JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的測定方法

1、JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的測定方法 ICS9110010 Q27 備案號：34423-2012 】C 中華人民共和國建材行業(yè)標準 20732011 JCT 磷石膏中磷、氟的測定方法 Determinationof andfluorinecontentin phosphorus 201 201 1-12-20發(fā)布 中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布 JC，T2073一2011 日U 吾 本標準按照GBTi12009給出的規(guī)則起草。 本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出。 本標準由全國輕質(zhì)與裝飾裝修建筑材料標準化技術(shù)委員會 GACTC195 歸口。 本標準負責(zé)起草單位：武漢理工大學(xué)、甕福

2、 集團 有限責(zé)任公司、云南云天化國際化工股份有限公 司、建筑材料工業(yè)技術(shù)情報研究所。 本標準參加起草單位：湖北新洋豐肥業(yè)股份有限公司、四川宏達股份有限公司。 本標準主要起草人：楊新亞、楊三可、周泳波、蔡學(xué)紅、徐洛屹、郭圣濤、歐運鳳、楊再銀。 本標準委托武漢理工大學(xué)材料研究與測試中心負責(zé)解釋。 本標準為首次發(fā)布。 磷石膏中磷、氟的測定方法 1范圍 本標準規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定 方法。 本標準適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時所得的，主要成分為二水硫酸鈣 CaSO。?2H：0 的磷 石膏。 2規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可

3、少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件。 GBT 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3試劑和材料 分析過程中用水應(yīng)符合GBT 6682中三級或三級以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 用于配制標準溶液的試劑，應(yīng)為優(yōu)級純試劑或基準試劑。 分析中所用的酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸 1+5 表示，l份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。 4儀器 41天平：感量為OO001g。 nm700 42分光光度計：可在400 I m波長范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，附有10mm

4、比色皿。 43離子計或酸度計：精度為±1 mV，附有氟離子選擇性電極及飽和氯化鉀甘汞電極。 44磁力攪拌器：附有調(diào)速裝置和塑料外殼的攪拌子。 45恒溫干燥箱：量程為室溫300"C，精度±I'C，附溫度自動控制器。 mL。 46玻璃砂芯坩堝：4號，濾板孔徑5岬15岬，容積30 5試樣的制備 采用四分法將樣品縮分至約lOO g。 干態(tài)粉狀樣品經(jīng)0080 mm方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過O080him方孔篩，將樣 品充分混勻后，裝入磨口瓶中密封。 濕態(tài)樣品經(jīng)研磨混勻后，裝入磨口瓶中密封。 6附著水測定 J20732011 6 1標準法 61 1試驗

5、步驟 稱取約19i式睪4 mt 精確至0000lg，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中于“0±2 的 出置于潔凈干燥的表面皿上，放入 45_+2 的恒溫干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷卻20min后取 0001 出稱取 試科+濾紙 的質(zhì)量 s ，精確至0 g。 622結(jié)果計算 附著水的含量 w2 以質(zhì)量分數(shù)表示，接公式 2 計算： 713 2 4-714-mx100 2 卅； 式中： m試料的附著水含量，單位為百分數(shù) ： 肋一烘干前試料的質(zhì)量。單位為克 g ； m?恒重的 層濾紙的質(zhì)量，單位為克 g ： 爐烘干后 濾紙+試料 的質(zhì)量，單位為克 g 。 試驗結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平

6、均值，精確至001。 2 JC廠r20732011 623精密度 附著水含量不大于10時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于020。 附著水含量大于10時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于040。 7總五氧化二磷的測定 71磷鉬酸喹啉重量法 711原理 在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、 稱量，即可求出五氧化二磷 P20s 的含量。 712試料 試料為第6章測定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣，當(dāng)測定總磷的時間與測定附著水的時間相差 超過3d時，需重新進行附著水的測定。 713試劑 7131鹽酸。 7132

