海異構(gòu)化操作規(guī)程精

1、III海南煉化異構(gòu)化裝置操作規(guī)程目錄、八.刖言1第一篇概況3第一章裝置任務(wù)及物料平衡 3第一節(jié)裝置規(guī)模及特點(diǎn)3第二節(jié)生產(chǎn)技術(shù)方案 3第三節(jié)物料平衡3第二章工藝流程5第二篇工藝原理及操作參數(shù)選擇 6第一章 目的和任務(wù) 6第二章化學(xué)反應(yīng)機(jī)理6第三章 催化劑7第四章操作參數(shù)9第三篇 裝置開停工11第一章開工準(zhǔn)備的條件 11第二章 開工前的準(zhǔn)備 11第一節(jié)原材料準(zhǔn)備11第二節(jié)全面檢查12第三節(jié)設(shè)備、工藝管線的沖洗、吹掃及管線試壓 13第四節(jié)系統(tǒng)氣密14第五節(jié)系統(tǒng)干燥16第六節(jié)催化劑、干燥劑裝填17第三章裝置開工步驟20第一節(jié) 開工準(zhǔn)備20第二節(jié)催化劑干燥及還原20第三節(jié)反應(yīng)部分進(jìn)油開工21第四章裝置停

2、工22第一節(jié)停工前準(zhǔn)備工作22第二節(jié) 正常停工步驟22第三節(jié)停工后沖洗吹掃 23第四篇 崗位操作法 24第一章總述24第一節(jié)主要操作條件 24第二節(jié)主要質(zhì)量指標(biāo) 24第三節(jié)分析項(xiàng)目規(guī)定 25第二章 操作參數(shù)變化與調(diào)節(jié) 26第一節(jié)正常生產(chǎn)操作調(diào)節(jié)26第二節(jié)生產(chǎn)不正常的原因及調(diào)節(jié)方法 27第五篇 事故處理29第一章緊急停工29第一節(jié) 緊急停工原則 29第二節(jié) 緊急停工步驟 29第二章事故處理30第一節(jié) 瞬時(shí)間停電30第二節(jié) 長(zhǎng)時(shí)間停電 30第三節(jié)停水30第四節(jié) 停風(fēng)31第五節(jié)反應(yīng)溫度超高 31第六節(jié)爆炸、著火、管線破裂或嚴(yán)重泄漏 31第六篇裝置安全與環(huán)保33第一章安全33第一節(jié)一般防火防爆規(guī)定 3

3、3第二節(jié)安全生產(chǎn)制度 33第二章環(huán)保34第一節(jié)環(huán)保管理制度34第二節(jié)環(huán)保管理34第三節(jié)可燃性氣體、有毒有害氣體 35第四節(jié) 環(huán)境大氣及噪聲 35異構(gòu)化裝置操作規(guī)程39G/C 6烷烴異構(gòu)化操作規(guī)程提高汽油辛烷值，增加發(fā)動(dòng)機(jī)的壓縮比對(duì)汽車工業(yè)的節(jié)能和提高汽車性能具有重大意義。為適 應(yīng)汽車工業(yè)對(duì)高辛烷值汽油的要求，通常利用催化重整汽油和催化裂化汽油等高辛烷值組分作為生 產(chǎn)汽油的主要來(lái)源，另外采用在汽油中加入高辛烷值調(diào)和組分（如：含鉛的四乙基鉛、含錳的MMT MTB等醚類）來(lái)提高產(chǎn)品汽油辛烷值。由于鉛屬于有毒物質(zhì)，從汽車尾氣中排放的鉛嚴(yán)重污染環(huán)境，影響人體健康。鉛進(jìn)入人體血液后會(huì)干擾血紅蛋白的形成，導(dǎo)

4、致貧血，對(duì)人的行為、心理、智能、聽覺及注意力均有不良影響。90年代以來(lái)，為防止汽油污染空氣，保護(hù)國(guó)民健康，發(fā)達(dá)國(guó)家一直采取分階段實(shí)行清潔汽油方案，禁止使用含鉛汽油、含錳汽油，并對(duì)汽油中的苯、芳烴、烯烴及硫含量提出了限制。我國(guó)加入WT后汽油產(chǎn)品市場(chǎng)與國(guó)際接軌，逐步實(shí)行清潔汽油生產(chǎn)方案，已于2000年7月1日首先在北京、上海、廣州執(zhí)行新的汽油標(biāo)準(zhǔn)：烯烴35%V芳烴40%V苯2.5%V和硫800PPM并于2005年執(zhí)行更加嚴(yán)格的歐洲H類燃油標(biāo)準(zhǔn)：烯烴20%V烯芳烴60%V苯2%詢硫200PPM我廠投產(chǎn)后汽油產(chǎn)品質(zhì)量要滿足歐洲川類燃油標(biāo)準(zhǔn)：烯烴由于目前我國(guó)汽油中催化汽油比例高約蒸汽壓偏高，前部辛烷值低

5、，比全餾份汽油低18%V芳烴42%V苯1%和硫150PPM6070%導(dǎo)致烯烴及硫含量高，另外目前我國(guó)汽油的34個(gè)單位（國(guó)外低1個(gè)單位），影響汽車的啟動(dòng)、 爬坡和加速性能。G/C6異構(gòu)化是生產(chǎn)高辛烷值汽油組份的一個(gè)重要手段。它是通過(guò)將輕質(zhì)石腦油中的正構(gòu)烷烴 轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的異構(gòu)烴，從而提高成品汽油的前端辛烷值，使成品汽油具有均勻的抗爆性能。由于異 構(gòu)化油是一種超低硫、無(wú)烯烴、無(wú)芳烴的環(huán)保型調(diào)合組分，可以有效地“稀釋”汽油產(chǎn)品中的烯 烴、苯、芳烴和硫含量，而且其密度低，可以降低成品汽油密度。加上G/C6異構(gòu)化裝置其基本流程類似于常規(guī)的半再生重整流程及加氫精制流程，裝置投資小，因此C5/C6異構(gòu)化技術(shù)受

6、到越來(lái)越廣泛的重視。輕質(zhì)石腦油的主要成分是C5、C6組分，其中直鏈烷烴占了較大的部分，直鏈烷烴辛烷值較低，而帶支鏈的異構(gòu)烷烴辛烷值較高，G、C6各同分異構(gòu)體的沸點(diǎn)和辛烷值見下表。碳五、碳六正構(gòu)烷烴的異構(gòu)化反應(yīng)是在臨氫的條件下，與含鉑（鈀）的強(qiáng)酸性催化劑接觸所發(fā)生的結(jié)構(gòu)異構(gòu)化反應(yīng)。其反應(yīng)深度與反應(yīng)溫度有關(guān)，受熱力學(xué)平衡控制。異構(gòu)化反應(yīng)產(chǎn)物的熱力學(xué) 平衡值隨反應(yīng)溫度的升高而降低，因此降低反應(yīng)溫度有利于產(chǎn)物辛烷值的提高。為了提高異構(gòu)產(chǎn)物的辛烷值，可將低辛烷值組分循環(huán)。通常輕質(zhì)石腦油的辛烷值在60-70之間，通過(guò) G/C6異構(gòu)化工藝技術(shù)，輕質(zhì)石腦油的辛烷值RON（可提高1020個(gè)單位，這取決于采用哪一

