酸堿滴定法滴定堿度要點(diǎn)

1、深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院Shenzhen Polytechnic項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)（驗(yàn)）報(bào)告Training Item Report評(píng)語(yǔ)Comment教師簽字日期Signature of TutorDate:成績(jī)Score學(xué)時(shí)Time2姓名Name學(xué)號(hào)Student No班 級(jí)Class組別Gro up項(xiàng)目編號(hào)Item No.項(xiàng)目名稱Item實(shí)驗(yàn)二：堿度的測(cè)定（酸堿滴定法）課程名稱Course水分析技術(shù)教材Textbook水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)時(shí)間、地點(diǎn)2012年10月11日 第一工業(yè)中心二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)酸堿滴定法測(cè)定堿度；2. 鞏固滴定操作和終點(diǎn)顏色的判斷。三、實(shí)驗(yàn)原理利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴

2、定分析方法。可用于測(cè)定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應(yīng)為H + +OH - =H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行容量分析的方法。水樣用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至規(guī)定的 pH值，其終點(diǎn)可由加入的酸堿指示劑在該 pH值時(shí)顏色的變化來(lái)判斷。 當(dāng) 滴定至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，溶液pH值即為8.3，指示水中氫氧根離子已被中和，碳酸鹽均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽（HCO）,反應(yīng)如下：0H+"0CQ+HCO當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯砷冱S色變成橘紅色時(shí)，溶液的pH值為4.44.5，指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的重碳酸鹽)已被中和，反應(yīng)如下：HCC? -+CO?f +H? O根據(jù)上述兩個(gè)終點(diǎn)到達(dá)時(shí)所消耗

3、的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，可以計(jì)算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。上述計(jì)算方法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計(jì)算。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分別取5中堿度水樣于250ml錐形瓶中，分別滴入 1-2滴酚酞試劑，溶液變成紅色后，用濃度為 0.1的鹽 水滴定至剛好褪色，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V1。向上述錐形瓶中加入甲基橙指示劑 3滴，混勻； 若水樣變?yōu)榻埸S色，繼續(xù)用 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至剛剛變?yōu)榻奂t色為止，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V2。五、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和器材1. 酸式滴定管，25ml。2. 錐形瓶，250ml。3. 酚酞指示液：稱取0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇中，用水稀釋至 100ml。4.

4、甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml蒸餾水中。5. 堿度水樣1、堿度水樣2、堿度水樣3、堿度水樣4、堿度水樣5。6. 移液管，50ml。7. 洗耳球。8. 燒杯，500ml。9. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L )10. 鐵架臺(tái)六、實(shí)驗(yàn)步驟步驟1:取水樣50ml到250ml錐形瓶中;步驟2:往錐形瓶2當(dāng)中，用膠頭滴管團(tuán)1-28移液管啟液滴加1-2滴酚酞試劑，搖勻，溶液呈紫紅色;步驟3 :在滴定管裝滿水后，扭開活塞，檢查滴定管的嚴(yán)密性;步驟4:檢查完畢后；將 O.1mol/L的鹽酸倒入滴定管中;步驟5 :滴定過(guò)程中，右手控制滴定管活塞，左右握住錐形瓶瓶口搖動(dòng)，直至溶液滴定至剛剛退至無(wú)

5、色, 并記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，為VI。當(dāng)?shù)味ü茴^有一滴懸而未滴，要看滴定管可不可“吹”，標(biāo)明可吹，才可把它吹落。搖勻，溶液呈橘黃色;ooO堿i水樣才滴了 0.12ml， 就已無(wú)色。步驟6:再向上述錐形瓶中加入 3滴甲基橙指示劑,步驟7:繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，大致方法同步驟5相似，滴定至溶液由橘黃色瞬間變?yōu)殚偌t色為止。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，為V2。七、相關(guān)公式與結(jié)果計(jì)算對(duì)于多數(shù)天然水樣， 堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度，有五種情形。以酚酞作指示劑時(shí)， 滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為 P mL。以甲基橙作指示劑時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為M mL。則鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總消耗量為 T=M+P第一種情形P&

6、gt;T或M=0時(shí)；P代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半 ，由于M=0,表示不含有碳酸鹽亦不含重碳酸鹽。因此P=T=氫氧化物(4)當(dāng) P -T 時(shí)* P-M2說(shuō)明. 廠 '丨=T-2M=T+P-2M=P-M碳酸鹽堿度(以 CaCO3 計(jì)，mg/L) =c* PX 50.05 x (000/VP八J um nr此時(shí)心重碳酸鹽=T-2P=P+M 踐酸鹽堿度似 00計(jì),oVUhL PX 2SXHX 1000/ F碳酸鹽堿度(以 CaCO3i+tmg/L)=(?- PX 50.05 X 1000/V 碳酸鹽堿度(I/2CO?-, mol/L) = c * PX 1000/V此時(shí)水中只有重碳酸鹽存在

