則用該攝譜儀可以分辨出的譜線組是(1) Si Zn nm; (2) Ni Fe nm Mn Fe nm; (4) Cr Ce nm6、用發(fā)射光譜進(jìn)行定量分析時(shí)，乳劑特性曲線的斜

17、率較大，說明(1)惰延量大；(2)展度大；(3)反襯度大；(4)反襯度小原子吸收光譜法1、原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜法是一種基于待測(cè)基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。2、吸收線輪廓的表示方法表征吸收線輪廓的參數(shù)：中心頻率？O最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率；半寬度 ?O : K0/2處的寬度3、影響譜線寬度的因素(1)自然變寬 (2)多普勒(Doppler)變寬 (3)碰撞變寬(4)其他因素：場(chǎng)致變寬、自吸效應(yīng)4、根據(jù)愛因斯坦輻射量子理論，譜線的積分吸收與火焰中基態(tài)原子數(shù)的關(guān)系為：其中：e為電子電荷；m為電子質(zhì)量；c為光速；N0為基態(tài)原子密度；f為振子強(qiáng)度, 表示的是每個(gè)原子中能被

18、入射光 激發(fā)的平均電子數(shù)。對(duì)于給定的元素，f為一常數(shù) 4、 用峰值吸收代替積分吸收的必要條件(1)銳線光源發(fā)射線的中心頻率=原子吸收線的中心頻率(2)發(fā)射線的半寬度 吸收線的半寬度1 .原子吸收光譜法中，測(cè)得的吸光度為()A.溶液對(duì)光源輻射的峰值吸收B.原子對(duì)光源輻射的峰值吸收C.待測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)光源輻射的峰值吸D.待測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)光源輻射的積分吸收2 .在高溫下基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)相比A,幾乎相等B,激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)多于基態(tài)原子數(shù)C.基態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)多于激發(fā)態(tài)原子數(shù)D. 無規(guī)律3 .在原子吸收分光光度法中，原子蒸氣對(duì)共振輻射的吸收程度與()A,與入射光強(qiáng)度I0有線性關(guān)系B.基態(tài)原子數(shù)N0成

19、正比C.激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj成正比 D. 被測(cè)物質(zhì)Nj / N0成正比4 .原子吸收分光光度法需用銳線光源，這是因?yàn)锳.扣除背景吸收B.增加測(cè)定靈敏度C.測(cè)定被測(cè)組分的峰值吸收D.去除譜線干擾5 .在原子吸收光譜法中，若用連續(xù)光源代替空心陰極燈，測(cè)得的吸光度()A.與被測(cè)物濃度成正比B.與單位體積基態(tài)原子數(shù)成正比C.與被測(cè)元素濃度成正比D.幾乎為零6、原子吸收分光光度計(jì)的構(gòu)造構(gòu)成光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等。7、銳線光源定義作用及工作原理銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。作用：提供待測(cè)元素的特征光譜；獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。工作原理：8、原子化器種類及特點(diǎn)：(

20、1)火焰原子化器(2)石墨爐原子化器： 需樣量少，靈敏度高。L:幾區(qū)L; S: 試樣利用率高，原子化效率達(dá) 90% 可直接測(cè)定粘度較大的試樣或固體試樣； 整個(gè)原子化過程是在一個(gè)密閉的配有冷卻裝置中進(jìn)行，較安全； 因采用人工加樣，精密度不高，裝置復(fù)雜。1、石墨爐原子吸收法與火焰法相比，其優(yōu)點(diǎn)是（）A. 靈敏度高B.重現(xiàn)性好 C, 分析速度快 D, 背景吸收小2、在原子吸收分析中，測(cè)定元素的靈敏度，在很大程度取決于（）A.空心陰極燈 B.原子化系統(tǒng) C. 分光系統(tǒng) D. 檢測(cè)系統(tǒng)3、火焰原子吸收光譜法中，吸光物質(zhì)是（）A.火焰中各種原子B.火焰中的基態(tài)原子C.火焰中待測(cè)元素的原子D.火焰中待測(cè)元素

21、的基態(tài)原子4、干擾及其抑制種類及其消除辦法（1）光譜干擾（2）物理干擾（基體干擾）：非選擇性干擾：消除辦法：配制與待測(cè)試液基體相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液，這是最常用的方法。 當(dāng)配制其基體與試液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液確有困難時(shí)，須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 當(dāng)被測(cè)元素在試液中的濃度較高時(shí)，可用稀釋溶液的方法。（2）化學(xué)干擾選擇性干擾：消除辦法：選擇合適的原子化方法 加“消電離劑” 加入釋放劑保護(hù)劑 加入緩沖劑化學(xué)分離法（3）有機(jī)溶劑的影響一填空、原子分光光度計(jì)采用（）光源，具發(fā)射譜線的半寬度（）于吸收線半寬度，且兩者（）一致。引起原子吸收線變寬因素主要有自然寬度、（）和（）等。其中（）是譜線變寬的最主要因素。多普勒變寬（熱變