7、種異構(gòu)化流程。C5、C6各同分異構(gòu)體的沸點(diǎn)和辛烷值表沸點(diǎn)，CRONCMONC正戊烷3662.661.7異戊烷2892.390.3正已烷6924.8262,2-二甲基丁烷5091.893.42,3-二甲基丁烷5894.694.32-甲基戊烷6073.473.53-甲基戊烷6374.575.3烷烴異構(gòu)化技術(shù)是成熟的工藝技術(shù)，特別是以G、C6烷烴為原料的異構(gòu)化發(fā)展快，僅美國(guó)環(huán)球油品公司（UOP涉及的各種類型 G/C6異構(gòu)化裝置從1958年至2000年，已設(shè)計(jì)及投產(chǎn)的約180套，法 國(guó)石油研究院（IFP ）至今也擁有近 30套裝置。我國(guó)的 G/C6烷烴異構(gòu)化技術(shù)有較好的技術(shù)基礎(chǔ)， 1994年金陵石化公

8、司、華東理工大學(xué)及北京設(shè)計(jì)院合作開發(fā)的1000噸/年全異構(gòu)化中試試驗(yàn)裝置通過(guò)中國(guó)石化總公司組織的技術(shù)鑒定，2001年10萬(wàn)噸/年C5/C6烷烴異構(gòu)化技術(shù)工業(yè)放大項(xiàng)目列入中國(guó)石化股份公司“十條龍”科技攻關(guān)項(xiàng)目，2002年在金陵分公司建成投產(chǎn)，2003年通過(guò)中石化總公司科技委的評(píng)審。中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院研制的FI-15型異構(gòu)化催化劑于2001年2月在湛江東興石油企業(yè)有限公司投產(chǎn)成功。20萬(wàn)噸/年G/C6異構(gòu)化裝置是中國(guó)石化集團(tuán)公司海南煉油化工有限公司續(xù)建項(xiàng)目一期工程原油 加工能力為800萬(wàn)/年中15套煉油加工裝置之一，是利用煉油廠120萬(wàn)噸/年CCR裝置的輕石腦油為原料，采用中國(guó)石化股份有限

9、公司金陵分公司和華東理工大學(xué)共同開發(fā)的載鈀催化劑，通過(guò)異構(gòu)化反 應(yīng)，將低辛烷值的 C/C6正構(gòu)烷烴轉(zhuǎn)化為咼辛烷值異構(gòu)烷烴，是生產(chǎn)無(wú)烯烴、無(wú)芳烴、超低硫含量的 環(huán)保型汽油調(diào)和組分的重要措施，是我廠汽油產(chǎn)品改質(zhì)、進(jìn)行汽油組分調(diào)節(jié)的一種靈活手段。本異構(gòu)化裝置不設(shè)脫異戊烷塔和穩(wěn)定塔，采用一次通過(guò)流程工藝，經(jīng)設(shè)在連續(xù)重整裝置內(nèi)的脫 丁烷塔穩(wěn)定后作為汽油調(diào)合組分。裝置于2004年3月進(jìn)行施工圖基礎(chǔ)設(shè)計(jì)，2005年3月開始基建施 工，將于2006年5月建成中交，2006年7月投產(chǎn)。第一篇概況第一章裝置任務(wù)及物料平衡第一節(jié)裝置規(guī)模及特點(diǎn)1、裝置規(guī)模根據(jù)全廠加工總流程安排，裝置的實(shí)際進(jìn)料規(guī)模為16.14萬(wàn)噸/年

10、，裝置按公稱生產(chǎn)規(guī)模為20萬(wàn)噸/年設(shè)計(jì)。2、裝置運(yùn)行時(shí)數(shù)和操作班次裝置年開工按8400小時(shí)計(jì)，操作班次按四個(gè)班運(yùn)轉(zhuǎn)。3、自動(dòng)控制本裝置選用了集散型控制系統(tǒng)（DCS），對(duì)全 裝置進(jìn)行集中控制和管理。本裝置介質(zhì)具有易燃易爆、含氫等特點(diǎn)，現(xiàn)場(chǎng)儀表選型以本質(zhì)安全防爆儀表為主，部分現(xiàn)場(chǎng)開關(guān)等選 用隔爆型儀表。工藝裝置含控制回路14個(gè)，檢測(cè)回路50個(gè)（不包括壓縮機(jī)控制部分）。本裝置的緊急停車系統(tǒng)（ESD）與連續(xù)重整裝置合用一套，往復(fù)機(jī)的控制及聯(lián)鎖與重整裝置合用一套機(jī)組控制系統(tǒng)。第二節(jié)生產(chǎn)技術(shù)方案裝置設(shè)計(jì)原料是 120萬(wàn)噸/年連續(xù)重整的拔頭油，其組成為GC6組分，辛烷值 RON為65左右，采用一次通過(guò)流程，

11、異構(gòu)化油的辛烷值RON78，較原料增加約13個(gè)單位，裝置的副產(chǎn)品為液態(tài)烴。異構(gòu)化反應(yīng)催化劑采用中國(guó)石化股份有限公司金陵分公司等共同開發(fā)，由中國(guó)石油化工股份有 限公司催化劑南京分公司生產(chǎn)的NNI-1型催化劑（裝填量 25噸），是鈀/氫型絲光沸石貴金屬中溫型催化劑。由于異構(gòu)化反應(yīng)耗氫較小，新氫由連續(xù)重整裝置提供（純度為93.57%的重整氫）。第三節(jié)物料平衡裝置全年開工按8400小時(shí)計(jì)，裝置的原料為連續(xù)重整裝置拔頭油。1、原料來(lái)源及性質(zhì)組成(wt%)正構(gòu)烷烴異構(gòu)烷烴環(huán)烷烴C40.35/C535.725.172.37C611.6621.391.26C72.1/合計(jì)49.8146.563.63NNI-1

12、型催化劑對(duì)經(jīng)連續(xù)重整預(yù)處理后的石腦油作為進(jìn)料油的雜質(zhì)要求:S: <35PPm(wt)H20<50PPm(wt)苯 +G+<3%(wt)溴指數(shù) <502、主要產(chǎn)品性質(zhì)本裝置主要產(chǎn)品為未穩(wěn)定的異構(gòu)化油C2-C3NC4IC4NC5IC5CPNC6組成(wt%)0.270.261.370.07:22.7637.2 2.365.46 :2,2DMB2,3DMB2MP3MPMCPC7+合計(jì)組成(wt%)6.545.5910.615.141.261.11003、催化劑與化學(xué)藥劑中國(guó)石化股份有限公司催化劑南京分公司生產(chǎn)NNI-1型催化劑，其物理性質(zhì)如下:項(xiàng)目指標(biāo)Pd 含量(wt%)0.

13、45 ± 0.01載體氫型酸性分子篩比表面積(m/g)300400壓碎強(qiáng)度(N/cm)> 80氧化鈉含量(wt%)0.020.08尺寸(直徑x長(zhǎng)度)mm 2± 0.2 x 36堆比Kg/m35506504、還原用氫要求NNI-1型催化劑為氧化態(tài)催化劑，開工前需進(jìn)行還原，使其具有異構(gòu)化催化功能的金屬活性。本裝置采用高純度制氫氫氣作還原用氫氣。催化劑還原用氫氣的雜質(zhì)要求如下:組份H2SHO含量要求> 97 (V%<35PPm(wt)<50PPm(wt)5、全裝置物料平衡物料名稱wt%對(duì)異構(gòu)化進(jìn)料Kg/h410t/a進(jìn)料輕石腦油1002381020含氫氣體