7、硝酸。 7133硝酸溶液：1+1。 7134喹鉬檸酮沉淀劑： mL水溶解； g鉬酸鈉于400札燒杯中，用100 溶液a一稱取70 溶液b_珠取60 000 g檸檬酸于l mL燒杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸； 溶液c將溶液a加到溶液b中，混勻； 溶液d將35 mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL喹啉； 溶液e_舶溶液d加到溶液c中，混勻。靜置24h，用玻璃砂芯坩堝或濾紙過濾，在濾液中加入 280 000札。 rilL丙酮，用水稀釋至1 將該沉淀劑置于暗處，避光避熱，若出現(xiàn)沉淀或絮狀時應(yīng)重新配制。 714試驗步驟 7141試料的分解 酸溶法 稱取試料約3g e ，精

8、確至00001g，置于250mL燒杯中。加少量水潤濕試料，小心加入30L min5 一部分，繼續(xù)加熱3 min以逐出二氧化氮煙霧 此時溶液不少于10mL 。 取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中 速定性濾紙千過濾。該濾液為試料溶液A。 7142沉淀、過濾和干燥 同時做空白實驗 空白試驗除不加試料溶液外，其余同上 。蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸，取下，用 少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑 7134 ，繼續(xù)溫和地加熱微 沸1min。取下燒杯，冷卻過程中攪拌三至四次，靜置沉降。 3 JC廠r2073_一2011 瀉法

9、洗滌沉淀一至二次 每次用水約25mL ，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中，再用水洗滌五至六次。 將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于 180±2 恒溫干燥箱內(nèi)，干燥至恒重，置于干燥器中冷卻 1 30min，稱量 ms ，精確至0000g。 注：分析完畢后，坩堝中沉淀先用水沖洗，再用氨水溶液 1“ 浸泡洗滌 氨水溶液可以保留再用 。 715結(jié)果計算 總五氧化二磷 P20。 含量 wa 以質(zhì)量分數(shù)表示，按公式 3 計算： x100 3 ； ms-m, - m,o-mlg 彳X003207 UwJ。而 式中： w3試料的總五氧化二磷 P20s 含量，單位為百分數(shù) ： me試料質(zhì)量，單位為克 g ； m

10、t坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； ms磷鉬酸喹啉沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ： mr空白試驗坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； m?o空白試驗沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； w同一樣品所測附著水的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù) ； 0032 07磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷 PzOs 摩爾質(zhì)量的系數(shù)； 50-從試料溶液A中分取出來的量，單位為毫升 mL 。 試驗結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平均值，精確至001。 716精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨 立測試結(jié)果的絕對差值不大于010。 72磷釩鉬黃雙波長光度法 721原理 在硝酸溶液里，

11、正磷酸鹽與偏釩酸銨及鉬酸銨反應(yīng)生成可溶性的磷釩鉬黃絡(luò)合物，通過測定磷釩鉬 的含量。絡(luò)合反應(yīng)如反應(yīng)式 4 ： v205?154M003?nHzO+134NH3 2P043一+2NH4V03+22 Nit 枷070“+6H+ 64+n H20 Pz05H20 4 722試劑 7221顯色劑 稱取78g分析純偏釩酸銨于640mL硝酸溶液 7I33 中，用水稀釋至1000mL；再稱取1026 g 000 分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋至1 mL，然后等體積混合、混勻。 7222磷標準溶液 4 JC廠r2073_2011 917 000mL容量瓶中? 準確稱取于105"C110'C干燥至

12、恒重的優(yōu)級純磷酸二氫鉀 KHzP0? i59于l 1 0mgmL。 7 2 3標準曲線的繪制 0mL、20mL、30lL、50mk、i0 2 2 2 用移液管移取i 0l口L的五氧化二磷 Pzos 標準溶液 7 2 L_3 2 I ， 分別于100mL容量瓶中，加入lOmL硝酸溶液 73 及40mL水，搖勻，加入15L顯色劑 7 Omg、5Omg、IOOmg ， 用水稀釋至刻度 相當(dāng)于每i00mL溶渡中含五氧化二磷 P20+ iOmg、20mg、3 靜置30min?？瞻自囼灣患訕藰油馄溆嗤?，用于調(diào)整分光光度計的透光率為100。 001， 用分光光度計，10咖比色皿，在波長480ifif、5