7、.,.-表6-1堿度的組成滴定的結(jié)果氫氧化物(OHJ碳酸鹽(CO?)重碳酸鹽(HCO；)P=TP00PA /2T2P-T2P-TP 1/27'0IP0P< 1/270IPT-2PP=000T18相關(guān)公式：1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:C 二25 .000 . 1VC鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）2.堿度以 CaO( mg/L)計(jì)和 CaCO3( mg/L )計(jì)總堿度（以 CaO 計(jì)，mg/L）CPJM/foV總堿度（CaCO3計(jì)，mg/L ）C(P M) 5005 1000 VC HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）28.04 氧化鈣摩爾質(zhì)量（1/2CaO,g/m

8、ol）50.05 碳酸鈣摩爾質(zhì)量（1/2CaCQ,g/mol ）V水樣體積（ml）P酚酞為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）M甲基橙為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果水樣堿度的測(cè)定堿度水樣序號(hào)堿度水樣1堿度水樣2堿度水樣3堿度水樣4堿度水樣5鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）0.1滴酚酞指示劑滴定管終讀數(shù)（mL）V1=0.12V1=3.91V1=3.09V1=1.95V1=3.21滴甲基橙指示劑滴定管終讀數(shù)（mL）V2=7.03V2=4.21V2=9.44V2=4.40V2=4.21鹽酸溶液總消耗量（mL）6.918.1212.536.357.42鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶

9、液濃度（mol/L ）0.36180.30790.19950.39380.3369總堿度（以CaO記，mg/L）387.51455.37702.68356.11416.11總堿度（以CaCO3 記，mg/L ）691.69812.811254.25635.64742.74九、提出問(wèn)題1. 滴入酚酞試劑或者甲基橙試劑過(guò)多解決辦法。答：指示劑是有機(jī)弱酸或有機(jī)弱堿，能和H+或0H-反應(yīng)，用來(lái)分辨物質(zhì)的酸性和堿性。指示劑用量過(guò)多，還會(huì)影響變色的敏銳性。加入指示劑過(guò)多時(shí)，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，滴定需要消耗的H+或0H-也變多,會(huì)使所測(cè)溶液的濃度計(jì)算值偏大，可選擇重做實(shí)驗(yàn)。選擇不同指示劑及其不同用量指示

10、劑在酸堿反應(yīng)中對(duì)滴定誤差的影響也不同。2. 滴定過(guò)度解決辦法。滴定過(guò)度會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可選擇重做。3. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，判斷水樣中有何種堿度。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都是 V1<V2,證明v2除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外，尚有水中原有的重碳酸鹽。十、注意事項(xiàng)1. 水樣分析前不應(yīng)打開瓶蓋，不能過(guò)濾，稀釋，濃縮，應(yīng)及時(shí)分析，或者在4? C以下保存。2. 將水樣倒入錐形瓶，眼睛與錐形瓶刻度平視，倒入50ml。3. 酚酞試劑滴入1-2滴即可不可多；4. 在使用酸式滴定管前，要檢查該儀器的嚴(yán)密性，包括：是否漏水，活塞扭動(dòng)是否靈敏，有無(wú)破裂殘缺等；5. 滴定的時(shí)候，右手握住滴定管的活塞，目的為隨時(shí)控制活

11、塞；左手握住錐形瓶瓶口處，用手腕力量輕輕并均勻晃動(dòng)錐形瓶；滴定時(shí)應(yīng)讓鹽酸呈連續(xù)的水滴般流出，好控制滴定的終點(diǎn)。6. 記錄滴定管讀數(shù)時(shí)，眼睛與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液凹面處平行。7. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，整理桌面并清洗相關(guān)儀器。十一、附錄附錄一滴定管的使用滴定管是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出操作溶液體積的量器（量出式儀器），根據(jù)其容積、盛放溶液的性質(zhì)和顏色可分為常量滴定管、半微量滴定管或微量滴定管，酸式滴定管和堿式滴定管管，無(wú)色滴定管和棕色滴 定管。用聚四氟乙烯制成的滴定管，則無(wú)酸堿式之分。（一）滴定管的選擇應(yīng)根據(jù)滴定劑的性質(zhì)以及滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定劑體積選擇相應(yīng)規(guī)格的滴定管。酸性溶液、氧化性溶液和鹽類稀溶液應(yīng)選擇酸式滴定

