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1、溫州萊特激光工程研究院有限公司文件編號:WLTILECL-WI-01-33HA第38頁 共38頁標(biāo)題鋼鐵及合金 碳含量測定(管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法)實(shí)施細(xì)則第1版 第0次修改頒布日期:2015年10月09日溫州萊特激光工程研究院有限公司鋼鐵及合金 碳含量測定(管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法)實(shí)施細(xì)則受控狀態(tài):分發(fā)號:持有人:實(shí)施日期2015年10月09日編制審核批準(zhǔn)日期日期日期一、適用范圍:本細(xì)則規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量。本細(xì)則適用于鋼、鐵、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%2.00%碳含量的測定。二、依據(jù):GB/T 223.69-2008鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內(nèi)
2、燃燒后氣體容量法三、檢測前的準(zhǔn)備:1、對樣品狀況及有效性進(jìn)行檢查,對被測樣品進(jìn)行分組、編號。2、對儀器設(shè)備正常性和環(huán)境條件的適用性進(jìn)行檢查。四、在檢測過程中發(fā)生異?,F(xiàn)象的處理辦法:在檢測過程中,若發(fā)現(xiàn)被測樣品損壞或出現(xiàn)首次測量超差,檢測結(jié)果離散性太大等異常情況,應(yīng)立即對所用試劑、儀器及操作方法、環(huán)境條件進(jìn)行檢查,找出原因重新對該樣品進(jìn)行檢測。五、在檢測過程中發(fā)生意外事故的處理辦法:1、 在檢測過程中若發(fā)生停電、停氣、停水或其他非人力可避免的自然災(zāi)害,應(yīng)檢查這種情況對檢測結(jié)果的影響,若無影響,則在恢復(fù)正常后繼續(xù)測試,若有影響,則需重新進(jìn)行樣品制備測試。2、 檢測過程中,若檢測儀器設(shè)備發(fā)生意外損壞
3、,則應(yīng)在對儀器設(shè)備進(jìn)行修理檢定后重新對樣品進(jìn)行測試。六、檢測結(jié)束后的工作檢測結(jié)果后應(yīng)對被測樣品有效性進(jìn)行檢查,對樣品狀況進(jìn)行描述,對儀器設(shè)備正常性進(jìn)行檢查,同時(shí)進(jìn)行臺面清理工作。七、最短工作日:本項(xiàng)產(chǎn)品檢測的最短工作日為十天。八、檢測方法:1、原理:試料與助溶劑在高溫(12001350)管式爐內(nèi)通氧燃燒,碳被完全氧化成二氧化碳,出去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中,測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳,再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積,以其計(jì)算碳含量。2、試劑和材料2.1 氧純度不低于99.5%(體積分?jǐn)?shù))。若懷疑氧中含有有機(jī)雜質(zhì),則必須在氧凈化裝置之前增加
4、一只加熱溫度至450以上的氧化催化劑氧化銅(II)或鉑管予以處理。2.2 溶劑,適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢,如丙酮等。2.3活性二氧化錳(或釩酸銀),粒狀。當(dāng)沒有適宜的化學(xué)活性品級的二氧化錳時(shí),可按下述方法進(jìn)行制備。為制備約50g的活性二氧化錳,在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳(MnSO44H2O)溶解于2. 5 L水中,用氨水(約0. 90 g/mL)調(diào)節(jié)成堿性后,加入1 L新制備的過硫酸銨溶液(225 g/L),將溶液加熱至沸,繼續(xù)煮沸10min,加熱煮沸期間,為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水,讓沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快,可再加入50mL100 mL過硫酸銨溶液(225
5、g/L),煮沸10min并保持溶 液始終呈氨性。將溶液放置一些時(shí)間,讓二氧化錳沉降完全,仔細(xì)虹吸出澄清液,用3L或4 L溫水,每次500mL600 mL以傾析法洗滌沉淀,在每次洗滌后和傾析之前,都要充分?jǐn)嚢杷械亩趸i,讓 其沉降.最后用很稀的硫酸溶液每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(約1.84 g/mL)以同樣的方法再 洗滌兩次。在這期間,準(zhǔn)備一只口徑15cm漏斗,另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上,并在濾盤上鋪上一薄層凈化過的石棉漿(也可用布氏瓷漏斗代替濾盤),在最后一次洗滌后,將二氧化錳移到過濾器上,用溫水洗滌至無硫酸根離子為止,然后將其放于瓷盤上,在105的烘箱中烘干。在研缽中將二
6、氧化錳研細(xì)以便它通過孔徑0.8mm的篩,再于105下充分烘干。2.4 高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液,稱取30 g氫氧化鉀溶于70 mL高錳酸鉀飽和溶液中。2.5硫酸封閉溶液,1000mL水中加1mL硫酸(約1.84g/mL),滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L),至 呈穩(wěn)定的淺紅色。2.6 氯化鈉封閉溶液,稱取26g氯化鈉溶于74mL水中,滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L),滴加硫酸(1+2)至呈穩(wěn)定的淺紅色。2.7助熔劑,錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應(yīng)超過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.0050%。使用前應(yīng)做空白試驗(yàn),并從試料的測定值中扣去。2.8玻璃棉。3、儀器與設(shè)備3.1 紅外線碳
7、硫分析儀。3.2 分析天平:感量0.1mg和0.01mg。4、制取樣按照GB/T 20066或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。5、測定步驟警告:對燃燒分析來說,危險(xiǎn)主要來自預(yù)先灼燒瓷舟和熔融時(shí)的燒傷。分析中無論何時(shí)取用瓷舟都 必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預(yù)防措施。由于狹窄空間中存在高濃 度氧時(shí)有引發(fā)火災(zāi)的危險(xiǎn),必須將燃燒過程的氧有效地從設(shè)備中排出。5.1 裝上瓷管,接通電源,升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣,升溫至12001250,中高合金鋼、髙溫合金等難熔試樣,升溫至1350。注:部分髙溫合金,如鈷基合金、鈦基合金,用管式爐難以熔融,可以采用高頻爐內(nèi)燃燒后紅外吸收法測定。5.2
