對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案

1、對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案文件編號(hào)：2020年4月版本號(hào)：A對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0編制：會(huì)簽：審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：實(shí)施日期：對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案方法研究編號(hào)* *（）文件類(lèi)型:文件編號(hào):頁(yè)作者分析師：審核：主管/經(jīng)理批準(zhǔn)：質(zhì)量部經(jīng)理：簽名：日期：1 .目的：本草案目的是為了研究在方法中未規(guī)定對(duì)照品溶液的效期餓穩(wěn)定性。2 .背景目前，在藥典中沒(méi)有規(guī)定對(duì)照品溶液的效期（部分方法研究報(bào)告中提供對(duì)照品溶液的效期）。因此，對(duì)于沒(méi)有規(guī)定有效期的對(duì)照品溶液可以研究至少一個(gè)月的時(shí)間，來(lái)確定對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。對(duì)于對(duì)照品溶液的研究適用于常規(guī)分析方法，例如液相，氣相，薄層，紫外等分析方

2、法。3 .穩(wěn)定性研究：標(biāo)簽所有用于對(duì)照品溶液效期的溶液標(biāo)簽上都需要標(biāo)注“用于對(duì)照品溶液效期研究”。對(duì)照品溶液配制對(duì)照品溶液的配制遵循相應(yīng)的分析方法。儲(chǔ)存條件對(duì)照品溶液密封儲(chǔ)存在28c冰箱中（其他儲(chǔ)存條件需在總結(jié)報(bào)告中說(shuō)明）用于驗(yàn)證分析前需放置至室溫。測(cè)試時(shí)間點(diǎn)測(cè)試時(shí)間可以用參照下表，更改的時(shí)間點(diǎn)需在總結(jié)報(bào)告中說(shuō)明測(cè)試時(shí)間點(diǎn)0天7天14天31天2個(gè)月3個(gè)月XXXX【X】【X】備注：x二測(cè)試點(diǎn)，【X=可選擇點(diǎn)程序和接受標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照品溶液的制備分別制備兩份對(duì)照品溶液，在零時(shí)間點(diǎn)，對(duì)每份對(duì)照品溶液分析兩次，互相復(fù)核。在零時(shí)間點(diǎn)以外的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)，新鮮配制一份對(duì)照品溶液。對(duì)新鮮配制的對(duì)照品溶液和用于研究效

3、期的兩份對(duì)照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值，來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液的含量值。接受標(biāo)準(zhǔn)在每次分析前，觀察測(cè)試用的對(duì)照品溶液與新鮮配制的對(duì)照品溶液的外觀是否一致。如果溶液異常（如出現(xiàn)渾濁），或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照品溶液的測(cè)試。在每次分析前，必須首先保證系統(tǒng)滿(mǎn)足方法的系統(tǒng)適應(yīng)性（如重復(fù)性，拖尾因子，分離度，理論塔板數(shù)等等）。在零時(shí)間點(diǎn)，每份對(duì)照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過(guò)。在每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn)，對(duì)照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò)。UV方法4參考文件：中國(guó)藥典*年版*部（或其他方法號(hào)）5結(jié)果報(bào)告：對(duì)照品溶液效期研究報(bào)告結(jié)束后，需要起草研究報(bào)告總

4、結(jié)分析數(shù)據(jù)。在對(duì)照品效期研究記錄復(fù)核后，報(bào)告經(jīng)主管領(lǐng)導(dǎo)簽字后，新的效期可以執(zhí)行。如必要,可以增加中期報(bào)告，或進(jìn)行進(jìn)一步的穩(wěn)定性研究。6.附件附錄一：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告附錄二：紫外分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告附錄一：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告分析方法：分析項(xiàng)目：對(duì)照品溶液I編號(hào)：對(duì)照品溶液II編號(hào)時(shí)間點(diǎn)重量(mg峰面積含量(%含量平均值(%與零時(shí)間點(diǎn)的差(%零點(diǎn)()天新配置的對(duì)照品溶液1編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液2編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液3編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液4編號(hào)：新配置的對(duì)照品溶液5編號(hào)：接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò)分析師：日期:復(fù)核者：日期:附錄二：紫外分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告分析方法：分析項(xiàng)目：對(duì)

5、照品溶液I編號(hào)：對(duì)照品溶液II編號(hào)時(shí)間點(diǎn)重量(mg峰面積含量(%含量平均值(%與零時(shí)間點(diǎn)的差(%零點(diǎn)()天新配置的對(duì)照品溶液1編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液2編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液3編號(hào)：()天新配置的對(duì)照品溶液4編號(hào)：新配置的對(duì)照品溶液5編號(hào)：接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò)日期:日期:分析師:復(fù)核者:對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告產(chǎn)品名稱(chēng)測(cè)試方法：測(cè)試項(xiàng)目：文件類(lèi)型：方法研究報(bào)告頁(yè)數(shù)：作者分析師：審核：主管/經(jīng)理批準(zhǔn)：質(zhì)量部經(jīng)理：簽名：日期：1 .目的本報(bào)告目的是依據(jù)對(duì)照品溶液研究草案（草案編號(hào)：）評(píng)估*產(chǎn)品*分析方法中對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。2 .設(shè)備列舉對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的設(shè)備：設(shè)

6、備名稱(chēng)編號(hào)冰箱HPLC天平3對(duì)照品物質(zhì)和測(cè)試過(guò)程穩(wěn)定性研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的對(duì)照品物質(zhì)列舉如下:時(shí)間點(diǎn)對(duì)照品溶液編號(hào)對(duì)照品名稱(chēng)批號(hào)重量（mg零大對(duì)照品溶液I編號(hào)對(duì)照品溶液H編號(hào)7天新配制的對(duì)照品溶液的編號(hào)15天新配制的對(duì)照品溶液的編號(hào)30天新配制的對(duì)照品溶液的編號(hào)55天新配制的對(duì)照品溶液的編號(hào)93天新配制的對(duì)照品溶液的編號(hào)測(cè)試過(guò)程色譜柱：流動(dòng)性的配制:對(duì)照品溶液的配制：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)結(jié)果：適應(yīng)性4儲(chǔ)存條件研究用的對(duì)照品溶液儲(chǔ)存在冰箱里，溫度控制在*-*C,參見(jiàn)溫度登記記錄。5結(jié)果每個(gè)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的平均響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液的含量值。計(jì)算基于下面

7、的計(jì)算公式：C%=PKWPfXwPT：研究用對(duì)照品溶液測(cè)試的峰面積印新鮮配制的對(duì)照品溶液峰面積W:新鮮配制的對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量W:研究用對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量時(shí)間點(diǎn)對(duì)照口口溶液編p含量(衿含量平均值(%與零時(shí)間點(diǎn)的差(%結(jié)果。天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編力7天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編15天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編力30天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編力55天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編力93天對(duì)照口口溶液I編力對(duì)照口口溶液n編6變更穩(wěn)定性研究草案中指定的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)為7天，14天，31天，2個(gè)月,3個(gè)月。實(shí)際的測(cè)試時(shí)間為7天和15天,30天，55天，93天。效期將按照具體的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)來(lái)制定，所以這個(gè)