12、管；堿性溶液應(yīng)選擇堿性滴定管； 高錳酸鉀、碘和硝酸鹽等溶液因能與橡皮管起反應(yīng)而不能裝入堿式滴定管管；消耗較少滴定劑時(shí)，應(yīng)選用微量滴定管；見光分解的滴定劑應(yīng)選擇棕色滴定管。（二）滴定管的使用（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備1）涂凡士林在使用一支新的或較長(zhǎng)時(shí)間不使用的和使用了較長(zhǎng)時(shí)間的酸式滴定管，會(huì)因玻璃旋塞閉合不好或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活， 而導(dǎo)致漏液和操作困難， 這時(shí)需涂抹凡士林。 其方法是將滴定管放在平臺(tái)上， 取下活（旋）塞，用濾紙片擦干活塞和活塞套。用手指均勻地涂一薄層凡士林于活塞兩頭。注意不 要將油涂在活塞孔上、下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時(shí)堵塞旋塞孔。將旋塞徑直插入活塞套中，向同一方向轉(zhuǎn) 動(dòng)活塞，直至活塞和活塞套內(nèi)的凡

13、士林全部透明為止。用一小橡皮圈套在活塞尾部的凹槽內(nèi)，以防 活塞掉落損壞。2）試漏 檢查活塞處是否漏水。其方法是將活塞關(guān)閉，用自來(lái)水充滿至一定刻度，擦干滴定管外壁，將其直立夾在滴定管架上靜置約10min，觀察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞兩端縫隙間是否滲水（用干的濾紙?jiān)诨钊變啥速N緊活塞擦拭，若濾紙潮濕，說(shuō)明滲水）。若不漏水，將外側(cè)可用洗潔精或肥皂水刷洗，管內(nèi)無(wú)明顯油污的活塞旋轉(zhuǎn)180。，靜置2min,按前述方法查看是否漏水。若不漏水且活塞旋轉(zhuǎn)靈活，則涂凡士林成 功。否則重新操作。若凡士林堵塞出口尖端，可將它插入熱水中溫?zé)崞?，然后打開活塞，使管內(nèi) 的水突然流下（最后借助洗耳球擠壓）

14、，將軟化的凡士林沖出，并重新涂油、試漏。3）洗滌滴定管的滴定管可直接用自來(lái)水沖洗，或用洗滌劑泡洗，但不可刷洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若 有油污不易清洗，可根據(jù)沾污的程度，采用不同的洗液(如鉻酸洗液、草酸加硫酸溶液等)洗滌。洗滌時(shí)，將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，導(dǎo)入105ml洗液，兩手橫持滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將管口傾斜，直至洗液布滿全管內(nèi)壁，立起后打開活塞，將洗液從滴定管徹底放凈后，用自來(lái)水沖 洗(注意最初的涮洗液應(yīng)倒入廢酸鋼中，以免腐蝕下水管道)，再用蒸餾水淋洗三次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)被水潤(rùn)濕而不掛水珠，否則需重新洗滌。洗凈的滴定管倒夾(防止落入灰塵)在滴定臺(tái)上 備用。(2)

15、堿式滴定管的準(zhǔn)備1) 準(zhǔn)備將堿式滴定管裝滿純化水直立 5min，若管尖處無(wú)水滴滴下即可使用。檢查發(fā)現(xiàn)漏液的堿式滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用。玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑動(dòng)；若太大，則放出溶液時(shí)手指會(huì)很吃力，極不方便。檢漏合格的滴定管，需用純化水洗 滌34次。2) 洗滌：應(yīng)注意玻璃珠下方的洗滌。3) 裝溶液，趕氣泡用溶液洗完后，將其裝滿溶液垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置， 并使橡皮管向上彎曲， 出口管 斜向上，往一旁輕輕捏橡皮管， 使溶液從 管口噴出，再一邊捏橡皮管，以便將其放直，這樣可排除出口管的氣泡， 并使溶液充滿出口管。排盡氣泡