14、1.473500.29合計(jì)101.472416020.29出料異構(gòu)化油99.352365519.87燃料氣2.125050.42合計(jì)101.472416020.29第二章工藝流程連續(xù)重整裝置預(yù)處理部分的拔頭油，自拔頭油汽提塔601-C102塔底經(jīng)拔頭油汽提塔進(jìn)料換熱器(601-E-106A/B )換熱后進(jìn)裝置作熱輕石腦原料油，經(jīng)異構(gòu)化進(jìn)料泵701-P-101A/B升壓后與異構(gòu)化循環(huán)氫壓縮機(jī)701-K-101A/B增壓后的含氫氣體混合，經(jīng)混合物料與反應(yīng)產(chǎn)物換熱器(701-E-101)換熱至205 C左右，經(jīng)異構(gòu)化反應(yīng)進(jìn)料加熱爐(701-F-101)加熱至反應(yīng)溫度 260280C后進(jìn)入異構(gòu)化反應(yīng)器

15、(701-R-101 )進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)，同時(shí)伴隨部分烷烴加氫裂化等副反應(yīng)，使催化劑床 層產(chǎn)生一定溫升。產(chǎn)物經(jīng)與進(jìn)料換熱后，再經(jīng)異構(gòu)化產(chǎn)物空冷器(701-A-101 )、后冷器冷凝(701-E-102 )、冷卻至 40 C后至異構(gòu)化產(chǎn)物分離罐(701-D-101 )進(jìn)行氣液分離，罐頂分離出的循環(huán)氫氣再至異構(gòu)化循環(huán)氫壓縮機(jī)入口緩沖分液罐(701-D-102 )分液緩沖后，罐頂氣進(jìn)入異構(gòu)化循環(huán)氫壓縮機(jī) 701-K-101A/B升壓后循環(huán)使用。異構(gòu)化產(chǎn)物分離罐(701-D-101 )罐底液體(異構(gòu)化油)送往連續(xù)重整裝置脫丁烷塔(602-C-202 )進(jìn)行穩(wěn)定。新氫自連續(xù)重整裝置產(chǎn)品氫脫氯罐 602-D

16、204A/B出口或從制氫裝置來(lái)，經(jīng)與本裝置異構(gòu)化產(chǎn)物 分離罐(701-D-101 )罐頂分離出的循環(huán)氫混合進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)。另外，根據(jù)循環(huán)氫純度化驗(yàn)分析，不定期把少量異構(gòu)化產(chǎn)物分離罐(701-D-101 )罐頂氣排放至重整增壓機(jī)602-K202二級(jí)入口分液罐 602-D-202A回收，從而確保異構(gòu)化循環(huán)氫純度要求。為盡快降低催化劑干燥及還原時(shí)系統(tǒng)循環(huán)氫氣中水含量(viooppm，循環(huán)氫系統(tǒng)設(shè)置了分子篩干燥罐 701 - DR-101。第二篇工藝原理及操作參數(shù)選擇第一章目的和任務(wù)異構(gòu)化反應(yīng)部分是以切去 C3-C4的重整拔頭油為原料，采用金陵分公司、華東理工大學(xué)和北京設(shè)計(jì)院共同開發(fā)的 C5/C6異構(gòu)化

17、技術(shù)，生產(chǎn)高辛烷值汽油組分。異構(gòu)化反應(yīng)部分催化劑采用中國(guó)石化股份有限公司催化劑南京分公司生產(chǎn)的NNI-1載Pd絲光沸石異構(gòu)化催化劑，固定床反應(yīng)器，在一定溫度、壓力及氫油比條件下，將原料中的正構(gòu)烷烴轉(zhuǎn)化為具有高辛烷值的異構(gòu)烷烴。第二章化學(xué)反應(yīng)機(jī)理烷烴異構(gòu)化反應(yīng)是在臨氫以及一定溫度、壓力的條件下，正構(gòu)烷烴通過(guò)催化劑作用轉(zhuǎn)化為相應(yīng) 的支鏈異構(gòu)烷烴的過(guò)程。目前異構(gòu)化過(guò)程均采用具有加氫脫氫中心和酸中心的雙功能催化劑，金屬通常采用Pt、Pd等貴金屬，提供加氫脫氫活性，載體提供酸性中心。通常認(rèn)為異構(gòu)化反應(yīng)按正碳離子機(jī)理進(jìn)行。本裝 置采用載Pd的氫型絲光沸石（Pd/HM異構(gòu)化催化劑，以 C5烷烴異構(gòu)化為例，其

18、反應(yīng)過(guò)程如下：PdCH3-CH2-CH2-CH2-CH3> CH2二CH-CH2-CH2-CH3 + H2(1)+ + _ _ _ CH2=CH-CH2-CH2-CH3 + H M CH3-CH-CH2-CH2-CH3 + M(2)+ +CH3-CH-CH2-CH2-CH3 CH3-C-CH2-CH3(3)|CH+CH3-C-CH2-CH3 + M- CH3-C=CH-CH3 + H+M-(4)iiCH3CHPdCH3-C二CH-CH 3 + H2> CH3- CH -CH2-CH3(5)1iCH3CH上述反應(yīng)歷程中，（1）為脫氫過(guò)程，（5）為加氫過(guò)程，均在金屬Pd上進(jìn)行。（2 ）

19、、（3）、（ 4）為戊烯通過(guò)正碳離子異構(gòu)進(jìn)一步生成異戊烯的過(guò)程，在絲光沸石HM酸中心上進(jìn)行，其過(guò)程為：正戊烷首先在金屬Pd上脫氫生成正戊烯（1），正戊烯轉(zhuǎn)移到附近的酸性中心上，接受質(zhì)子產(chǎn)生正碳離子（2），然后正碳離子發(fā)生骨架異構(gòu)化（3），并失去質(zhì)子生成異戊烯（4），異戊烯解吸轉(zhuǎn)移至金屬Pd中心，在那里被吸附并加氫生成異戊烷（5 ）。G烷烴異構(gòu)化只生成異戊烷一種異構(gòu)體。對(duì)于C6烷烴可以生成2-甲基戊烷（2-MP）、3-甲基戊烷（3-MP）、2,2-二甲丁烷（2,2-DMB） 及2,3-二甲丁烷（2,3-DMB）等幾種異構(gòu)體。C5/C6異構(gòu)化的副反應(yīng)主要是裂解反應(yīng)，特別是C6烷烴比較容易產(chǎn)生裂解，

20、生成 G、G烷烴。第三章催化劑1、國(guó)內(nèi)外異構(gòu)化催化劑的發(fā)展在異構(gòu)化工藝技術(shù)中，異構(gòu)化催化劑是該技術(shù)的核心。C5/C6異構(gòu)化技術(shù)隨著催化劑的改進(jìn)、變革而發(fā)展。C5/C6異構(gòu)化催化劑主要分為兩大類，即低溫型和中溫型兩大類，其反應(yīng)溫度分別為100180C和210300C。中溫臨氫型異構(gòu)化催化劑大多是采用貴金屬載于改性絲光沸石上的催化劑。例如，美國(guó)環(huán)球油品公司（UOP的HS- 10催化劑、Axens/IFP公司的IP632催化劑等，我國(guó)國(guó)內(nèi)的中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院研制的FI - 15型催化劑及金陵分公司等單位研制的NNI-1催化劑都屬于這一類。這類催化劑有較高的活性，不須注入活化劑氯化物，耐水、抗

