易溶鹽檢測作業(yè)指導書

1、一易溶鹽試驗一、浸出液制取1、范圍適用于各類土。2 、儀器設備分析篩：孔徑2mm天平：稱量200g,最小分度值。電動振蕩器。過濾設備：包括抽濾瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。其他設備：廣口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。3、制取步驟：稱取過2mn篩下的風干試樣50-100g （依土中含鹽量和分析項目而定），準確至。倒 入廣口瓶中，按土水比1:5加入純水，攪勻，在振蕩器上振蕩 3min后抽氣過濾。另取試 樣3-5g測定風干含水率。將濾紙用純水浸濕后貼在漏斗底部，漏斗裝在抽濾瓶上，聯通真空泵抽氣，使濾紙與 漏斗貼緊，將振蕩后的試樣懸液搖勻，倒入漏斗中抽氣過濾，過濾時應將漏斗蓋好。當濾液渾濁時，應重新過

2、濾，經反復過濾，如仍然渾濁，應用離心機分離，所得透明 濾液即為浸出液。二、易溶鹽總量測定1 方法、范圍采用蒸干法，適用于各類土。2、儀器設備分析天平：稱量200g，最小分度值。水浴鍋、蒸發(fā)皿。烘箱、干燥器、坩堝鉗等。移液管。3、試劑雙氧水溶液（15%。碳酸鈉溶液（2%。4 、試驗步驟用移液管吸取試樣浸出液50-100ml，注入已知質量的蒸發(fā)皿中，蓋上表面皿，放在 水浴鍋上蒸干。當蒸干殘渣中呈現黃褐色時，應加入15液氧水1-2 ml ，繼續(xù)在水浴鍋上蒸干，反復處理至黃褐色消失。將蒸發(fā)皿放入烘箱，在105-110 C溫度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷卻，稱蒸 發(fā)皿加試樣的總質量，再烘干 2-

3、4h，于干燥器中冷卻后再稱蒸發(fā)皿加試樣的總質量，反 復進行直至最后相鄰兩次質量差值不大于。當浸出液蒸干殘渣中含有大量結晶水時，將使測得易溶鹽質量偏高，遇此情況，可取 蒸發(fā)皿兩個，一個加浸出液 50ml，另一個加純水50ml （空白），然后各加入等量2液酸 鈉溶液，攪拌均勻后，兩樣都按，款的步驟操作，烘干溫度為180C .5、計算未經2淞酸鈉處理的易溶鹽總量按下式計算：W=（m2-m1）V/Vs（1+ 3） X 100/ msW易溶鹽總量（% ；Vs制取浸出液用純水體積（ml）;Vs吸取浸出液體積（ml）;m風干試樣質量（g）;s風干試樣含水率（% ;m2-蒸發(fā)皿加烘干殘渣質量（g）;m蒸發(fā)皿質

4、量（g）。用2%碳酸鈉溶液處理后的易溶鹽總量按下式計算：W=（m-m 0）VU/Vs（1+ s ） X 100/ msm=m-mim=mmim蒸發(fā)皿加碳酸鈉蒸干后質量（g）;m蒸發(fā)皿加碳酸鈉加試樣蒸干后質量（g）;m蒸干后碳酸鈉質量（g）;m-蒸干后試樣加碳酸鈉質量（g）。二、碳酸根和重碳酸根的測定1、范圍適用于各類土2、儀器設備酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為。分析天平：稱量200g，最小分度值。其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶。3、試劑甲基橙指示劑(% :稱甲基橙溶于100ml純水中。酚酞指示劑(% :稱取酚酞溶于50ml乙醇中，用純水稀釋至100ml。硫酸標準溶液：溶解3ml

5、分析純濃硫酸于適量純水中，然后定容至 1000ml。硫酸標準溶液的標定：稱取在160-180 C烘干2-4h的無水NqCQ份，每份， 精確至，分別放入3個三 角瓶中，各加入20-30 ml純水使其溶解，再各加入甲基橙指示劑2滴，用配制好的硫酸標 準溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬珵橹?。記下硫酸標準溶液的用量，硫酸標準溶液?準確濃度應按下式計算：c(H2SQ)=m(NabCO) x 1000/V(H 2SQ)M(NqCG)c(H2SQ)硫酸標準溶液濃度(mol/L );V(fSQ硫酸標準溶液用量(ml);m(NaCQ)碳酸鈉的用量(g);M(NaCQ)碳酸鈉的摩爾質量(g/mol )。精確至L。