22、寬），壓力變寬（碰撞變寬）；多普勒變寬（熱變寬）；空心陰極燈陽極一般是（），而陰極材料是（），管內(nèi)通常充有（）鴇棒，待測(cè)元素的金屬或合金，低壓惰性氣體5、原子吸收過程中關(guān)于基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)關(guān)系的說法錯(cuò)誤的是（）A、基態(tài)原子數(shù)可近似視為原子總數(shù)B、兩者之和即為原子總數(shù)C激發(fā)態(tài)原子數(shù)也有可能等于基態(tài)原子數(shù) D基態(tài)原子數(shù)大于激發(fā)態(tài)原子數(shù)6、為了消除磷酸鹽對(duì)鈣的干擾，可加入EDTA合齊L將Ca形成EDTA-C絡(luò)合物，EDTA-Ca在火焰中易原子化，從而消除了磷酸鹽的干擾，這里的EDT舶為（）A、保護(hù)劑 B、釋放劑 C、消電離劑 D、緩沖劑7、原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制，主要是為了消除（）A、光

23、源透射光的干擾 B、原子化器火焰的干擾 C、背景干擾 D、物理干擾8、原子分光光度計(jì)中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨爐原子化器有何區(qū)別？答：作用：提供試樣離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣的能量。二者區(qū)別：（1）原子化原理不同。前者用火焰熱原子化，后者用電熱；（2）原子化效率不同。前者只有10施右，后者可達(dá)90%Z上；（3）靈敏度不同。前者低后者高。（4）基體效應(yīng)不同。前者小后者大。（5）最高溫度不同。前者通常低于后者。9、何謂銳線光源？在原子吸收分光光度分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收

24、線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù) Kv在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃 度。紫外可見光譜1、電子躍遷類型：b- b *躍遷：指處于成鍵軌道上的(7電子吸收光子后被激發(fā)躍遷到(7*反鍵軌道n- b *躍遷：指分子中處于非鍵軌道上的 n電子吸收能量后向(7 *反鍵軌道的躍遷兀一兀*躍遷：指不飽和鍵中的兀電子吸收光波能量后躍遷到兀*反鍵軌道。n-兀*躍遷：指分子中處于非鍵軌道上的 n電子吸收能量后向兀*反鍵軌道的躍遷。 所需能量E大小順序?yàn)椋簄 兀* 兀兀* n (T * (yf(T*2、吸收帶種類，

25、不同種類的吸收帶特點(diǎn)R帶：由nf兀*躍遷產(chǎn)生特點(diǎn)：所需能量小，吸收波長(zhǎng)一般在 200nm400nm吸收強(qiáng)度很弱，e max 100 104。隨著共鈍體系的增長(zhǎng)，K吸收帶長(zhǎng)移，一般在210 700nm , max增大。B帶：苯型譜帶。是芳香族化合物的特征吸收帶；是苯環(huán)振動(dòng)及兀-兀*重疊引起的。特點(diǎn)：在230270nm之間出現(xiàn)精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收，又稱苯的多重吸收。中等強(qiáng)度吸收。E帶：乙烯型譜帶。也是芳香族化合物的特征吸收之一。E帶可分為E1及E2兩個(gè)吸收帶，也屬兀一兀*躍遷。E1帶：吸收峰在184 nm左右，是由苯環(huán)內(nèi)乙烯鍵上的兀電子被激發(fā)所致； 吸收特別強(qiáng)，& max 104;E2帶：吸收峰在203

26、nm處，是由苯環(huán)的共鈍二烯所引起；中等強(qiáng)度吸收， max=7400當(dāng)苯環(huán)上有發(fā)色基團(tuán)取代并和苯環(huán)共鈍時(shí)，E帶和B帶均發(fā)生紅移，E2帶又稱為K帶。3共鈍多烯的K帶入max估算鏈狀共鈍二烯217nm同環(huán)共鈍二烯253nm增加一個(gè)共鈍雙鍵+30nm 增加一個(gè)環(huán)外雙鍵+5nm每個(gè)烷基取代+5nm-Cl,-Br +5nm4、某分光光度計(jì)使用480nm單色器和2cm吸收池，其入射光強(qiáng)度10=。當(dāng)用該分光光 度計(jì)檢測(cè)濃度為X 10-4 mol L-1的某有色物質(zhì)時(shí)，具透射光強(qiáng)度1=，試計(jì)算該有 色物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)。A=-lgT = lgI0/I = e b c& =1645 L mol-1 cm-15、以