21、硫性好，抗雜 質(zhì)性能好，反應(yīng)溫度在210300 C之間，反應(yīng)壓力在2.0MPa左右。其工藝流程簡(jiǎn)單，原料預(yù)處理要求不嚴(yán)格。由于反應(yīng)溫度相對(duì)較高，導(dǎo)致了該類催化劑在產(chǎn)物辛烷值、產(chǎn)品液收方面比低溫臨氫 型催化劑略差。低溫臨氫型異構(gòu)化催化劑是采用貴金屬鉑載于氧化鋁上并加入氯化物助劑的催化劑。美國(guó)環(huán)球油品公司的I 8催化劑、Axens/IFP公司的IS614A催化劑等屬于這類催化劑。這類催化劑的活 性組分是氯化鉑，它們可以在較低的溫度（100180 C）下操作，且具有高的活性。低溫反應(yīng)在熱力學(xué)上對(duì)異構(gòu)化反應(yīng)有利，產(chǎn)物辛烷值比中溫型催化劑要高24個(gè)單位，液收亦高，其反應(yīng)壓力在3.03.5MPa之間。這類

22、催化劑是鹵素型的，操作時(shí)要求循環(huán)氣中鹵素含量保持在很高的水平 上，對(duì)裝置有較明顯的腐蝕性，對(duì)設(shè)備材料及管材均有較高的要求。此類催化劑對(duì)原料油及含氫氣 體中雜質(zhì)的限制很嚴(yán)，水是永久性毒物，原料和氫氣中最大允許量分別為0.1和0.5ppm （重），烴中堿性氮的允許量是O.lppm （重），硫的允許量分別是 0.5和1ppm（重）。這么嚴(yán)格的要求使原料和氫氣的預(yù)處理的流程復(fù)雜化，增加投資和操作費(fèi)用，這類催化劑反應(yīng)壓力較高，也增加裝置的投資。中溫和低溫兩類催化劑現(xiàn)在均廣泛被使用，其特性及技術(shù)要求等分別見下表。中溫臨氫異構(gòu)化催化劑低溫臨氫異構(gòu)催化劑催化劑活性組分鉑或鈀鉑載體:沸石分子篩氯化鋁貴金屬含量高

23、低再生性能可再生不可再生總壽命相當(dāng)（8- 10年）相當(dāng)（8 10年）原料烴允許雜質(zhì)含量硫，重量 ppm> 150> 0.5氮，重量ppm> 2> 0.1水+氧化物，重量 ppm> 50> 0.1補(bǔ)充氫雜質(zhì)指標(biāo)水,重量ppm> 50> 0.5硫,分子ppm> 10> 1CO+CO 重量 ppm> 50> 10反應(yīng)條件溫度,c250150壓力,bar（表）2030液時(shí)空速，時(shí)-1高低氫烴分子比1高低工藝過(guò)程排放氣堿洗不要需<反應(yīng)器供熱設(shè)加熱爐用蒸汽加熱循環(huán)氫壓縮機(jī)需<不要反應(yīng)產(chǎn)物冷卻和分離需<不要投資相當(dāng)相當(dāng)

24、產(chǎn)品單程,C5+液收丄V%>98>99RONC基準(zhǔn)基準(zhǔn)+4MONC基準(zhǔn)基準(zhǔn)+32、催化劑的組成及活性特征本裝置所用的 NNI-1催化劑為Pd/絲光沸石，屬中溫雙功能型異構(gòu)化催化劑，異構(gòu)化反應(yīng)按正碳離子機(jī)理進(jìn)行，由 Pd為活性組份，提供加氫脫氫金屬活性中心，絲光沸石（ HM即作為載體 又提供固體質(zhì)子酸酸性中心，二者共同協(xié)調(diào)作用，完成異構(gòu)化反應(yīng)。絲光沸石（HM孔徑均勻，并具備大孔徑小晶粒的特性，大孔徑對(duì)生成支鏈多直徑大的DMBC甲基丁烷有利。異構(gòu)化反應(yīng)為輕微放熱的可逆反應(yīng)，溫度降底有利于平衡向異構(gòu)化方向移動(dòng)，從熱力學(xué)平衡觀點(diǎn)出發(fā)，反應(yīng)應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，以獲得較高的異構(gòu)烷烴平衡濃度，但

25、Pd/絲光沸石催化劑需在一定的溫度下才有活性，異構(gòu)化反應(yīng)的同時(shí)將發(fā)生烴類的裂解。異構(gòu)化率和裂解率是異構(gòu)化反應(yīng)相互矛盾、相互制約的兩個(gè)決定因素。異構(gòu)化催化劑活性下降的原因有：催化劑表面積炭以及長(zhǎng)時(shí)間處于高溫下引起Pd晶粒聚集，使分散度下降，催化劑中毒等。一般在正常操作中，催化劑活性下降的主要原因由積炭引起。為保護(hù)催化劑的金屬及酸性活性中心，異構(gòu)化反應(yīng)對(duì)原料有一定的要求。當(dāng)原料中存在過(guò)量 的S、H2O Q等雜質(zhì)時(shí)，將導(dǎo)致催化劑上金屬活性中心或酸性活性中心失活，從而導(dǎo)致異構(gòu)烴轉(zhuǎn)化 率降低，裂解及積炭增加，甚至造成催化劑的失活。當(dāng)原料中苯和 G的含量超過(guò)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，將導(dǎo)致過(guò)多的裂解和積炭，影響催化劑的

26、活性和壽 命。低壓、低氫油比也會(huì)造成催化劑的積炭。積炭的催化劑經(jīng)燒焦再生后可使催化劑的活性恢復(fù)，達(dá)到新鮮催化劑的水平。3、催化劑的制備用SiO2和NaOH溶液，在攪拌下加入 ALSOQ 3及水制成膠體狀水玻璃原料，加入半晶化絲光 沸石晶核（晶種）（是具有一定組成、粒度和結(jié)構(gòu)的細(xì)碎顆粒，X-RD分析為無(wú)定形結(jié)構(gòu)，但具有強(qiáng)度很小的絲光沸石特征峰）并密封后加熱至晶化溫度，在自生壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)，直接合成 NaM鈉型絲光沸石，再采用離子交換技術(shù)中的銨交換法把NaM鈉型絲光沸石中的 Na+離子置換出來(lái)，多次交換后降低了NaM鈉型絲光沸石中的鈉含量，提高了硅鋁比，從而得到HM氫型絲光沸石（鈉含量應(yīng)控制在

27、 24 N% ）。把Pt或Pd溶于王水（硝酸、鹽酸）制成PtCL2或PdCb溶液，再浸漬HM氫型絲光沸石，生成載Pt或Pd的HM氫型絲光沸石，再將粘結(jié)劑 丫 - AL 203和助劑按一定比例加入捏合機(jī)中混拌均勻， 經(jīng)滾壓后送入成型機(jī)擠條，最后經(jīng)網(wǎng)帶爐活化、整形、篩分等一系列步驟制成異構(gòu)化催化劑。第四章操作參數(shù)1反應(yīng)溫度異構(gòu)化反應(yīng)器入口溫度是調(diào)節(jié)反應(yīng)的主要操作參數(shù)。在一定的溫度范圍內(nèi)，提高反應(yīng)溫度， 反應(yīng)速度加快，異構(gòu)化率提高，但溫度過(guò)高會(huì)促進(jìn)裂解反應(yīng)，導(dǎo)致催化劑積炭，液收降低，故在保 證較高的異構(gòu)化率的前提下，反應(yīng)溫度不可過(guò)高。本裝置反應(yīng)溫度控制在260280C范圍，異構(gòu)化反應(yīng)器有輕微的溫升，