6、三次平行滴定，平行誤差不大于，取算術平均值作為硫酸標準溶液的確切 濃度。4、試驗步驟用移液管吸取浸出液25ml，注入錐形瓶中，滴加癥酞指示劑2-3滴，搖勻，如試液不顯紅色，表示無碳酸根存在。如試液顯紅色時，則表示有碳酸根存在，即以HSQ標準溶液滴定，邊滴邊搖，至紅色剛一消失即為終點，記錄HSQ標準溶液用量，精確至。在上述試液中再加入P基橙指示劑1-2滴，繼續(xù)用HSQ標準溶液滴定至試液由黃色 突變?yōu)槌壬珵橹?，記?quot;SQ標準溶液用量，精確至。5、結果整理碳酸根和重碳酸根含量按下列各式計算：b(CQ2-)=2Vic(H2SQ)Vw/VsX (1+ x 1000/msC(O'= b(

7、COa2-) x 10-3 xx 100 (%)C(O'= b(COz') x 60式中：b(CQ2-)碳酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg土)；CO2-碳酸根的含量(%或 mg/kg 土)；Vi酚酞為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量(mL ;VS吸取試樣浸出液體積(mL ;10 -3 換算因數；碳酸根的摩爾質量(kg/ mol)；60 碳酸根的摩爾質量(g/ mol)。計算至kg 土和%或 1mg/kg土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。重碳酸根含量應按下式計算：b(HCO-)=2(V2-V1)c(H 2SQ)Vw/Vs (1+ x 1000/mHCO= b(HCQ-) x 1

8、0-3 xx 100 (%)HCO= b(HCQ-) x 61(mg/kg 土)式中：b(HCO-)重碳酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg 土)；HCO重碳酸根的含量(%或 mg/kg 土)；10-3換算因數； 甲基橙為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量(mL ； 重碳酸根的摩爾質量(kg/mol )；61 重碳酸根的摩爾質量(g/mol)。計算至kg土和%或 1mg/kg土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。四、氯根的測定1、范圍適用于各類土。2、儀器設備酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為。分析天平：稱量200g，最小分度值。其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶等。3、試劑鉻酸鉀指示劑(&#

9、169;CO) (5% :稱取5克鉻酸鉀溶于適量純水中，逐滴加入硝酸銀(AgNQ標準溶液至出現磚紅色沉淀為止。放置一夜后過濾，濾液稀釋至100ml，貯在棕色瓶中備用。硝酸銀標準溶液（L）:準確稱取經105 110C烘干30min的分析純，用純水溶解，倒入 1000ml容量瓶中定容，貯于棕色細口瓶中。重碳酸鈉（NaHCO溶液（L）:稱取，溶于純水中，稀釋至1000 ml。甲基橙指示劑（% 。4、試驗步驟吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中，加甲基橙指示劑（% 1-2滴，逐滴加入L重碳酸鈉 （NaHCO至試液變?yōu)榧凕S色（控制PH為7,使溶液恢復黃色），然后再加入5%&酸鉀指示 劑5-6滴，用硝

10、酸銀標準溶液滴定至生成磚紅色沉淀，即為滴定終點，記錄所用硝酸銀標 準溶液的用量（ml）。若浸出液中Cl-含量很高，可減少浸出液用量，另取1份進行測定。另取純水25ml，按款的步驟操作，作空白試驗。5、結果整理氯根的含量按下式計算：b（Cl -）=（V 1-V2）c（AgNQ） V WVs x （1+ x 1000/ms-3Cl = b（Cl ） x 10 xx 100 （%）或 Cl -= b（Cl -） x（mg/kg土）式中：b（Cl -）氯根的質量摩爾濃度（mmol/kg土）；Cl -氯根的含量（或mg/kg土）；V1浸出液消耗硝酸銀標準溶液的體積（ml）；V2空白試驗消耗硝酸銀標準溶液