13、00n分別進行i定，讀取吸光度，精確至0 計算兩次吸光度差糾。以五氧化二磷 P20s 含量為橫坐標，糾為縱坐標，繪制標準曲線，或者將測定 數(shù)據(jù)輸計算機回歸處理，得吸光度差糾，回歸方程。 注：城長改變時每扶測定必須用空白樣重新整透光率 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨 立測試結(jié)果的絕對差值不大干0lO。 8水溶性五氧化 磷的測定 JC，r2073201 8 1試樣制備 000l g放入研缽中，加水50raL， 從第6章測定附著水所用的磨口瓶中稱取59試料 m0，精確至0 min后用中速定性濾 在研缽中研磨15min，將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到2

14、50札容量瓶中定容，靜置30 紙進行干過濾，為試料溶液c用于水溶性五氧化二磷 R與水溶性氟 r 的測定。當(dāng)i定水溶性五氧 化二磷的時間與測定附著水的時間相差超過3d時，需重新進行附著水的測定。 83 1測定步驟 在標準曲線上查得或由回歸方程計算出五氧化二磷 P205 的質(zhì)量o。 832結(jié)果計算 水溶性五氧化二磷 P20s 含量 訛 以質(zhì)量分數(shù)表示，按公式 7 計算 K。面 ：2一x。1 0。-韭器圳。2麗05c2 7 式中： 毗試料的水溶性五氧化二磷 Pg魄 含量，單位為百分數(shù) ； 02從曲線上查得或回歸方程計算的五氧化二磷 Pz魄 的質(zhì)量。單位為毫克 mg JCflF2073-2011 m1

15、2試料質(zhì)量，單位為克 g ； "一同一樣品所測附著水的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分數(shù) 50-從試料溶液C中分取出來的量，單位為毫升 mL 。 試驗結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平均值，精確至001。 84精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次 獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于010。 9總氟的測定 91原理 在離子強度配位緩沖溶液的存在下，以氟離子選擇性電極作指示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比 電極，用離子計或酸度計測量含氟溶液的電極電位，以工作曲線法求出氟含量。 92試劑 921鹽酸溶液：1+1。 922硝酸溶液：1+5。 923氫氧化鈉溶液 2

16、00gL ：將200g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。 924溴甲酚綠指示劑溶液 1 mL。 gL ：將01g溴甲酚綠溶于20mL無水乙醇中，用水稀釋至100 并稀釋至1000mL，混勻。 926氟 F- 標準溶液10mgmL：稱取1105g預(yù)先在120"C干燥至恒重的優(yōu)級純氟化鈉，精確至 0001 g，置于燒杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。 此標準溶液每毫升含氟 r l，0 mg。 927氟 r 標準溶液01 mgmL氟標準溶液 926 25mL，置于250mL容量瓶中， mgmL：吸取10 加水稀釋至刻度，搖勻，

17、貯存于聚乙烯瓶中。此標準溶液每毫升含氟 F 01 mg。 93工作曲線的繪制 鹽酸溶液 92I 1 mL，加入五滴檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液 925 和二滴溴甲酚綠指示劑溶液 mg、03mg、05mg ，傾入干燥的50L燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開磁力 攪拌器恒速攪拌2min，停攪30 S，測量平衡時電位值，以電位值 mv 為縱坐標，相應(yīng)的50mL中含氟 量 mg 的對數(shù)為橫坐標，繪制工作曲線，計算回歸方程。 94試驗步驟 941第6章測定附著水所用的磨口瓶中稱取1g試料。t 精確至00001g，置于100mL燒杯中。加 移入250mE容量瓶中，冷卻后定容，此為試料溶液D，用

18、于測定總氟 r 含量。 lc2073-201 942準確移取10乩試料溶液D于50 2 mL容量瓶中加入五滴檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液 95 和 2 2 二滴溴甲酚綠指示劑溶液 9 4 ，用氧氧化鈉溶液 9 2 3 中和至溶液呈藍色再用硝酸榕液 92 2 調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色，加20mL檸檬酸一檸檬醒鈉緩沖溶液 95 ，用水稀釋至刻度，搖勻，傾人干 s， 燥的50mL燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開磁力攪拌器恒速攪拌2min停攪30 測量平衡時電位值，在工作曲線上查出或由回歸方程計算出氟 F。 的質(zhì)量c，。 02結(jié)果計算 水溶液性氟 F- 含量 慨 以質(zhì)量分數(shù)表示，按公式 9 計算 x10 xloo-2 mA2c砸4c