28、溫升約為20C左右,氣液分離罐溫度約為 40 C。2 反應(yīng)壓力異構(gòu)化反應(yīng)不伴有分子數(shù)變化，其反應(yīng)平衡組成不受總壓的影響，但從動(dòng)力學(xué)角度，總壓升高 對(duì)異構(gòu)反應(yīng)有明顯的阻抑作用，但在低壓下催化劑積炭速度加快，使用周期縮短，故異構(gòu)化反應(yīng)須 維持一定的壓力。壓力的選擇由催化劑的活性確定，正常操作中，不作為調(diào)節(jié)手段。本裝置氣液分離罐壓力控制為1.8MPa,反應(yīng)器入口壓力約為 2.0MPa左右，循環(huán)氫壓縮機(jī)出口壓力約為2.4MPa。3 空速空速反映了反應(yīng)物流在催化劑上的停留時(shí)間。空速高，異構(gòu)化率低；降低空速，原料與催化劑 的接觸時(shí)間增加，反應(yīng)深度提高，異構(gòu)化率也隨之增加，但過(guò)低的空速不僅使裝置的處理量下降

29、， 而且由于裂解反應(yīng)增加使液收下降，催化劑積炭增加，使用周期縮短?？账龠^(guò)高或過(guò)低都將帶來(lái)不 利影響，異構(gòu)化反應(yīng)的溫度和空速為互補(bǔ)調(diào)節(jié)因素?？账俚拇_定主要取決于催化劑的活性，本裝置進(jìn)料空速WSHV為1.0h-1，在空速較大的情況下允許較高的操作溫度，正常操作中空速不作為調(diào)節(jié)手段。4氫油比氫油比的變化意味著氫分壓的變化，提高氫油比有利于抑制烴類的裂解及催化劑上的積炭， 但在處理量不變的情況下，將導(dǎo)致異構(gòu)化率下降。氫油比過(guò)低則使裂解迅速上升，催化劑迅速失 活。本裝置氫油比為3 (mol),正常操作中氫油比不作為調(diào)節(jié)參數(shù)。第三篇裝置開停工第一章開工準(zhǔn)備的條件1. 本裝置的所屬設(shè)備、工藝管線及附屬部件（

30、包括加熱爐、機(jī)泵、壓縮機(jī)、儀表、閥門、法蘭、 盲板、安全閥、壓力表、液面計(jì)、消防設(shè)施等）全部檢查驗(yàn)收合格，檢修拆裝的設(shè)備完全復(fù) 位，盲板完全恢復(fù)正常位置，處于備用狀態(tài)。2. 通知有關(guān)部門準(zhǔn)備合格的氮?dú)?、氫氣?. 原料油準(zhǔn)備充足，并有完整的分析數(shù)據(jù)。4. 儀表風(fēng)、工業(yè)風(fēng)、水、電、蒸汽、燃料油和瓦斯等處于正常開工狀態(tài)。5. 消防器材、防毒面具及各種安全措施備齊好用。各安全閥處于備用狀態(tài)，所有閥門經(jīng)檢查合格 后關(guān)閉，使用時(shí)逐一打開，流程暢通。6. 按規(guī)定裝好催化劑、干燥劑，計(jì)量和裝填尺寸正確。7. 準(zhǔn)備好開工用的經(jīng)分析合格的化工原料，并準(zhǔn)備好開工用具及用品。8. 所屬壓力系統(tǒng)設(shè)備、管線蒸汽貫通，試

31、壓合格，臨氫系統(tǒng)管線氣密試驗(yàn)合格。9. 各冷卻器供給適量的冷卻用水。10. 做好對(duì)外聯(lián)系，通知有關(guān)單位做好配合工作。11. 單機(jī)試運(yùn)完畢，工藝管線沖洗、水聯(lián)運(yùn)完畢。12. 操作人員熟練掌握工藝流程及開工方案。第二章 開工前的準(zhǔn)備第一節(jié)原材料準(zhǔn)備（1）原料油：餾程：30-75 CS> 35ppmHkO> 50ppm苯 +C7+> 3%（2）正常操作用氫氣（重整氫氣）：H>< 90%CO+ CC2> 50ppmHbO> 50ppmS> 20ppmC2> 100ppm(3 )還原操作用氫氣(制氫氫氣)97%烴3%HbO> 50ppm(脫水后

32、)C2> 20ppmS> 20ppmCO+ CC2> 50ppm(4) 氮?dú)猓篘b< 99%CO+CO 20ppmHzO> 50ppmO2> 0.1%SQ> 20ppm第二節(jié)全面檢查（1）管線所有管線流程符合流程圖，機(jī)械設(shè)備與管線之間的連接正確。管線焊接經(jīng)抽樣拍片檢查，符 合設(shè)計(jì)要求，管線支架足以支持住正常操作的熱膨脹，所有閥門、法蘭、墊片、螺栓螺帽材質(zhì)均按 其規(guī)格裝配，且安裝位置正確，并全部上緊，單向閥方向正確，管線的大小、級(jí)別和材質(zhì)等正確， 管線保溫完好。儀表管線安裝正確。（2）容器、反應(yīng)器內(nèi)部部件安裝齊全，符合設(shè)計(jì)要求，清潔干凈。人孔頭蓋按規(guī)定上

33、緊，螺栓、螺母符合要 求，壓力表、溫度計(jì)、安全閥、熱電偶齊全好用。（3）加熱爐檢查火嘴、堵頭、吹掃口、煙道檔板和人孔。熱電偶、壓力表及所屬零部件安裝完好，煙道 檔板防爆門、看火孔、一二次風(fēng)門靈活好用，爐內(nèi)爐膛無(wú)裂紋或脫落現(xiàn)象，爐管及爐管固定件完 好，爐膛內(nèi)無(wú)雜物，檢查完畢符合要求后可以使用。(4) 塔設(shè)備(重整 602 C202)塔人孔、手孔與塔連接的法蘭、閥門等按要求全部緊固，安全閥、壓力表、熱電偶、液面 計(jì)、放空閥按要求安裝，齊全好用，塔內(nèi)構(gòu)件安裝符合規(guī)范要求。(5) 冷換設(shè)備換熱器、冷卻器、重沸器、空冷器出入管線安裝正確，溫度計(jì)、壓力表、放空閥、地腳螺 絲按要求安裝齊全。(6) 壓縮機(jī)、

34、泵機(jī)泵盤車靈活，冷卻系統(tǒng)、潤(rùn)滑系統(tǒng)暢通正常，防護(hù)罩、接地線、電流表、電源開關(guān)、壓 力表等齊全好用，經(jīng)試運(yùn)合格。(7) 安全閥安全閥主要用來(lái)確保設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)，操作人員應(yīng)熟記各安全閥的定壓值、安裝位置，操作 中力求壓力平穩(wěn)，不要超過(guò)規(guī)定壓力，安全閥應(yīng)按規(guī)定正確定壓，其規(guī)格孔徑均應(yīng)符合設(shè)計(jì)要求， 定壓值不能隨便改變，定壓后更不能開啟鉛封，調(diào)整固定螺絲、閥上應(yīng)有明顯編號(hào)以防裝錯(cuò)。(8) 其他消防器材按安全消防規(guī)定準(zhǔn)備齊全；儀表控制系統(tǒng)經(jīng)過(guò)校驗(yàn)，全部合格，靈活好用；裝置 盲板按要求拆裝；可燃?xì)怏w報(bào)警儀經(jīng)過(guò)校驗(yàn)好用。第三節(jié)設(shè)備、工藝管線的沖洗、吹掃及管線試壓在完成設(shè)備檢查及容器清掃后，需進(jìn)行沖洗、吹掃及管線試

