氨基對苯二酸地合成和結(jié)構(gòu)表征_第1頁
氨基對苯二酸地合成和結(jié)構(gòu)表征_第2頁
氨基對苯二酸地合成和結(jié)構(gòu)表征_第3頁
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文檔簡介

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案2-氨基對苯二酸的合成和結(jié)構(gòu)表征(18學(xué)時)一、教學(xué)目的1.培養(yǎng)學(xué)生連續(xù)制備有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn)水平.2 .練習(xí)使用水泵進(jìn)行減壓蒸儲的實(shí)驗(yàn)操作.3 .使用無水反響體系的操作技能.4 .穩(wěn)固氨基的保護(hù)和芳環(huán)甲基的氧化等理論知識、教學(xué)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟1.4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸(2)的合成:取4-甲基-2-氨基苯甲酸0.75g放入50mL的圓底燒瓶中,參加到乙酸酊5ml中,在回流冷凝管的上端加枯燥管,加熱回流2h,用水泵減壓蒸去過量的乙酸酉千.冷卻至室溫后,剩余參加15ml水,室溫攪拌10min,過濾,產(chǎn)品用少量的冷水洗滌,得到的固體用乙醇重結(jié)晶得白色晶體0.85g,收率為87.6%.

2、熔點(diǎn)為：191-192C.1_HNMR400MHz,DMSO-d)S12.46(1H,br,s,COOH)11.12(s,1H,NH),8.35(s,1H)7.87(1H,d,J=8Hz),6.95(1H,d,J=8Hz),2.34(s,3H),2.13(s,3H).2.2-乙酰氨基對苯二甲酸(3)的合成:OOHHOOCNHCOCH3把4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸0.85g放入到250mL的三頸燒瓶中,參加10ml水,緩慢滴加4倍當(dāng)量的高鈕酸鉀2.5g的60ml水溶液,加熱回流4h,過濾,濾液在冰浴下用3mol/L的鹽酸酸化到pH為1-2,抽濾固體用少量的冰水洗滌,用DMF-HO重結(jié)晶,得到白色的晶體1.55g.收率為79%.熔點(diǎn)大于300C.1HNMR(400MHz,DMSO-d6)S13.47(1H,br,s,COOH),11.02d,3H),2.16(s,3H)四、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(s,1H,NH),9.00,8.05,7.68(sorO精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案(1)由于采用乙酸酊為?；噭?容易吸水,所以整個反響體系須做到絕對無水.(2)高鈕酸鉀用盡可能少的水完全溶解完后用滴液漏斗緩慢滴參加反響體系.所需時間約為10分鐘,參加完畢進(jìn)行計時.五、思考與討論(1)由原料4-甲基-2-乙酰氨基苯甲酸制備最終的產(chǎn)品,為什么要經(jīng)過乙?；^程？(2)高鈕酸鉀的

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