11、的體積（ml）；氯根的摩爾質量（kg/mol）。計算至kg土和或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。五、硫酸根的測定EDTA絡合容量法1、范圍適用于硫酸根含量大于、等于 50mg/l的土。2、儀器設備酸式滴定管：容量25ml，最小分度值為。分析天平：稱量200g,最小分度值。其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研缽和杵、量筒。3、試劑1:4鹽酸溶液：將1份濃鹽酸與4份純水互相混合均勻。鋇鎂混合劑：稱取氯化鋇(BaCb 2HO和氯化鎂(MgCb 6H0), 起通過漏斗用純 水沖洗入500ml容量中，定容至500ml。氨緩沖溶液：稱取70g氯化銨(NHCI )于燒杯中

12、，加適量純水溶解后移入1000ml量筒 中，再加入分析純濃氨水570ml，定容至1000ml。鉻黑T指示劑：稱取鉻黑T和 100g預先烘干的氯化鈉(NaCl)，互相混合研細均勻，貯 于棕色瓶中。鋅基準溶液：稱取預先在105-110 C烘干的分析純鋅粉于燒杯中，加入1:1鹽酸溶液 20-30ml，置于水浴上加熱至鋅完全溶解(切勿濺失)，然后移入容量瓶中，定容至 1000ml。即得鋅基準溶液濃度為I。EDTA標準溶液：配制：稱取(C 10H4NONQ2"O)溶于1000mL屯水中，搖勻。標定：用移液管吸取3份鋅基準液，每份20ml，分別置于3個錐形瓶中，用適量純水稀 釋后，加氨緩沖溶液1

13、0mL，鉻黑T指示劑少許，再加95聽醇5ml，然后用EDT標準溶液滴 定至溶液由紅色變?yōu)榱了{色為終點，記下用量。按以下公式計算EDT標準溶液的濃度：C(EDTA =V(Zn2+ )c(Zn 2+ )/V (EDTA式中：c (EDTA EDT標準溶液的濃度(mol/L );V (EDTA EDT標準溶液的用量(ml);V(Z n2+ )鋅基準溶液的用量(mL ; c(Zn2+ )鋅基準溶液的濃度(mol/L);計算至l , 3份平行滴定，誤差不大于，取算術平均值。乙醇：95%分析純。1:1鹽酸溶液氯化鋇(5% BaC2)溶液：稱取5g氯化鋇(BaCb)定容至1000ml純水中。4操作步驟預試驗

14、取5m浸出液于10m止匕色管中，加2滴鹽酸溶液（1+1），加5滴氯化鋇溶液（100g/L, 搖勻。）觀察沉淀生成情況，按表1確定取樣體積及鋇、鎂混合溶液用量。取樣體積及鋇、鎂混合液用量表1渾濁情況硫酸鹽含量（mg/L）測定方法取樣體積（mL）鋇、鎂混合溶液用量（mL）數分鐘后微渾濁v 10比濁法立即呈生渾濁25 50比濁法立即渾濁50 100EDTA254-5立即沉淀100200EDTA258立即大量沉淀> 200EDTA1010-12根據試樣中硫酸鹽含量（表1）吸取試樣于150mL隹形瓶中，用適量純水稀釋后，放入一小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（1+4）至試紙變成藍色，再過量2-3滴，在

15、電熱板上四川省興冶巖土工程檢測有限責任公司作業(yè)指導書文件編號：XYZY-02-12-A第3頁共3頁主題：硫酸根的測定EDTA絡合容量法版號：第A版第0次修改日期：2012年2月28日加熱沸騰2min3min。趁熱準確加入一定量（表1）的鋇、鎂混合溶液，邊加邊搖動，直至預計的需要量， 并再次將試液加熱至沸騰5min，取下錐形瓶，在室溫下靜置2h。加入10m氯化銨-氫氧 化銨緩沖溶液（pH10，加5滴鉻黑T指示劑，95聽醇5ml,搖勻后，用EDT/標準溶液滴定 至天藍色，即為終點。記錄消耗 EDT標準溶液的體積（V）。另取一個錐形瓶加入適量純水，投剛果紅試紙一片，滴加鹽酸溶液 （1+4）至試紙變成