35、壓，以除去管線中殘留的灰塵及 碎片等，保證管線、設(shè)備暢通無(wú)阻，清潔無(wú)污，為安全生產(chǎn)創(chuàng)造可靠條件。1目的(1) 用蒸汽、氮?dú)庳炌ㄔ嚶瑨叱芫€內(nèi)污物，確保暢通。(2) 檢查工藝流程是否正確。(3) 通過(guò)試壓檢查所屬設(shè)備、工藝管線有無(wú)泄漏，能否承受正常生產(chǎn)的操作壓力。(4) 水運(yùn)的目的是沖洗設(shè)備，進(jìn)一步試運(yùn)機(jī)泵。2原則及注意事項(xiàng)(1) 吹掃前關(guān)閉各儀表、計(jì)量表進(jìn)出口閥門，以防損壞。(2) 水運(yùn)流程要逐一考慮，必要時(shí)加臨時(shí)線，機(jī)動(dòng)設(shè)備加過(guò)濾網(wǎng)，拆除控制閥，孔板卸下。（3）沖洗過(guò)程中，必須防止雜質(zhì)通過(guò)有關(guān)管線進(jìn)入設(shè)備中。（4）拆除所有安全閥。（5）流量計(jì)、疏水器等應(yīng)從管線上拆除，以防止塵土和碎片對(duì)這些

36、設(shè)備造成堵塞損壞。（6）所有放空管、取樣管都應(yīng)打開排放，流量計(jì)和控制閥的上下游閥都應(yīng)排放沖洗干凈。（7）關(guān)閉所有儀表連接線及液位計(jì)連通管線。（8）用蒸汽吹掃管線的原則是從高到低，一般分正向或逆向吹掃，蒸汽不準(zhǔn)長(zhǎng)時(shí)間通過(guò)泵體。（9）無(wú)熱補(bǔ)償?shù)墓芫€以及正常生產(chǎn)為常溫的管線，吹掃時(shí)要注意溫度的影響，大直徑管線要防 止水擊損傷，小直徑管線防止變形。（10）冷換設(shè)備單程蒸汽吹掃，另一程必須排空，以防憋壓。（11）試壓用的壓力表應(yīng)校驗(yàn)合格，裝壓力表時(shí)檢查接管是否暢通。（12）常壓設(shè)備用蒸汽試漏，換熱器、容器、塔應(yīng)試水壓，臨氫系統(tǒng)用氮?dú)庠噳?、試漏，并符?壓力容器的有關(guān)規(guī)定。（13）沖洗結(jié)束后，管線中的殘存

37、水應(yīng)排放干凈。（14）沖洗結(jié)束的標(biāo)志是出口處過(guò)濾沖洗流體的紗布上看不到雜質(zhì)顆粒，若有明顯顆粒雜質(zhì)附在 紗布上應(yīng)繼續(xù)沖洗。（15）氣體吹掃過(guò)程中，操作員要戴好防護(hù)鏡和手套，以免造成人身事故。（16）對(duì)裝置內(nèi)所有盲板編號(hào)，派專人負(fù)責(zé)安裝、拆除及消號(hào)。（17）拆換閥門或盲板時(shí)須停泵停風(fēng)。3隔離裝置（1）輕石腦油進(jìn)裝置管線用盲板隔斷。（2）新氫（制氫氫氣及重整氫氣）進(jìn)裝置管線用盲板隔斷。（3）異構(gòu)化油產(chǎn)品出裝置管線用盲板隔斷。（4） 循環(huán)出裝置（去601 D101）管線用盲板隔斷。（5）排放氫出裝置管線用盲板隔斷。（6）瓦斯入裝置管線用盲板隔斷。第四節(jié)系統(tǒng)氣密氣密的目的是為了進(jìn)一步檢查確定各靜設(shè)備（加

38、熱爐、冷換設(shè)備、容器、閥門等）及工藝管 線的密封性能，臨氫系統(tǒng)的閥門、法蘭、管線、設(shè)備及焊縫的質(zhì)量。通過(guò)使用合適的氣體介質(zhì)，在 規(guī)定壓力下，對(duì)系統(tǒng)內(nèi)所有密封點(diǎn)用肥皂水進(jìn)行試漏。本裝置用N2進(jìn)行氣密試驗(yàn)，按照操作壓力分為以下幾個(gè)部分。(1)新氫部分2.10MPa(2)反應(yīng)器及氣液分離罐2.10MPa(3)循環(huán)氫部分2.10MPa(4)原料油和產(chǎn)品部分1.00MPa氣密試驗(yàn)按照I.OMPa、1.50MPa和2.10MPa幾個(gè)階段逐步進(jìn)行。1 準(zhǔn)備工作（1）氣密試驗(yàn)必須在裝置吹掃完畢，所拆裝的法蘭、盲板、孔板等管件復(fù)位，存在問(wèn)題處理整 改完畢及所有流程復(fù)位后進(jìn)行。（2）對(duì)裝置的設(shè)備、工藝管線、法蘭、

39、墊片、安全閥、儀表、機(jī)泵等進(jìn)行全面檢查，有問(wèn)題的 均在氣密之前處理完畢。（3）聯(lián)系落實(shí)氣密用氮?dú)庠?，確保有充足的氮?dú)夤┙o。（4）聯(lián)系儀表部門，在裝置氣密期間，對(duì)儀表引壓管線、控制閥等進(jìn)行氣密。（5）準(zhǔn)備好精密壓力表、扳手、肥皂水、刷子、大小桶、洗耳球等氣密工具，組織好人員分區(qū) 域檢查記錄，派專人負(fù)責(zé)，聯(lián)系泄漏點(diǎn)的處理。（6）在所有的低點(diǎn)排凝處盡可能把液體排盡。（7）注意閥門內(nèi)漏情況。2 氣密檢查內(nèi)容氣密點(diǎn)包括設(shè)備、管線上的全部法蘭、焊縫、閥門、低點(diǎn)放空、壓力表、液面計(jì)、流量孔板、 活接頭、儀表、弓I壓線、熱電偶、換熱器頭蓋、反應(yīng)器頭蓋、卸料口等。3 氣密檢查方法（1）檢查氣密點(diǎn)是否泄漏，用刷子

40、刷肥皂水或洗耳球噴肥皂水于氣密點(diǎn)上，觀察是否有鼓泡， 若有則說(shuō)明該點(diǎn)是泄漏點(diǎn)，用粉筆或石筆做上記號(hào)，及時(shí)聯(lián)系處理。（2）對(duì)于小間隙氣密點(diǎn)，可采用膠粘紙封住法蘭，然后在膠粘紙上開一小孔，再檢查小孔是否 有漏氣。（3）導(dǎo)凝、放空等氣密點(diǎn)可將其放空，短節(jié)插入肥皂水中進(jìn)行檢查。4氣密安全注意事項(xiàng)（1）升壓速度要緩慢，氣密試驗(yàn)壓力應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的壓力進(jìn)行，不得超壓。（2）發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)，應(yīng)及時(shí)做好標(biāo)記，并聯(lián)系保運(yùn)人員處理。（3）注意檢查系統(tǒng)之間有無(wú)發(fā)生意外互串現(xiàn)象，嚴(yán)防設(shè)備超壓。要密切注意監(jiān)視由于環(huán)境氣溫 變化引起系統(tǒng)內(nèi)氣體膨脹而使設(shè)備超壓。(4) 氣密過(guò)程中，要統(tǒng)一指揮，各區(qū)域人員要相互聯(lián)系。(5) 每一系

