定稿4 大孔樹(shù)脂對(duì)水中次甲基藍(lán)的靜態(tài)吸附研究

1、大孔樹(shù)脂對(duì)水中次甲基藍(lán)的靜態(tài)吸附過(guò)程研究（物化組）一、 儀器和藥品1、實(shí)驗(yàn)儀器：AUY120型電子分析天平（島津國(guó)際貿(mào)易有限公司）；SHA-B恒溫振蕩器（國(guó)華企業(yè)）；721分光光度計(jì)2、實(shí)驗(yàn)試劑 ：鹽酸、氫氧化鈉、乙醇、次甲基藍(lán)實(shí)驗(yàn)試劑樹(shù)脂型號(hào)極性含水量%粒徑范圍/mm廠家D101非極性50660.31.25天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所HPD400中極性65750.31.2滄州寶恩吸附材料科技有限公司HPD500極性65750.31.2滄州寶恩吸附材料科技有限公司二、實(shí)驗(yàn)原理1、吸附量的計(jì)算 C0為溶液中亞甲基藍(lán)的起始濃度(mol/L)；Ce為溶液中亞甲基藍(lán)的平衡濃度(mol/L)；m為吸附劑質(zhì)量

2、（g）溶液體積（L）qe為樹(shù)脂平衡吸附量（mol/g）；2、Langmuir等溫線模型qm為最大飽和吸附量（mol/g）；qe為平衡吸附量（mol/g）；KL為L(zhǎng)angmuir平衡常數(shù)。Ce為溶質(zhì)的平衡濃度(mol/L)；1/qe 1/C e作圖為直線，有直線斜率和截距求單分子層飽和吸附量qm3、Freundlich等溫線模型Ce為溶液中溶質(zhì)的平衡濃度；qe為樹(shù)脂平衡吸附量；KF為Freundlich平衡常數(shù)；n為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。lgqe lgCe 作圖為直線4、吸附的動(dòng)力學(xué)（1）準(zhǔn)一級(jí)模型為：；qt 為不同時(shí)間吸附量；qe 為平衡吸附量lg(qe - qt) t作圖為直線K1為速率常數(shù)（2）準(zhǔn)二級(jí)

3、模型為：，t/qt t 作圖為直線K2為速率常數(shù)畫圖，吸附動(dòng)力學(xué)進(jìn)行線性擬合，得到線性擬合相關(guān)系數(shù)和速率常數(shù)K，判斷吸附動(dòng)力學(xué)模型。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、樹(shù)脂的預(yù)處理首先取一定量的樹(shù)脂，用乙醇浸泡24h，然后用濕法裝柱。裝柱后先用蒸餾水洗至無(wú)醇，然后用5%的鹽酸以2BV/h的速度淋洗樹(shù)脂1h，之后用蒸餾水洗至中性，再用5%的氫氧化鈉以2BV/h的速度淋洗樹(shù)脂1h，之后再用蒸餾水洗至中性，最后將樹(shù)脂抽濾，備用。備注1：5%鹽酸：濃鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%，密度為1.18g/mL BV/h：流速單位， 柱體積/小時(shí)備注2：硅膠濕法裝柱步驟（1）塞棉花。取一小塊棉花鋪平，弄成和層析柱直徑一樣的圓形，放入層析柱

4、底部，用一根較長(zhǎng)的玻璃棒壓著棉花，關(guān)閉層析柱活塞，加一點(diǎn)洗脫液浸潤(rùn)棉花，趕走棉花中的空氣。（2）拌硅膠。將硅膠倒入燒杯中，加入適量洗脫液，用玻璃棒攪拌均勻，多攪一會(huì)，確保硅膠全部溶解，趕走硅膠里的氣泡。硅膠用量根據(jù)層析柱的大小確定。拌硅膠時(shí)洗脫液可以加多些，可以避免產(chǎn)生氣泡。（3）倒硅膠。將上述拌好的硅膠沿著玻璃棒倒入層析柱。倒完后緩慢抽出玻璃棒。（4）敲柱子。用橡皮管敲擊柱子，趕走層析柱硅膠中的氣泡，然后打開(kāi)活塞，流出洗脫液，讓硅膠自然沉降，等到柱子快干時(shí)關(guān)閉活塞，就可以加樣了。通常如果拌硅膠時(shí)加的洗脫液較多，是不會(huì)有氣泡的。 2、次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）準(zhǔn)確稱取0.25g左右亞甲基藍(lán)用