16、藍 色，再過量2-3滴，加入與步驟等量的鋇、鎂混合溶液，然后加入 10mLR化銨-氫氧化銨 緩沖溶液（pH10，加5滴鉻黑T指示劑，95聽醇5ml,搖勻后，再用EDT/標準溶液滴定至 由紅色變?yōu)樘焖{色為終點。記下消耗 EDT標準溶液的體積V2 （mL。再取一個錐形瓶加入與步驟等體積的試樣浸出液，然后加入 10m氯化銨-氫氧化銨緩沖 溶液（pH10，加5滴鉻黑T指示劑，95聽醇5ml，搖勻后，用EDT標準溶液滴定至由紅色 變?yōu)榱了{色為終點。記下消耗EDTA標準溶液的體積Va （mL5結果計算硫酸根的含量應按下式計算：2-b（S042 ）=（V3+V2-Vi）c（EDTA）Vw/Vs（1+ x 1

17、000/msSO42-= b（SO42-） x 10-3xx 100（%）或 SO42-= b（SO42-） x 96（mg/kg土）式中 b（SO42-）硫酸根的質量摩爾濃度（mmol/kg 土）；SO42-硫酸根的含量（或mg/kg土）；c （EDTA EDTAS準溶液的濃度（mol/L ）;V1浸出液中鈣鎂與鋇、鎂混合溶液消耗 EDT標準溶液體積（mL ；V用同體積鋇、鎂混合溶液消耗 EDTA標準溶液體積（mL ；V3同體積浸出液中鈣鎂對EDT標準溶液的用量（mL ；硫酸根的摩爾質量（kg/mol ）。計算至kg土和或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。六、硫酸根的測定比濁

18、法1、范圍適用于硫酸根含量小于% （ 50mg/l）的土。2、儀器設備分光光度計。電動磁力攪拌器。其他設備：移液管、容量瓶、篩子（）、烘箱、分析天平（最小分度值mg）。3、試劑懸濁液穩(wěn)定劑：將濃鹽酸（HCI）30ml,95%的乙醇100ml，純水300ml，氯化鈉（NaCl）25g 混勻的溶液與50ml甘油混合均勻。結晶氯化鋇（BaCb）:將結晶氯化鋇過篩取粒徑在之間的晶粒。硫酸根標準溶液：稱取預先在105-110 C烘干的無水硫酸鈉,用純水通過漏斗沖洗入 1000ml容量瓶中，溶解后，繼續(xù)用純水稀釋至 1000ml，此溶液中硫酸根含量為ml。4操作步驟標準曲線的繪制：用移液管分別吸取硫酸根標

19、準溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中，然后均用純水稀釋至刻度，制成硫酸根含量分別為、100ml的標準系列。再分別移入燒杯中，各加懸濁液穩(wěn)定劑和一量匙的氯化鋇結晶，置于磁力攪拌器上 攪拌1min。以純水為參比，將分光光度計波長調到400-450mm進行比濁，在3min內每隔30s測讀一次懸濁液吸光值，取穩(wěn)定后的吸光值。再以硫酸根含量為縱坐標，相對應 的吸光值為橫坐標，在坐標紙上繪制關系曲線，即得標準曲線。硫酸根含量的測定：用移液管吸取試樣浸出液100ml(硫酸根含量大于4mg/ml時，應少取浸出液并用純水稀釋至100ml)置于燒杯中，然后按款的標準系列溶液加懸濁液穩(wěn) 定劑等

20、一系列步驟進行操作，以同一試樣浸出液為參比，測定懸濁液的吸光值，取穩(wěn)定 后的讀數，由標準曲線查得相應硫酸根含量(mg/100ml)。5、結果計算硫酸根含量按下式計算：SQ2=m(S(O-)Vw/Vs(1+ X 100/ (msl0)(%)或 SQ2-=( SQ42-%)x 106b(SQ2-)=( SQ42-%/ X 1000式中SQ42硫酸根含量(或mg/kg土)；b(SQ2-)硫酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg 土)；m(SGf-)由標準曲線查得SQ2含量(mg);2-SQ 4 %-硫酸根含量以小數計；SQ-的摩爾質量(kg/mol )。計算至 kg 土和 %或 1mg/kg 土。七、鈣