16、后，加入溶液使之在“ 0”刻度以上，再調(diào)節(jié)液面在0.00刻度處，備用。如液面不在0.00ml 時(shí)，則要記下初讀數(shù)。排氣操作4)滴定管的讀數(shù)1)滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值。讀數(shù)時(shí)可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，使管自然下垂，兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直。在滴定管中無(wú)色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，使彎液面的最低點(diǎn)與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止視差。顏色太深的溶液，如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面很難看清楚，可讀取液面兩側(cè)的最高點(diǎn)，此時(shí)視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平。讀數(shù)偏底(俯視莎時(shí)平瓣滴定

17、管讀數(shù)2) 注意事項(xiàng)讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采用同一讀數(shù)方法。剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調(diào)整零點(diǎn)或讀數(shù)，而應(yīng)等0.5-1分鐘，以使附著的溶液流下來(lái)，使讀數(shù)準(zhǔn)確可靠。讀數(shù)須準(zhǔn)確至0.01ml。讀取初讀數(shù)前，若滴定管尖懸掛液滴時(shí)，應(yīng)該用錐形瓶?jī)?nèi)壁將液滴沾去。在讀取終讀數(shù)前，如果出口管尖懸有溶液，此次讀數(shù)不能取用。5)滴定操作滴定通常在錐形瓶中進(jìn)行，錐形瓶下墊一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶頸， 瓶底離瓷板約2-3cm。調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1cm。右手按前述方法操作滴定管，右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶，使其向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴加溶液邊搖動(dòng)錐形瓶。在整個(gè)滴定過(guò)程中，左手一直不

18、能離開活塞任溶液自 流。搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，要注意勿使溶液濺出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動(dòng)。一 般在滴定開始時(shí)，無(wú)可見的變化，滴定速度可稍快，一般為10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定時(shí)候，滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化。在離滴定終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)， 顏色變化立即消逝。 臨近終點(diǎn)時(shí)，變色甚至可以暫時(shí)擴(kuò)散到全部溶液，不過(guò)在搖動(dòng)1-2次后變色完全消逝。此時(shí)，應(yīng)改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖 2-3次后，顏色變化才完全消逝時(shí)，表示離終點(diǎn)已經(jīng)很近。微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐再搖勻溶液。如此反復(fù)直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)形瓶?jī)?nèi)壁將其沾下。 然后將瓶?jī)A斜把附于

19、壁上的溶液洗入瓶中, 時(shí)出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。滴定完畢，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,不得倒回原瓶。用自來(lái)水、純化水沖洗滴定管，并裝入純化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆?。、滴定管的使?TIL上的做式 右酸式2.內(nèi)浪面的颶 覘找伶內(nèi)液休的W的 平工I#式精愛骨的便恥后擲tHI形敝姚片牛農(nóng)開（或艾閉）0. tt siOMinA.的UM走孑訓(xùn)期玻璃球處的便歳休總構(gòu)m內(nèi)彳訊越整先盤擲Ft附錄二吸管使用的注意事項(xiàng)1. 移液管在洗滌前應(yīng)檢查其管口和尖嘴無(wú)破損，否則不能使用。2.使用移液管時(shí)，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入待吸取的溶液

20、中，左手拿吸耳球，接在管口上將溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度時(shí)取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液均 勻布滿整個(gè)管子內(nèi)壁，以置換內(nèi)壁水分，避免管內(nèi)殘存水分稀釋要移去的溶液產(chǎn)生不必要的 誤差。 3. 通常置換 2-3 次，每次置換結(jié)束，都要將溶液從管的下口放出至廢液容器中。移 液管經(jīng)置換后，即可吸取溶液至刻度以上，右手食指按住管口，將移液管一處待取溶液容器， 將管的出口小端靠在一干凈容器內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從 下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指壓緊管口，將尖端的滴液靠壁 去掉，移出移液管。將移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠著容器內(nèi)壁，容器稍傾 斜，移液管則保持垂直，放開食指，使溶液沿容器內(nèi)壁自然流下，待移液管內(nèi)溶液流凈后， 再等待 15 秒，取出移液管，留在管口的少量液體不要吹出，因?yàn)橐埔汗艿臉?biāo)示容積已經(jīng)考慮 了管末端保留溶液的體積。 4. 移液管洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠，干凈的移液管應(yīng)置于干 凈的移液管架上，先豎著放，控干水分之后再橫著放。附錄三 鹽酸的標(biāo)定1、反應(yīng)原理：Na2CO3*2HCR 2NaCI+CO2+H2O為縮小批示劑的變色范圍， 用溴甲酚綠甲基紅混合指示劑， 使顏色變化更加明顯， 該混合指示劑的堿色 為暗綠，它的變色點(diǎn) PH值為5.1，其酸色為暗紅色很好判斷。2、 儀器：滴定