5、水稀釋定容于500ml的容量瓶中，配成準(zhǔn)確濃度亞甲基藍(lán)溶液（mg/L）。（約0.05%），折合成體積摩爾濃度（mol/L）。（2）取20ml的該溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亞甲基藍(lán)儲(chǔ)備液。（3）準(zhǔn)備然后6個(gè)50ml的容量瓶，向其中依次加入1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、3.5ml亞甲基藍(lán)儲(chǔ)備液，配制成準(zhǔn)確濃度的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）取3#液，以蒸餾水為空白溶液，用721分光光度計(jì)在600nm700nm范圍測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)。660nm左右（5）在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，用origin繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到擬合方程。3、吸附平衡時(shí)間的確定和吸附動(dòng)力學(xué)研究（1）

6、取300ml標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液（用100ml容量瓶），加入200ml水（用100ml容量瓶），制得500ml亞甲基藍(lán)溶液，濃度為標(biāo)準(zhǔn)濃度*0.6，單位為mol/L。（2）分別準(zhǔn)確量取50ml上述溶液，放入8個(gè)100ml錐形瓶中，貼上標(biāo)簽編號(hào)。分別稱取8份準(zhǔn)確質(zhì)量相同的大孔樹(shù)脂，記錄質(zhì)量m(g)，每份質(zhì)量約在0.1g左右。（3）調(diào)節(jié)恒溫振蕩器，溫度控制在30。（4）同時(shí)將樹(shù)脂分別倒入相應(yīng)錐形瓶中，并計(jì)時(shí)，然后放入恒溫振蕩器中震蕩。（5）測(cè)量不同時(shí)間時(shí)吸附溶液的濃度。到指定時(shí)間時(shí)，馬上拿出錐形瓶，把上層清液倒出，通過(guò)準(zhǔn)確稀釋測(cè)定吸光度，轉(zhuǎn)換成溶液濃度。（6）得到平衡吸附時(shí)間。4、吸附等溫方程式的

7、測(cè)定（1）在100ml錐形瓶中按下表配制5份不同起始濃度的亞甲基藍(lán)溶液，記錄編號(hào)。（2）每個(gè)錐形瓶中加入約0.1g準(zhǔn)確濃度大孔樹(shù)脂。（3）放入恒溫振蕩器中，30震蕩150min，達(dá)到吸附平衡。（4）通過(guò)準(zhǔn)確地稀釋測(cè)定平衡液吸光度，計(jì)算吸附平衡濃度。編號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液體積/ml5040302010水/ml010203040四、數(shù)據(jù)的記錄和處理1、次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 確定最大吸收波長(zhǎng)。以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合線性方程，得到相關(guān)系數(shù)。吸光度濃度（mol/L）2、吸附平衡曲線的繪制以吸附量為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制30吸附量與時(shí)間曲線，得到吸附平衡時(shí)間

8、。吸附液起始濃度：吸附劑質(zhì)量：溶液體積：吸附平衡曲線繪制吸附時(shí)間/min102030406090120150溶液稀釋倍數(shù)溶液吸光度A折合濃度（mol/L）吸附液濃度（mol/L）吸附量q（mol/g）3、吸附等溫方程的確定 數(shù)據(jù)填表，以1/qe 1/C e作圖，以lgqe lgCe 作圖，判斷吸附情況，如果符合Langmuir吸附等溫方程，計(jì)算單分子層飽和吸附量qm，并進(jìn)一步計(jì)算吸附劑比表面積。編號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)濃度亞甲基藍(lán)溶液體積/ml5040302010水/ml010203040溶液起始濃度（mol/L）加入大孔樹(shù)脂質(zhì)量（g）溶液吸附平衡后稀釋倍數(shù)溶液吸附平衡后吸光度折合濃度（mol/L）溶液吸附平衡濃度（mol/L）平衡吸附量（mol/g）1/qe1/C elgqelgCe樹(shù)脂吸附的Langmuir等溫線參數(shù)T/Kqm /gKL /L.g-1R樹(shù)脂吸附的Fre