EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測(cè)定

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定的方法。2、掌握EDTA法測(cè)定水硬度的原理和方法。3、了解測(cè)定水的硬度的意義和我國(guó)常用的硬度表示方法。4、了解金屬指示劑的特點(diǎn)，并掌握鉻黑 T的應(yīng)用及終點(diǎn)時(shí)顏色的變化。二、實(shí)驗(yàn)原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽 （EDTAr 2Na 2H26 372.24）配制。 EDTAr2Na 2H2O為白色結(jié)晶粉末，因不易制得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接法配制， 以碳酸鈣為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。滴定條件：pH=10以鉻黑T為指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。滴定過(guò)程中的反應(yīng)為：滴定前： Ca 2+ HIn2= Cal

2、n+ H+紫紅色終點(diǎn)時(shí)： Caln _+ H2Y2- = CaY2_+ HIn2_ + H+純藍(lán)色二、儀器與試劑1. 儀器：分析天平、稱(chēng)量瓶、臺(tái)秤、滴定管、錐形瓶、燒杯、玻棒、表面皿、 試劑瓶等。2. 試劑：乙二胺四乙酸二鈉（EDTAr2Na 2H2O, A.R）、碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑）、 氨氯化銨緩沖溶液（pH=10、HCl 1 ： 1、鉻黑T指示劑0.5% 。鉻黑T指示劑 常用兩種配制方法：取鉻黑T0.1g與研細(xì)的干燥氯化鈉 10g混勻，配成固體混合劑保存在干燥器中，用時(shí)挑取少許即可。鉻黑T指示劑（0.5%）:鉻黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加無(wú)水乙醇 5ml。 此溶液可保存

3、數(shù)月。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.01mol/L 的 EDTA溶液的配制取EDT 2Na- 2H2O 4.000g，加蒸餾水100ml溫?zé)崾谷芙?，稀釋?00ml， 搖勻，長(zhǎng)期放置時(shí)，應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中。2.以碳酸鈣為基準(zhǔn)試劑標(biāo)定 0.01mol/L的EDTA溶液精密稱(chēng)取基準(zhǔn)物碳酸鈣約0.250.3g100ml燒杯中，加數(shù)滴水潤(rùn)濕，加6M 稀鹽酸 5ml 使溶解，再加少量水稀釋 , 定量轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中 , 待用 .用移液管取25.00ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加5ml氨緩沖溶液， 加數(shù)滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至純藍(lán)色即為終點(diǎn).記下消耗的EDTA溶液 體積。平行做三

4、份。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計(jì)算3. 水的硬度測(cè)定含有鈣鎂鹽類(lèi)的水叫硬水 （硬度小于 5.6 度的一般可稱(chēng)軟水） 。硬度有暫時(shí) 硬度和永久硬度之分。 凡水中含有鈣、 鎂的酸式碳酸鹽， 遇熱即成碳酸鹽沉淀而 失去其硬度則為暫時(shí)硬度；凡水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等所成 的硬度稱(chēng)為永久硬度。暫時(shí)硬度和永久硬度的總和稱(chēng)為“總硬”。由Mg+離子形成的硬度稱(chēng)為“鎂硬”，由ca離子形成的硬度稱(chēng)為“鈣硬”。水的硬度表示方法有多種，目前我國(guó)采用二種表示方法：一種是以CaO的m- mol?L-1計(jì)，表示1L水中所含CaO的m- mol數(shù)，其硬度表示為另一種表示方法是以度計(jì)， 1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含一份 Ca

5、O，1 =10ppmCaO其硬度表示為：式中 C EDTA EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol?L -1;V edt滴定時(shí)用去的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，若為滴定總硬時(shí)所用去 的，則所得硬度為總硬；若為滴定鈣硬時(shí)用去的體積，則所得硬度為鈣硬；V 水樣水樣的體積（ mL）。水中鈣鎂離子含量，可用EDTA法測(cè)定總硬度，測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為 pH-10,鉻黑T為指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中CsT Mg+，由EDTA濃度 和用量，可計(jì)算出水的總硬度。鈣硬是在溶液 pH 12時(shí)，以鈣指示劑作為指示 劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中Ca2+，由EDTA濃度和用量，可算出水鈣硬，由總 硬度減去鈣硬即為鎂硬。測(cè)

6、定方法：量取澄清的水樣100mL于錐形瓶中，加入12滴1:1HCl使之酸 化，并主沸數(shù)分鐘除去CO,冷卻后加入1:2三乙醇胺5mL pH-10氨性緩沖溶 液5mL 13滴鉻黑T,搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧?藍(lán)色即為終點(diǎn)，記下消耗EDTA體積V1。鈣硬的測(cè)定：量取澄清的水樣100mL于錐形瓶中，加入20%NaOH5m搖勻, 再加入少許鈣指示劑，搖勻，此時(shí)溶液呈淡紅色，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液 呈純藍(lán)色即為終點(diǎn)。記下消耗 EDTA體積V2。鎂硬的確定：由總硬度減鈣硬即鎂硬。四、附注（1）若水樣不清，則必須過(guò)濾，過(guò)濾所用的器皿和濾紙必須是干燥的，最 初的濾液須棄去。（2）若水中含有銅、鋅、錳、鐵、鋁等離子，則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，可加入 1%NaS溶液1mL使CiT Zn2+等成硫化物沉淀，過(guò)濾。猛的干擾可加入鹽酸羥胺 消除。（3）在氨性液中，Ca（HC2含量較高時(shí)，可能慢慢析出CaCO沉淀，使滴 定終點(diǎn)拖長(zhǎng)，變色不敏銳，所以滴定前最好將溶液酸化，煮沸除去CO,注意HCI 不可多加，否則影響滴定時(shí)溶液的 pH值。五、注意事項(xiàng)1.