41、統(tǒng)氣密時(shí)，應(yīng)有兩塊以上壓力表觀察壓力，壓力表精度要求為0.4級(jí)，量級(jí)為氣密最高壓力的1.5-2倍。(6) 所有安全閥必須投用，從壓控或低點(diǎn)導(dǎo)凝處卸壓。5分段隔離根據(jù)設(shè)備與管線的具體情況，對(duì)需進(jìn)行氣密試驗(yàn)的幾個(gè)部分用盲板及閥門隔斷。6 氣密試驗(yàn)(1) 按各部分的試驗(yàn)壓力提壓，在相應(yīng)壓力下，通過(guò)在閥門的機(jī)械密封處和法蘭等處刷肥皂水 來(lái)進(jìn)行檢漏。(2) 作好漏點(diǎn)記錄，在漏點(diǎn)處理后，專人負(fù)責(zé)驗(yàn)收。(3) 氣密試驗(yàn)的合格標(biāo)志是：靜壓試驗(yàn)壓力下降每天不大于0.3% (反應(yīng)部分不大于 0.15MPa/天)。靜密圭寸點(diǎn)檢漏時(shí)無(wú)氣泡。(4) 氣密試驗(yàn)后，把2排入大氣使試驗(yàn)完部分壓力降至0.02MPa。第五節(jié)系統(tǒng)

42、干燥異構(gòu)化催化劑對(duì)環(huán)境水含量有一定的要求，故在裝填催化劑前，應(yīng)將反應(yīng)器及有關(guān)設(shè)備和管道盡可能地干燥。1 準(zhǔn)備工作(1) 檢查加熱爐使其達(dá)到可點(diǎn)火狀態(tài)。(2) 檢查公用工程是否可用。(3) 進(jìn)行壓縮機(jī)試運(yùn)。(4) 用N2置換裝置，至O2含量0.5%。(5) 向裝置內(nèi)充入Nb,至系統(tǒng)壓力達(dá)0.8MPa。2干燥操作(1) 啟動(dòng)循環(huán)氫壓縮機(jī)(701 - K101/AB)。(2) 投用異構(gòu)化產(chǎn)物氣液分離罐(701 D101)壓控閥，維持系統(tǒng)壓力。(3) 按加熱爐操作規(guī)程點(diǎn)加熱爐(701 F-101 )，以20C /hr升溫速度升溫至反應(yīng)器入口溫度達(dá) 260C。(4) 升溫過(guò)程中，注意本系統(tǒng)的泄漏情況，并

43、進(jìn)行熱緊。(5) 每隔1小時(shí)在異構(gòu)化產(chǎn)物氣液分離罐(701 - D101)排污線及各低點(diǎn)處排凝，并記錄冷凝水 數(shù)量。260C恒溫4小時(shí)后向200C降溫。(6) 反應(yīng)器入口的溫度保持 200C恒溫4小時(shí)。(7) 待各低點(diǎn)排不出水時(shí)認(rèn)為可結(jié)束干燥操作。(8) 設(shè)備降溫，速度小于 20C /hr，根據(jù)反應(yīng)器入口溫度，加熱爐逐漸減少瓦斯量。(9) 反應(yīng)器入口溫度降至 150 C時(shí)，爐子熄火。(10) 用循環(huán)氣繼續(xù)冷卻干燥部分。(11) 反應(yīng)器達(dá)常溫時(shí)，停壓縮機(jī)及冷卻水。(12) 拆除臨時(shí)管線、盲板等，恢復(fù)裝置成正常狀態(tài)。第八節(jié)催化劑、干燥劑裝填1催化劑、干燥劑的管理要求(1) 催化劑、干燥劑吸水性強(qiáng)，

44、應(yīng)裝在密封桶里，要盡量保持干燥。(2) 催化劑、干燥劑運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)后，應(yīng)用防水帆布蓋好，防止雨淋、潮濕。(3) 催化劑、干燥劑應(yīng)在裝劑前打開，盡量避免吸水。(4) 不要在將要下雨或濕度過(guò)大的情況下裝劑，下雨天禁止裝劑。(5) 在裝劑時(shí)，搬運(yùn)催化劑、干燥劑要小心輕放，減少滾動(dòng)，避免破碎。(6) 裝劑時(shí)，其自由落體高度應(yīng)限制在0.6m以內(nèi)。(7) 裝劑時(shí)，除非天氣原因，原則上應(yīng)晝夜進(jìn)行，一次裝完。(8) 裝劑時(shí)，要認(rèn)真做好記錄，并采樣，有專人負(fù)責(zé)。2裝催化劑(1) 準(zhǔn)備工作催化劑、瓷球運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)，數(shù)量、規(guī)格符合要求。反應(yīng)器內(nèi)清掃干凈，熱電偶裝好，反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件完好。準(zhǔn)備好裝催化劑所需工具。裝催化劑常用的工

45、具有：吊燈、測(cè)量用卷尺、反應(yīng)器法蘭遮雨用大蓋、料斗、裝填帆布帶、場(chǎng)區(qū)聚光燈、呼吸器、防塵器具、護(hù)目鏡、運(yùn)輸催化劑的工具、與反應(yīng)器相關(guān)的氮?dú)?、氫氣、油線須用盲板隔斷，進(jìn)入反應(yīng)器前應(yīng)進(jìn)行氧含量分析，檢查反應(yīng)器，處于完好狀態(tài)。準(zhǔn)備好裝催化劑圖表等。裝好底部格柵、篩網(wǎng)(5目不銹鋼絲網(wǎng))和排出口上的篩網(wǎng)(36目不銹鋼絲網(wǎng))，并按催化 劑裝填要求在反應(yīng)器壁畫好高度線。(2) 裝瓷球用袋子或其它合適容器，通過(guò)反應(yīng)器入口管子小心地放入惰性瓷球。瓷球的大小和瓷球?qū)觾舾甙丛O(shè)計(jì)要求執(zhí)行，測(cè)好實(shí)際裝填高度并做好記錄。瓷球裝入反應(yīng)器后應(yīng)分布均勻、平整。(3) 裝催化劑在反應(yīng)器入口法蘭處裝上催化劑料斗，漏斗口連接帆布軟管

46、，帆布管末端在催化劑床層以上 600mm通過(guò)吊斗將催化劑裝入料斗進(jìn)入反應(yīng)器，裝入反應(yīng)器后應(yīng)分布均勻、平整，要求每裝好1斗就耙平1次。當(dāng)反應(yīng)器里的催化齊U料位達(dá)到裝料帆布管底的時(shí)候，取下最低層的帆布軟管，再繼續(xù)裝填。催化劑床層凈高約 8800mm(約25.0t )，測(cè)好實(shí)際裝填高度并做好記錄。(4) 裝瓷球及分布器催化劑裝填好后，分三層裝入高度為450mm的$ 6、$ 10及$ 18瓷球，每層高度150mm裝入反應(yīng)器后應(yīng)分布均勻、平整，要求每裝好1斗就耙平1次。裝分布器。確認(rèn)無(wú)人員和遺漏工具等雜物在反應(yīng)器內(nèi)時(shí)，封反應(yīng)器。用Na置換系統(tǒng)和密封，壓力保持在0.03MPa。3裝干燥劑干燥劑采用4A。分

47、子篩小球。(1) 分子篩、瓷球運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)后，檢查數(shù)量規(guī)格是否符合要求。(2) 再次確認(rèn)容器內(nèi)已清掃干凈。(3) 裝填工具準(zhǔn)備好。(4) 裝好容器底部格柵、篩網(wǎng)(20目不銹鋼網(wǎng))及出口過(guò)濾器和篩網(wǎng)(36目不銹鋼絲網(wǎng))，并 按催化劑裝填要求在反應(yīng)器壁畫好高度線。(5) 用袋子將$ 5-8瓷球放入容器，瓷球高度 500mm測(cè)好實(shí)際裝填高度并做好記錄。(6) 將瓷球分布均勻，平整，要求每裝好1斗就耙平1次。(7) 在容器入口裝上連有帆布軟管的料斗，帆布管末端離瓷球600mm(8) 將4A分子篩小球通過(guò)料斗裝入反應(yīng)器，要求每裝好1斗就耙平1次。當(dāng)分子篩料位達(dá)到 帆布管底的時(shí)，取下最低層軟管繼續(xù)裝填。(9)

