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1、評語Comment教師簽字日期Signature of TutorDate:成績Scor e學時Time2姓名Name學號Student No班 級Class組別GrouP項目編號Item No.項目名稱Item實驗三:水中氯化物的測定(沉淀滴定法)課程名稱Course教材Textbook、實驗時間、地點二、實驗目的1 .學會用硝酸銀標準溶液來滴定水中的氯化物;2 .掌握用莫爾法測定水中氯化物的原理和方法。二、實驗原埋在中性或弱減性溶液中,以銘酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度,Cl-首先被完全沉淀后,銘酸銀才以銘酸銀形式沉淀出來,產生醇紅色,指示Cl-滴

2、定的終點。沉淀滴定反應如下:Ag+Cl-? AgClJ 2Ag+CrO2-AgCrCU銘酸根離子的濃度,與沉淀形成的遲早有關,必須加入足量的指示劑。且由于足稍過量的硝酸銀與銘酸鉀形成銘酸銀沉淀的終點較難判斷,所以需要以蒸儲水作空白滴定,以作對照判斷(使終點色調一致)。四、實驗內容用移液管移取L氯化鈉標準溶液,加蒸儲水,加一毫升K2CrO4,指示劑。在玻璃棒的不斷攪動下,用硝酸銀標準溶液滴定至淡橘紅色, 即為終點。 同時做空白試驗。 根據氯化鈉標準溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積,計算硝酸銀溶液的準確濃度。5、 實驗器材1. 棕色酸式滴定管一支, 25ml ;2. 瓷坩堝一個,250ml

3、 ;3. 移液管一支,50ml ;4. 燒杯一支, 250ml ;5. 玻璃棒 1 支;6. 滴定臺、滴定夾。6、 實驗步驟L 的硝酸銀溶液倒入滴定管步驟1:取水樣25ml到250ml瓷塔蝸中,在用量筒量入 25ml的自來水稀釋,滴加 1ml &CrQ,用玻璃棒攪勻;步驟 2:在滴定管裝滿水后,扭開活塞,檢查滴定管的嚴密性。檢查完畢后,將 中;步驟3:用燒杯將瓷坩堝固定住,在玻璃棒的攪拌下,用硝酸銀溶液滴定至淡橘紅色,即為終點。根據氯化鈉標準溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積,計算硝酸銀溶液的準確濃度。七、 數據處理(V2-Vi) x CX X 1000Cl- ( mg/L) = V水C

4、一硝酸銀標準溶液濃度(mol/L );V水一水樣的體積(mL);Vi蒸儲水消耗硝酸銀溶液的體積(ml);V2水樣消耗硝酸銀標準溶液的體積(ml)八、實驗結果水樣堿度的測定實驗人員李玲利葉瑩氯化鈉標準溶液濃度(mol/L )滴定管終讀數(mD九、思考題1 .滴定中試液的酸度宜控制在什么范圍內?為什么?怎樣調節(jié)?答:嚴格控制酸度,酸度大了會引起酸效應,使絡合不完全;酸度小了常溫不能反應,準確控制酸度的方法是一般加入緩沖溶液。調節(jié)酸堿度應用弱酸或弱堿,避免發(fā)生其他反應。2 .為什么要做空白試驗?滴定過程中為何要用力搖動?答:一般試驗都要設置參比試驗,為的就是控制一個變量,消除其他變量帶來的對試驗結果

5、的影響。3 .以K2CrQ作指示劑時,指示劑的濃度過大或過小對測定有何影響?答:指示劑濃度過大,則測量得到的CL的實際值變小,例如假設 17魅度的指示劑中,正常反應氯一摩爾,此時由于指示劑濃度過大,實際反應的數量超過一摩爾,測得的值糾偏小了,反之亦然十、注意事項1 .如果水樣的pH值在一范圍內,可直接測定。當pH寸,須用堿中和水樣;當水樣pH用寸,亦須用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2 .空白試驗中加少量 CaCQ是由于水樣測定時有白色 AgCl 沉淀生成。而空白試驗是以蒸儲水代替水樣, 蒸儲水中不含 Cl-,所以滴定過程中不生成白色沉淀。為了獲得與水樣測定有相似的渾濁程度,以便 比較顏色,所

6、以加少量 CaCO作背景。3 .沉淀AgCrQ為醇紅色,但滴定時一般以出現(xiàn)淡橘紅色即停止滴定。因AgCrQ沉淀過多,溶液顏色太深,比較顏色確定滴定終點比較困難。4 .水樣分析前不應打開瓶蓋,不能過濾,稀釋,濃縮,應及時分析,或者在4? C以下保存。5 .將水樣倒入錐形瓶,眼睛與錐形瓶刻度平視,倒入 50ml。6 .試劑滴入1-2滴即可不可多;7 .在使用酸式滴定管前,要檢查該儀器的嚴密性,包括:是否漏水,活塞扭動是否靈敏,有無破裂殘缺等;8 .滴定的時候,右手握住滴定管的活塞,目的為隨時控制活塞;左手握住錐形瓶瓶口處,用手腕力量輕輕 并均勻晃動錐形瓶;滴定時應讓鹽酸呈連續(xù)的水滴般流出,好控制滴定的終點。9 .記錄滴定管讀數時,眼睛與鹽酸標準溶液凹面處平行。10 .使用洗耳球時注意使用方法11 .實驗結束后,整理桌面并清洗相關儀器。堿度數據實驗人員鹽酸標準溶液濃度(mol/L )水樣體積(ml)5050V1(ml)V2(ml)總消耗值總堿度(以Ca

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