8、 通入氧,檢查整個裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)。當(dāng)更換水準(zhǔn)瓶內(nèi)的封閉溶液(2.5或2.6)、玻璃棉(2.8),除硫劑(2.3)和高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液(2.4)后,均應(yīng)先燃燒幾次高碳試樣,以其二氧化碳飽和后才能開始分析操作。5.3空白試驗(yàn)吸收瓶、水準(zhǔn)瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應(yīng)基本一致,不然,將會產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)按5.6.1(但不加試樣)和5.6.2反復(fù)做空白試驗(yàn),直至得到穩(wěn)定的空白試驗(yàn)值。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變動,在測量試料的過程中須經(jīng)常做空白試驗(yàn)。5.4 選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)試樣按分析步驟5.55.6.3的規(guī)定測量,以檢查
9、儀器裝置,在裝置達(dá)到要求后才能開始試樣分析。5.5 試料量以適當(dāng)?shù)娜軇?.2)洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢。加熱蒸發(fā)除去殘留的洗滌液。按表1稱取試料量。表1 試料量碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/g0.100.502.00土0.01,精確至5mg>0.501.001.00士0.01,精確至1mg>1.002.000.50±0.01,精確至0.lmg5.6測定5. 6. 1 將試料(7.5)置于瓷舟中,按表2規(guī)定取適量助熔劑(2.7)覆蓋于試料上。表2 助熔劑量試樣種類加入量/g錫粒銅或氧化鋼錫粒+鐵粉(1+1)氧化銅+鐵粉(1+1)五氧化二釩+鐵粉 (1+1)鐵、碳鋼和低合金
10、鋼0.250.500.250.50中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣0.250.500.250.500.250.505.6.2 啟開玻璃磨口塞(見圖注8),將裝好試料和助熔劑的瓷舟放人瓷管內(nèi),用長鉤推至瓷管加熱區(qū) 的中部,立即塞緊磨口塞,預(yù)熱1 min。按照定碳儀操作規(guī)程操作,記錄讀數(shù)(體積或含量),并從記錄的讀數(shù)中扣除所有的空白試驗(yàn)值。注:如分析高碳試樣后要測低碳試樣,應(yīng)做空白試驗(yàn)(5.3),直至空白試驗(yàn)值穩(wěn)定后,才能接著做低碳試樣的分析。 5.6.3 啟開玻璃磨口塞,用長鉤將瓷舟拉出。檢查試料是否燃燒完全。如熔渣不平,熔渣斷面有氣孔,表明燃燒不完全,須重新稱試料測定。6 結(jié)果計(jì)算6.1 當(dāng)標(biāo)尺
11、的讀數(shù)是體積(mL)時(shí),碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計(jì),數(shù)值以表示,按式(1)計(jì)算:(1)式中:A溫度16、氣壓101.3kPa,封閉溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳質(zhì)量(g)。用硫酸封閉溶液作封閉時(shí),A值為0.0005000g。用氯化鈉封閉溶液作封閉時(shí),A值為0.0005022g;V吸收前與吸收后氣體的體積差,即二氧化碳的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);f溫度、氣壓補(bǔ)正系數(shù),采用不同封閉溶液時(shí)其值不同,參見附錄A;m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。6.2采用水銀氣壓計(jì)時(shí),氣壓值按式(2)校正:(2)式中:P校正后氣壓的數(shù)值,單位為千帕(kPa);P水銀氣壓計(jì)測得的氣壓的數(shù)值,單位為千帕(kPa); t水
12、銀氣壓計(jì)所在處溫度的數(shù)值,單位為攝氏度();水銀氣壓計(jì)所在處緯度;H水銀氣壓計(jì)所在處海拔高度的數(shù)值,單位為米(m)。6.3 當(dāng)標(biāo)尺的刻度是碳含量例如有的定碳儀把25 mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 250%,有的 把30mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 500%時(shí),碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)c計(jì),數(shù)值以表示,按式 (3)計(jì)算:(3)x標(biāo)尺讀數(shù)(碳含量)換算成二氧化碳?xì)怏w體積(mL)的系數(shù)(即25/1.250或30/1.500)。A、f、m所代表的意義與式(1)中的相同。6.4與6.2相同。九、精密度本部分的精密度試驗(yàn)是在1988年由9個實(shí)驗(yàn)室,對8個水平的碳含量進(jìn)行測定;每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平的碳含量在GB/T 6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定3次。試驗(yàn)用試樣參見附錄B中表B.1;各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)(測定結(jié)果)參見附錄B中表B.2。根據(jù)GB/T 6379.2對得到的測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,精密度見表3。表3 精密度結(jié)果碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限再現(xiàn)性限R0.102.00=0.004870+0.01342mR=0.01357+0.02138m式中:m是兩個測定值的平均值,單位為%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。重復(fù)性限()、再現(xiàn)性限(R)按表3給出的方程求得。在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果
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