27、波長(zhǎng)為入1的光測(cè)定某濃度為C1的有色溶液吸光度為A1,透光度為T1;同樣以 波長(zhǎng)入2測(cè)定濃度為C2的溶液吸光度為A2,透光度為T2。則它們之間的關(guān)系式為：=A2lgT1/lgT2 =A1 & 2/ 1 C. A1=A2 2/ 1=A1lg(T1/T2) E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)時(shí)，因無法調(diào)至透光度100%只好調(diào)到95%t,此時(shí)測(cè)得一溶液的透光度為35%求該溶液的真實(shí)透光度。(先計(jì)算出原始吸光度 A=-lg5%) 7、某溶液中有三種物質(zhì)，下表列出了它們?cè)谔囟úㄩL(zhǎng)下的吸收系數(shù)。設(shè)所用試樣池的 厚度為1cm,擬出分光光度法測(cè)定它們的濃度方程式。物質(zhì)波長(zhǎng)(nm)

28、400500600A00B0C08、某鋼材中含有鈦和銳的過氧化物，可以用分光光度法同時(shí)檢測(cè)出來。將 1g該鋼材用強(qiáng)酸溶解，得到一有色溶液，將溶液稀釋到100 mL,用分光光度法進(jìn)行測(cè)量?？芍佋?00nm#口 600nmM的吸光度分別為和。在相同條件下，鈕在400nm口 600nm處的吸光度分別為和。若兩個(gè)樣品經(jīng)過同樣的處理，分光光度法進(jìn)行測(cè)量的結(jié)果如下。試計(jì)算兩樣品中鈦和鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：設(shè)1g樣品中銳和鈦的質(zhì)量分別為 x mg和y mg,則該樣品400nm口 600nmM的吸光度A400和A600分另U為依據(jù)已知條件的吸收系數(shù)利用2.0mg/100mL的吸光度計(jì)算各自吸收系數(shù)依據(jù)吸光度的加

29、和性聯(lián)立方程組：將數(shù)據(jù)代入解得：樣品1: V%=%Ti%=%樣品2: V%=%Ti%=%1 .以下四種化合物，能同時(shí)產(chǎn)生 B吸收帶、K吸收帶和R吸收帶的是（）2 .在下列化合物中，？?*躍遷所需能量最大的化合物是（）A. 1,3? 丁二烯 B. 1,4? 戊二烯D. 2,3?二甲基？1,3? 丁二烯C. 1,3?環(huán)已二烯3 .符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置（A.向短波方向移動(dòng) B. 向長(zhǎng)波方向移動(dòng)C,不移動(dòng)，且吸光度值降低 D,不移動(dòng)，且吸光度值升高4 .雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)與單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于（）A,光源的種類及個(gè)數(shù) B,單色器的個(gè)數(shù)C,吸收池的個(gè)數(shù) D

30、,檢測(cè)器的個(gè)數(shù)5 .在符合朗伯特-比爾定律的范圍內(nèi)，溶液的濃度、最大吸收波長(zhǎng)、吸光度三者的關(guān) 系是（）A,增加、增加、增加 B,減小、不變、減小C,減小、增加、減小 D,增加、不變、減小6 .在紫外可見分光光度法測(cè)定中，使用參比溶液的作用是（）A.調(diào)節(jié)儀器透光率的零點(diǎn)B,吸收入射光中測(cè)定所需要的光波C.調(diào)節(jié)入射光的光強(qiáng)度 D,消除試劑等非測(cè)定物質(zhì)對(duì)入射光吸收的影響7、某藥物的摩爾吸光系數(shù)（?）很大，則表明（）A.該藥物溶液的濃度很大 B,光通過該藥物溶液的光程很長(zhǎng)C.該藥物對(duì)某波長(zhǎng)的光吸收很強(qiáng) D.測(cè)定該藥物的靈敏度高8、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定某藥物含量時(shí)，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%其目的是

31、（）A,使測(cè)量中c-T成線性關(guān)系 B.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)C.使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D.使所測(cè)吸光度A值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的A值紅外吸收光譜法1、雙原子分子的振動(dòng)方程當(dāng)分子發(fā)生 n=1的振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)，吸收紅外光的波數(shù)和頻率符合虎克定律，分別為：2、振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷的能量相當(dāng)于（）A、丫射線 B 、X射線 C、可見光或紫外光 D、紅外光/3、下列哪種分子沒有紅外活性？（）D 、苯變化的化合物，因此，除了（）和（）分子外（c-ch2A CO2 B 、H2 C 、甲醇4、紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有 （） 幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。5、推測(cè)C8H8純液體結(jié)構(gòu)解：1） =1-8/2+8=5 2）峰歸屬3）可能的結(jié)構(gòu)6、推測(cè)C8H8O吉構(gòu)式8、確定C8H7N吉構(gòu)1） =1+ （1-7） /2+8=6 2 ）峰歸屬3）可能的結(jié)構(gòu)9、已知化合物的元素組成為C8H7N解：不飽和度？ = 1+8+1/2（1-7）=63062