48、 在分子篩床層上方再裝入高度為500mm的$ 6瓷球并耙平。(10) 確認(rèn)無(wú)人員和遺漏工具等雜物在反應(yīng)器內(nèi)時(shí)，封容器。(11) 用N2置換系統(tǒng)和密封，密封壓力 0.03MPa。第三章裝置開工步驟第一節(jié)開工準(zhǔn)備1. 本裝置的所屬設(shè)備、工藝管線及附屬部件（包括加熱爐、機(jī)泵、壓縮機(jī)、儀表、閥門、法 蘭、盲板、安全閥、壓力表、液面計(jì)、消防設(shè)施等）全部檢查驗(yàn)收合格，檢修拆裝的設(shè)備完全復(fù)位，盲板完全恢復(fù)正常位置，處于備用狀態(tài)。2. 通知有關(guān)部門準(zhǔn)備合格的氮?dú)?、氫氣?. 原料油準(zhǔn)備充足，并有完整的分析數(shù)據(jù)。4. 儀表風(fēng)、工業(yè)風(fēng)、水、電、蒸汽、燃料油和瓦斯等處于正常開工狀態(tài)。5. 消防器材、防毒面具及各種安

49、全措施備齊好用。各安全閥處于備用狀態(tài)，所有閥門經(jīng)檢查 合格后關(guān)閉，使用時(shí)逐一打開，流程暢通。6. 按規(guī)定裝好催化劑、干燥劑，計(jì)量和裝填尺寸正確。7. 準(zhǔn)備好開工用的經(jīng)分析合格的化工原料，并準(zhǔn)備好開工用具及用品。8. 所屬壓力系統(tǒng)設(shè)備、管線蒸汽貫通，試壓合格，臨氫系統(tǒng)管線氮?dú)庵脫Q氣密試驗(yàn)合格。9. 做好對(duì)外聯(lián)系，通知有關(guān)單位做好配合工作。10. 單機(jī)試運(yùn)完畢，工藝管線沖洗、水聯(lián)運(yùn)完畢。11. 操作人員熟練掌握工藝流程及開工方案。第二節(jié)催化劑干燥及還原異構(gòu)化催化劑是以活性組份Pd擔(dān)載在氫型絲光沸石上制成的，使用前必須將分子篩孔道中的吸附水和結(jié)構(gòu)水脫除；另外，催化劑上所載的金屬Pd以氧化態(tài)形式存在，

50、不具催化活性，使用前，必須通過(guò)氫還原使其變成金屬原子態(tài)，使其具有加氫脫氫活性。一般采用反應(yīng)器內(nèi)還原，還原 時(shí)對(duì)氫氣中的水、烴等雜質(zhì)含量有較嚴(yán)格要求。由于還原溫度較高，為防止催化劑活性晶粒長(zhǎng)大及 初期積炭，可采用不含烴類的制氫氫氣，并在使用前需用4A。分子篩凈化。催化劑干燥及還原前用在線水分析儀監(jiān)測(cè)循環(huán)氫中水含量<100ppm,新氫中水含量 <50ppm。（剛開始時(shí)循環(huán)氫中水含量不易達(dá)到小于100ppm,如出現(xiàn)水含量大于 100ppm應(yīng)帶干燥劑先進(jìn)行循環(huán)脫氣中水，然后再按要求升溫還原。）催化劑干燥及還原分為三個(gè)階段進(jìn)行:170 C恒溫干燥250 C恒溫干燥450 C恒溫還原每階段都會(huì)

51、出現(xiàn)放水峰，每隔20分鐘記錄循環(huán)氫中水含量，恒溫時(shí)間由系統(tǒng)中水含量決定，當(dāng)氫氣中水含量100ppm時(shí)，本階段操作結(jié)束，然后升溫進(jìn)入下一階段。在450 C恒溫還原階段會(huì)出現(xiàn)一個(gè)非常明顯的放水峰，這是一個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，過(guò)程較快，應(yīng)嚴(yán)密注意氫氣中水含量的變化。催化劑干燥還原時(shí)氣劑體積比為600: 1，壓力根據(jù)制氫外送氫氣壓力來(lái)確定，但高壓分離器的壓力不要超過(guò)正常操作壓力。操作步驟如下：(1) 按照下圖改好氫氣還原流程：制氫新氫 礦+ 701-DR-101K-101701 - D 101701-E-101 管程701-R-101701-E-101 殼程701-F-101(2) 制氫來(lái)氫氣管線用氮?dú)庵脫Q

52、分析合格后(Q含量0.5%)，引制氫氫氣進(jìn)入系統(tǒng)，壓力平衡后，啟動(dòng)循環(huán)氫壓縮機(jī)(701-K-101A/B )，增流量至滿負(fù)荷，反應(yīng)系統(tǒng)建立H2循環(huán)。(3) 投用氣液分離罐(701-D-101 )頂壓控，后路排高瓦，按適當(dāng)流量排氣，至循環(huán)氫中Q含 量 5ppm。(4) 將氫氣流量按要求調(diào)整好。(5) 加熱爐(701-F-101 )點(diǎn)火升溫，以30 C /h速度按前述要求控制床層溫度，如遇超溫 立即停爐。(6) 還原時(shí)注意高溫還原時(shí)的放水峰，隨時(shí)在氣液分離罐切水。(7) 還原結(jié)束，將床層降溫至240C，維持Hb壓力,701-DR-101切出氫氣循環(huán)流程，系統(tǒng)準(zhǔn)備 進(jìn)油。第三節(jié)反應(yīng)部分進(jìn)油開工催化劑

53、還原完畢，重整預(yù)加氫部分開工正常后，分析601 C102底油樣，符合異構(gòu)化進(jìn)料要求后，方可進(jìn)行反應(yīng)部分開工。1. 啟動(dòng)進(jìn)料泵(701 P 101A/B)，抽601 C102底油，在進(jìn)料換熱器(701-E-101 )前與循 環(huán)HH混合，經(jīng)換熱器(701-E-101 )進(jìn)入加熱爐(701-F-101 )。2. 調(diào)整701-F-101出口溫度、原料油及H2流量，使反應(yīng)器 701-R-101入口溫度、空速及氫油比符合操作規(guī)程要求。即701-R-101入口 240C，空速1.01.25h-1。(注：考慮到反應(yīng)放熱，可能導(dǎo)致反應(yīng)器超溫，在開工時(shí)反應(yīng)器入口控制為240 C;若催化劑活性達(dá)不到指標(biāo)，再逐步提高反應(yīng)溫度。)3. 反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)料換熱器(701-E-101 )、空冷(701-A-101 )及水冷器(701-E-102 )冷卻至 40 C后進(jìn)入氣液分離罐(701 D 101)，當(dāng)701 - D 101液面達(dá)30%時(shí)，啟用液控向重整脫丁烷 塔(602-C202)進(jìn)料。4. 反應(yīng)系統(tǒng)壓力由氣液分離罐(701 D- 101)頂部排出尾氣量控制，壓力為1.8MPa。第四章裝置停工第一節(jié)停工前準(zhǔn)備工作(1) 準(zhǔn)備所需要的部件，如盲板等。(2) 檢查裝置泄漏情