21、離子的測定1、范圍適用于各類土。2、儀器設備酸式滴定管：容量25ml，最小分度值。其他設備：移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。3、試劑2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml純水中；鈣指示劑：稱取鈣指示劑與50g預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻， 貯于棕色瓶中，保存于干燥器內；1:4鹽酸溶液；剛果紅試紙；95%乙醇溶液。4操作步驟用移液管吸取試樣浸出液25ml于錐形瓶中，投剛果紅試紙一片，滴加(1:4 )鹽酸溶 液至試紙變?yōu)樗{色為止，煮沸除去二氧化碳 (當浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時， 可省去此步驟)。冷卻后，加入2mol/l氫氧化鈉溶液2ml (控制pH 1

22、2)搖勻。放置1-2min后，加鈣 指示劑少許，95聽醇5ml，用EDTA標準溶液滴定至試液由紅色變?yōu)闇\藍色為終點。記下 EDTA標準溶液用量，估讀至。5、結果計算鈣離子含量按下式計算：b(Ca2+)=V(EDTA)c(EDTA)Vw/Vs(1+X 1000/mCeT= b(Ca2+) x 10-3 xx 100 (%)或 CoT= b(Ca2+) x 40(mg/kg土)式中b(Ca 2+)鈣離子的質量摩爾濃度(mmol/kg 土)；Ca 2+鈣離子含量(或mg/kg 土)；c(EDTA) EDTA標準溶液濃度(mol/l );V(EDTA EDTA標準溶液用量(ml);鈣離子的摩爾質量(k

23、g/mol )。計算至kg土和或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于 mL,取算術平均值。八、鎂離子的測定1、范圍適用于各類土。2、儀器設備與測定鈣離子儀器相同3、試劑2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100ml蒸餾水中；鈣指示劑：稱取鈣指示劑與50g預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻， 貯于棕色瓶中，保存于干燥器內；1:4鹽酸溶液；剛果紅試紙；95%乙醇溶液。4操作步驟在滴定鈣后的浸出液中，投入一小片剛果紅試紙，逐滴加入鹽酸(1+1)至剛果紅試紙由紅色恰變藍色，加入氨緩沖溶液 5ml，充分搖勻，用EDTA標準溶液滴定至試液由酒紅 色變?yōu)椴蛔兊乃{色為終點。記下 EDTA標準溶

24、液用量，估讀至。5、鎂離子結果計算2+b(Mg )=(V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+ X 1000/肌Mg+= b(Mg2+) X 10-3 XX 100(%)或 Mg+= b(Mg2+) X 24 (mg/kg土)試中b(Mg2+)鎂離子的質量摩爾濃度(mmol/kg 土)；Mg+鎂離子含量(或mg/kg 土)；V2-鈣鎂離子對EDTA標準溶液的用量(ml);V1鈣離子對EDTA標準溶液的用量(ml);c(EDTA) EDT標準溶液濃度(mol/l);鎂離子的摩爾質量(kg/mol)。計算至kg土和或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。第二部分有機質試驗1、范圍適用于有機質含量不大于15%的土。2、儀器設備分析天平：稱量200g,最小分度值。油浴鍋，植物油。其他設備：溫度計(0-200 C,刻度1C)、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、 玻璃棒、容量瓶、干燥器、篩子等。3、試劑重鉻酸鉀標準溶液：稱取預先在105-110 C下烘干并研細的重鉻酸鉀，溶于800ml純水 中(必要時可加熱)，在不斷攪拌下，緩慢地加入濃硫酸1000ml，冷卻后移入2000ml容量 瓶中，用純水稀釋至刻度。此標準溶液的濃度：c(K2cg=i硫酸亞鐵標準溶液：稱取硫酸亞鐵(FeSQ 7